CN109935738B - 一种qled器件的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种QLED器件的后处理方法，包括以下步骤：提供QLED器件，所述QLED器件包括衬底，设置在所述衬底上的量子点发光二极管，所述量子点发光二极管被封装树脂封装，所述封装树脂中含有活性成分，所述活性成分为非饱和羧酸和/或饱和羧酸；对所述QLED器件进行加热处理；对所述QLED器件进行加热处理后，对所述QLED器件进行抽真空处理。本发明通过加热和抽真空的制备步骤，可以在实现器件有益效果之后充分去除残留的活性成分，保证器件后续不受到活性成分的持续影响，从而在实现高效率的同时也保障了器件的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及QLED器件领域，尤其涉及一种QLED器件的后处理方法。
背景技术
基于量子点的电致发光技术也就是量子点发光二极管（QLED）技术，由于其作为新一代显示技术的巨大潜力近年来受到越来越多的关注。QLED显示技术的优势来源于量子点这种特殊纳米材料所具有独特的纳米性质，例如发射波长连续可调、发光波长窄、发光强度高、荧光寿命长、稳定性高等。QLED显示器件的性能如效率和寿命，近年来也获得了稳步的提高。
QLED器件的性能可以通过多种多样的途径来提高。之前在已有技术方案中揭露，可以通过在封装树脂中添加活性成分如丙烯酸、苯甲酸、丁烯酸等非饱和羧酸、或者乙酸、丙酸、丁酸等饱和羧酸，通过这些活性成分与QLED器件的相互作用（通常作用时间为4天）来有效提升器件的效率。然而在这项技术方案中没有提及或评估这种处理方式对于器件工作寿命的影响。上述饱和、非饱和羧酸均具有酸性，即容易在扩散过程中解离出H+，而H+会对量子点起到非常显著的淬灭效应，因此当这些羧酸活性成分完成与器件的有益作用（即提升器件效率）后，残留在器件中的这些过量羧酸活性成分便会开始逐渐淬灭量子点发光，从而对QLED器件的寿命产生影响；而且当器件处于工作状态时产生的电场以及相应的热量会大大加速这一负面效应。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种QLED器件的后处理方法，旨在解决现有通过在封装树脂中添加某些活性成分在器件制备前期提升QLED器件效率，但这些活性成分会在后续对器件发光产生淬灭效应，从而影响器件的长期效率和寿命的问题。
本发明的技术方案如下：
一种QLED器件的后处理方法，其中，包括以下步骤：
提供QLED器件，所述QLED器件包括衬底，设置在所述衬底上的量子点发光部件，所述量子点发光部件被封装树脂封装，所述封装树脂中含有活性成分，所述活性成分为非饱和羧酸和/或饱和羧酸；
对所述QLED器件进行加热处理；
对所述QLED器件进行加热处理后，对所述QLED器件进行抽真空处理。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，所述活性成分选自非饱和羧酸，所述非饱和羧酸选自丙烯酸、苯甲酸、丁烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，所述活性成分选自饱和羧酸，所述饱和羧酸选自乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸中的一种或多种。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，所述活性成分占封装树脂的重量百分比范围在5-40%之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行加热处理的步骤中，加热温度范围在50-90℃之间，和/或所述QLED器件的加热时间范围在1-48小时之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行加热处理的步骤中，加热温度范围在50-60℃之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，抽真空的真空度范围在10-5~10-1 Pa之间，和/或所述QLED器件的抽真空的时间范围在1-24小时之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，抽真空的真空度为10-5~10-3 Pa，所述QLED器件的抽真空的时间范围在5-20小时之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，对所述QLED器件进行抽真空处理在常温下或在加热条件下进行。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行抽真空处理在加热条件下进行，加热温度范围在50-90℃之间，和/或所述QLED器件的抽真空的加热时间范围在1-24小时之间。
所述的QLED器件的后处理方法，其中，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，将所述QLED器件置于抽真空设备中，进行抽真空处理。对所述QLED器件的抽真空的方式选自油封机械泵、罗茨真空泵、螺杆真空泵、干式真空泵、低温泵和分子泵中的一种。
有益效果：本发明通过加热和抽真空的制备步骤可以在实现器件有益效果之后充分去除残留的活性成分，保证器件后续不受到活性成分的持续影响，从而在实现高效率的同时也保障了器件的寿命。
附图说明
图1为本发明提供的一种QLED器件的后处理方法实施方式的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种QLED器件的后处理方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
首先说明的是，本文中QLED器件与QLED所指不同，QLED器件为包括衬底、量子点发光二极管（QLED）、封装树脂、活性成分在内的整体元件。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种QLED器件的后处理方法实施方式的流程图，如图所示，其包括以下步骤：
100、提供QLED器件，所述QLED器件包括衬底，设置在所述衬底上的量子点发光二极管，所述量子点发光二极管被封装树脂封装，所述封装树脂中含有活性成分，所述活性成分为非饱和羧酸和/或饱和羧酸；
200、对所述QLED器件进行加热处理；
300、对所述QLED器件进行抽真空处理。
现有技术中，虽然能够通过在封装树脂中添加某些活性成分在器件制备前期提升QLED器件效率，但这些活性成分会在后续对QLED器件发光产生淬灭效应从而影响器件的长期效率和寿命。针对现有技术存在的上述问题，本发明主要改进之处在于：通过加热和抽真空的制备步骤，可以在实现QLED器件高效率之后充分去除残留的活性成分，保证QLED器件后续不受到活性成分的持续影响，从而在实现高效率的同时也保障了器件的寿命。
步骤100中，所述QLED器件通过以下方法制备得到：
步骤101、在衬底上制备量子点发光部件；
步骤102、将活性成分与封装树脂混合，制备得到含活性成分的封装树脂；
步骤103、采用含活性成分的封装树脂对量子点发光部件进行封装；
步骤104、对封装树脂进行固化，制备得到所述QLED器件。
步骤101中，所述衬底可以选择玻璃衬底等不限于此，所述量子点发光部件的制备方法为现有技术，在此不再赘述。在其中一种实施方式中，量子点发光部件，包括阴极，层叠设置在所述阴极上的电子传输层，层叠设置在所述电子传输层上的量子点发光层，层叠设置在所述量子点发光层上的空穴传输层，层叠设置在所述空穴传输层上的阳极层。
步骤102具体包括：将活性成分添加进可固化的封装树脂中。
优选的，所述活性成分为非饱和羧酸和/或饱和羧酸。
进一步优选的，所述活性成分选自非饱和羧酸。具体的，所述非饱和羧酸选自丙烯酸、苯甲酸、丁烯酸和甲基丙烯酸等其他非饱和羧酸中的一种或多种。
进一步优选的，所述活性成分选自饱和羧酸。具体的，所述饱和羧酸选自乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸等其他饱和羧酸中的一种或多种。
优选的，所述活性成分占封装树脂的重量百分比范围在5-40%之间。所述活性成分的添加浓度在5-40%范围内，能够产生对器件效率提升的有益效果。
步骤103具体包括：采用含活性成分的封装树脂对QLED进行封装，并通过盖板玻璃轻压，从而使含活性成分的封装树脂均匀分布在QLED上。本发明在封装树脂中添加活性成分，采用含活性成分的封装树脂对QLED进行封装，通过这些活性成分与QLED的相互作用，可以有效提升QLED的效率。这个相互作用的时间通常为4天，即4天后QLED效率达到最高值并处于相对稳定状态。本发明在这个相互作用过程中对QLED进行低温加热，可以有效缩短器件效率达到峰值所需的时间，根据加热温度的不同可以缩短至2-3天。
步骤104具体包括：对封装树脂进行UV固化。优选的，所述UV的波长为365nm。
步骤200中，所述QLED器件的加热温度范围优选在50-90℃之间，所述QLED器件的加热时间范围优选在1-48小时之间。相比于常温放置的QLED器件，本发明在50-90℃下对QLED器件进行加热处理1-48小时，能够有效提升QLED器件效率增长的速率。优选的，本发明在50-60℃下对QLED器件进行加热处理。
步骤300中，所述QLED器件的抽真空的真空度范围优选在10-5~10-1 Pa之间，所述QLED器件的抽真空的时间范围优选在1-24小时之间。相比于没有进行过抽真空处理的QLED器件，本发明在10-5~10-1 Pa真空度下对QLED进行抽真空处理1-24小时，能够起到改善器件工作寿命的效果。
所述QLED器件的抽真空可以在常温下进行，也可以在加热条件下进行。
优选的，所述QLED器件的抽真空在加热条件下进行。更进一步优选的，所述QLED器件的抽真空的加热温度范围在50-90℃之间，所述QLED器件的抽真空的加热时间范围在1-24小时之间。进一步优选的，所述QLED器件的抽真空的加热时间范围在5-20小时之间。
优选的，所述QLED器件的抽真空的方式选自油封机械泵、罗茨真空泵、螺杆真空泵、干式真空泵、低温泵和分子泵中的一种。
本发明通过抽真空或者抽真空+加热的制备步骤可以在完成器件有益效果（即器件效率达到峰值）之后充分去除残留的活性成分，保证器件后续不受到活性成分的持续负面影响，从而在实现高效率的同时也保障了器件的寿命。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：羧酸对于量子点发光效率的淬灭作用
1）、配制浓度为15 mg/mL的CdSe/ZnS量子点正己烷溶液，量子点在正己烷溶液中的发光峰波长为621 nm，量子产率为62%；
2）、在上述CdSe/ZnS量子点正己烷溶液中分别添加体积百分比为10、50、100、200、2000 ppm的乙酸并充分混合；
3）、分别测试上述量子点与乙酸混合溶液的发光量子产率，如下表1所示：
表1、溶液发光量子产率
| 乙酸添加体系百分比 (ppm) | 溶液发光量子产率 (%) |
| 0 | 62 |
| 10 | 33 |
| 50 | 12 |
| 100 | ~5 |
| 200 | ~3 |
| 2000 | <1 |
从上表可以看到，非常微量的乙酸直接接触量子点，就会对量子点产生显著的发光效率淬灭的效应。
实施例2：加热对于活性成分提升器件效率有益效果的加速作用
1）、在封装树脂中添加重量百分比为20%的丙烯酸；
2）、采用上述封装树脂对已有绿色QLED进行封装并UV固化；
3）、在氮气气氛中对上述绿色QLED分别进行常温放置、50℃、90℃加热处理；
4）、观测随着处理时间的变化，绿色QLED的外量子效率变化 (%)，如下表2所示：
表2、绿色QLED的外量子效率
| 处理条件 | 1天后 | 2天后 | 3天后 | 4天后 |
| 常温放置 | 2.7 | 6.1 | 8.4 | 9.7 |
| 50℃加热1小时 | 3.9 | 6.7 | 9.5 | 9.8 |
| 50℃加热8小时 | 5.5 | 7.2 | 9.0 | 9.1 |
| 50℃加热1天 | 5.8 | 8.3 | 9.2 | 9.4 |
| 50℃加热2天 | 5.6 | 9.4 | 9.2 | 9.1 |
| 90℃加热1小时 | 4.7 | 6.5 | 8.9 | 8.8 |
| 90℃加热8小时 | 5.9 | 6.8 | 8.7 | 8.7 |
| 90℃加热1天 | 5.8 | 7.3 | 8.4 | 8.6 |
| 90℃加热2天 | 5.7 | 8.1 | 8.2 | 8.2 |
从上表可以看到，相比于常温放置的QLED器件，加热处理能够有效提升器件效率增长的速率；而且加热温度越高、加热时间越长，加速效果越明显。
实施例3：相同加热条件下不同活性成分浓度对器件效率提升效果的影响
1）、在封装树脂中分别添加重量百分比为5、10、20、30、40%的丙烯酸；
2）、采用上述封装树脂对已有绿色QLED进行封装并UV固化；
3）、在氮气气氛中对上述绿色QLED均进行50℃加热处理1天；
4）、观测随着时间的变化，绿色QLED外量子效率变化 (%)，如下表3所示：
表3、绿色QLED的外量子效率
| 丙烯酸浓度 (%) | 1天后 | 2天后 | 3天后 | 4天后 |
| 5 | 3.1 | 6.2 | 9.2 | 9.4 |
| 10 | 5.3 | 7.8 | 9.0 | 9.1 |
| 20 | 5.8 | 8.3 | 9.2 | 9.4 |
| 30 | 5.6 | 8.2 | 9.1 | 9.0 |
| 40 | 4.9 | 7.4 | 8.7 | 8.9 |
从上表可以看到，丙烯酸的添加浓度在5-40%范围内且配合加热处理，均能够产生不同程度的器件效率提升的有益效果。
实施例4：抽真空后处理操作对于器件寿命的影响
1）、在封装树脂中添加中重量百分比为20%的丙烯酸；
2）、采用上述封装树脂对已有绿色QLED器件进行封装并UV固化；
3）、在氮气气氛中对上述绿色QLED进行50℃加热处理1天；
4）、对上述绿色QLED在常温下进行抽真空后处理：将器件放在真空腔室中，通过分子泵将真空度抽至10-4 Pa并保持持续抽真空，持续真空处理时间分别为1、5、10、20小时；
5）、测试上述不同真空处理时间的绿色QLED的工作寿命 (T50@100nits~hrs)，如下表4所示：
表4、绿色QLED的寿命
| 抽真空处理时间/hrs | 器件寿命 |
| 0 | 240 |
| 1 | 267 |
| 5 | 281 |
| 10 | 320 |
| 20 | 301 |
从上表可以看到，相比于没有进行过后续抽真空处理的QLED器件，不同时间的抽真空处理均能起到进一步改善器件工作寿命的效果。
综上所述，本发明提供的一种QLED器件的后处理方法，本发明通过加热和抽真空的制备步骤，可以在实现器件有益效果之后充分去除残留的活性成分，保证器件后续不受到活性成分的持续影响，从而在实现高效率的同时也保障了器件的寿命。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种QLED器件的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供QLED器件，所述QLED器件包括衬底，设置在所述衬底上的量子点发光部件，所述量子点发光部件被封装树脂封装，所述封装树脂中含有活性成分，所述活性成分为非饱和羧酸和/或饱和羧酸；
对所述QLED器件进行加热处理；
对所述QLED器件进行加热处理后，对所述QLED器件进行抽真空处理。
2.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，所述活性成分选自非饱和羧酸，所述非饱和羧酸选自丙烯酸、苯甲酸、丁烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，所述活性成分选自饱和羧酸，所述饱和羧酸选自乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，所述活性成分占封装树脂的重量百分比范围在5-40%之间。
5.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，对所述QLED器件进行加热处理的步骤中，加热温度范围在50-90℃之间，和/或所述QLED器件的加热时间范围在1-48小时之间。
6.根据权利要求5所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，对所述QLED器件进行加热处理的步骤中，加热温度范围在50-60℃之间。
7.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，抽真空的真空度范围在10-5~10-1 Pa之间，和/或所述QLED器件的抽真空的时间范围在1-24小时之间。
8.根据权利要求7所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，抽真空的真空度为10-5~10-3 Pa，所述QLED器件的抽真空的时间范围在5-20小时之间。
9.根据权利要求1所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，对所述QLED器件进行抽真空处理的步骤中，在常温下或在加热条件下对所述QLED器件进行抽真空处理。
10.根据权利要求9所述的QLED器件的后处理方法，其特征在于，在加热条件下对所述QLED器件进行抽真空处理，加热温度范围在50-90℃之间，和/或所述QLED器件的抽真空的加热时间范围在1-24小时之间。
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