CN105633303A - 一种有机磷光器件的制备方法 - Google Patents

一种有机磷光器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机磷光器件的制备方法，该方法的制备步骤如下：将ITO透明导电玻璃基片处理后置于真空腔内，抽真空；在基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层；在空穴注入层上蒸镀由TAPC或TCTA形成的复合层；在复合层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，<i>fac-</i>Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层；在有机发光层上蒸镀TmPyPB，形成电子传输层，或者在有机发光层上依次蒸镀DBF-DMS和Alq3形成空穴阻挡层和电子传输层；在电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件。本发明的制备方法易于制作、重复性好，制备得到的有机磷光器件的效率高。

Description

一种有机磷光器件的制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件领域，尤其涉及一种有机磷光器件的制备方法。
背景技术
有机电致发光二极管（OLED）被认为是下一代的固态显示。 目前，OLED已经应用在手机、智能手表、MP3以及平板电视领域。
OLED是一种自发光器件，通过在一对电极间夹着功能层且施加电压，从电子传输层注入的电子和空穴传输层注入的空穴在发光层复合形成激子，并且该激子在回到基态时发出可见光。为了提高发光效率，现在的有机电致发光器件中大多采用主客体掺杂的技术，将发光客体荧光染料或磷光染料掺杂在发光主体材料中形成发光层。
主体材料很大程度上会影响电致发光器件的性能，主体材料的高三线态(T1)能量可以能量从激发态客体逆向传递，从而保证在发光层（EML）中能量的有效转移。同时，一个较小的单线态(S1)能量和合适的轨道能级可以提高以及平衡在主体材料中电荷的注入和传输。这样可以使得器件的工作电压降低，同时提高器件的效率和稳定性。
在半导体器件特别是有机半导体器件中，各层之间的能极差很大，特别是电子/空穴传输层和发光层之间的能级差。通常使用的主体材料具有很大的三线态单线态能级差（ΔEST）。这种主体材料和空穴/电子传输层的巨大势垒使得器件中电子/空穴注入和传输变得困难，同时造成界面的不稳定，限制了器件的效率和寿命。
例如常用的N,N’-二咔唑基-3,5-取代苯（mCP），它具有 3.00 eV的三线态能量，然而它的ΔEST 达到了0.49 eV。
mCP的最高占据轨道（HOMO）和最低未占据轨道能级为HOMO= -5.90， 和LUMO= -2.40。使用mCP作为主体的发光层具有不平衡的电荷，器件的驱动电压会很高。像mCP这样常用的主体材料具有很大的ΔEST ，会极大地限制器件的性能。
另外，除了主体本身的问题，主体两侧的传输层的选择也是亟待解决的难题。OLED的寿命，特别是蓝色磷光OLED的寿命极大地受限于器件结构和不稳定的空穴电子传输层，要想获得长寿命的器件，必须选用稳定的电子和空穴传输层。
发明内容
解决的技术问题：针对现有的有机磷光器件寿命短、效率低的缺点，本发明提供一种有机磷光器件的制备方法，用该制备方法制备得到的有机磷光器件性能好、稳定性高。
技术方案：一种有机磷光器件的制备方法，该方法的制备步骤如下：
第一步：将ITO透明导电玻璃基片在清洗剂中超声处理后，进行清洗，再烘烤至干燥，然后用紫外灯和臭氧进行处理，再把处理过的ITO透明导电玻璃基片置于真空腔内，抽真空至3.0×10-4～4.0×10-4Pa；
第二步：在ITO透明导电玻璃基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层，其中蒸镀速率为0.3 Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第三步：在空穴注入层上蒸镀由TAPC或TCTA形成的具有空穴传输层和电子阻挡作用的复合层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm，或者在空穴注入层上依次蒸镀NPB和TCTA形成空穴传输层和电子阻挡层，其中NPB的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm，TCTA的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第四步：在第三步制备得到的复合层或电子阻挡层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20 nm，或者将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3和PO-01作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20nm；
第五步：在第四步制备得到的有机发光层上蒸镀TmPyPB，形成具有空穴阻挡和电子传输作用的电子传输层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm，或者在有机发光层上依次蒸镀DBF-DMS和Alq3形成空穴阻挡层和电子传输层，其中DBF-DMS的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm，Alq3的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm；
第六步：在第五步中制备得到的电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件，其中Liq层的厚度为2nm，Al层的厚度为120nm。
上述所述的第一步中清洗的步骤为先用去离子水冲洗，再依次用去离子水、丙酮、乙醇反复清洗三次。
上述所述的第一步中将真空腔内的真空抽至3.5×10-4Pa
上述所述的第四步中将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层时，ac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%。
上述所述的第四步中将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3和PO-01作为染料制备有机发光层时，fac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%，PO-01的掺杂浓度为1%。
有益效果：本发明提供的一种有机磷光器件的制备方法，具有以下有益效果：
1.本发明的制备方法易于制作、重复性好；
2.本发明的制备方法制备得到的有机发光层使用具有窄三线态单线态能级差的主体材料DBF-DMS（ΔEST =0.17 eV）代替通常使用的宽三线态单线态能级差的主体材料mCP（ΔEST=0.49 eV），使得制备得到的有机磷光器件的效率和寿命均有很大提高；
3.本发明进一步在空穴传输层和电子传输层使用更加稳定的材料代替常用的不稳定的材料，最终得到稳定性更加优越的有机磷光器件。
附图说明
图1为实施例1使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的蓝光磷光有机发光器件（器件B2）与对比例1中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的蓝光磷光有机发光器件（器件B1）的性能对比图，从图中可知，在1000 cd/m2亮度下器件B2的外量子效率为25.7%，而器件B1的外量子效率为21.1%，因此本发明使用的小ΔEST材料DBF-DMS器件B2工作效率更高。
图2为实施例1使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的蓝光磷光有机发光器件（器件B2）与对比例1中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的蓝光磷光有机发光器件（器件B1）的性能对比图，从图中可知，在1000 cd/m2亮度下器件B2的驱动电压为4.01V，而器件B1的驱动电压为5.03V，因此本发明使用的小ΔEST材料DBF-DMS器件B2驱动电压更低。
图3为实施例2使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的白光磷光有机发光器件（器件W2）与对比例2中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的白光磷光有机发光器件（器件W1）的性能对比图，从图中可知，在1000 cd/m2亮度下器件W2的外量子效率为22.2%，而器件W1的外量子效率为14.2%，因此本发明使用的小ΔEST材料DBF-DMS器件工作效率更高。
图4为实施例2使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的白光磷光有机发光器件（器件W2）与对比例2中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的白光磷光有机发光器件（器件W1）的性能对比图，从图中可知，在1000 cd/m2亮度下器件W2的驱动电压为3.67V，而器件W1的驱动电压为5.32V，因此本发明使用的小ΔEST材料DBF-DMS器件W2驱动电压更低。
图5为实施例1中使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的磷光有机发光器件（器件B2）与对比例1中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的磷光有机发光器件（器件B1）的寿命对比图，从图中可知，在起始亮度相同的前提下（1000 cd/m2），器件B2的寿命为20.3小时，而器件B1的寿命为12.3小时，因此使用DBF-DMS作为主体的器件B2具有比器件B1更长的寿命。
图6为实施例3中使用小ΔEST材料DBF-DMS制备得到的磷光有机发光器件（器件B4）与对比例3中使用传统大ΔEST材料mCP制备得到的磷光有机发光器件（器件B3）的寿命对比图，从图中可知，在起始亮度相同的前提下（1000 cd/m2），器件B4的寿命为122.6小时，而器件B3的寿命为22.7小时，因此使用DBF-DMS作为主体的器件B4具有比器件B3更长的寿命。横向对比图5和图6，器件B1和B3，以及B2和B4，可以看出在使用了更加稳定的空穴和电子传输层之后，器件B3和B4比器件B1和B2具有提高的器件寿命。
具体实施方式
以下实施例中使用的DBF-DMS根据以下合成路线通过化学合成得到，使用的HATCN、TAPC、TCTA、NPB、fac-Ir(iprpmi)3、PO-01、Alq3、Liq均购自Lumtec公司。
实施例1
采用具有小ΔEST的化合物DBF-DMS作为OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3蓝色磷光染料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN (10 nm)/TAPC (45 nm)/DBF-DMS: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.% (20 nm)/ TmPyPB (45 nm)/Liq (2 nm)/Al (100 nm)。
有机磷光器件的制备方法，该方法的制备步骤如下：
第一步：将ITO透明导电玻璃基片在清洗剂中超声处理后，先用去离子水冲洗，再依次用去离子水、丙酮、乙醇反复清洗三次，再烘烤至干燥，然后用紫外灯和臭氧进行处理，再把处理过的ITO透明导电玻璃基片置于真空腔内，抽真空至3.0×10-4Pa；
第二步：在ITO透明导电玻璃基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层，其中蒸镀速率为0.3 Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第三步：在空穴注入层上蒸镀由TAPC形成的具有空穴传输层和电子阻挡作用的复合层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm；
第四步：在第三步制备得到的复合层或电子阻挡层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20 nm，fac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%；
第五步：在第四步制备得到的有机发光层上蒸镀TmPyPB，形成具有空穴阻挡和电子传输作用的电子传输层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm；
第六步：在第五步中制备得到的电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件，其中Liq层的厚度为2nm，Al层的厚度为120nm。
实施例2
采用具有小ΔEST的化合物DBF-DMS作为白光OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3为蓝色磷光染料，PO-01为黄色磷光染料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN (10 nm)/TAPC (45 nm)/DBF-DMS: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.%: PO-01 1 vol.% (20 nm)/ TmPyPB(45 nm)/Liq (2 nm)/Al (100 nm)。
有机磷光器件的制备方法，该方法的制备步骤如下：
第一步：将ITO透明导电玻璃基片在清洗剂中超声处理后，先用去离子水冲洗，再依次用去离子水、丙酮、乙醇反复清洗三次，再烘烤至干燥，然后用紫外灯和臭氧进行处理，再把处理过的ITO透明导电玻璃基片置于真空腔内，抽真空至4.0×10-4Pa；
第二步：在ITO透明导电玻璃基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层，其中蒸镀速率为0.3 Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第三步：在空穴注入层上蒸镀由TAPC形成的具有空穴传输层和电子阻挡作用的复合层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm；
第四步：在第三步制备得到的复合层或电子阻挡层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3和PO-01作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20nm，fac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%，PO-01的掺杂浓度为1%；
第五步：在第四步制备得到的有机发光层上蒸镀TmPyPB，形成具有空穴阻挡和电子传输作用的电子传输层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm；
第六步：在第五步中制备得到的电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件，其中Liq层的厚度为2nm，Al层的厚度为120nm。
实施例3
采用具有小ΔEST的化合物DBF-DMS作为OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3蓝色磷光染料，引入更稳定的传输层N,N’-bis(naphthalen-1-yl)-N,N’-bis(phenyl)-benzidine(NPB), 4,4,4-tris (N-carbazolyl)-triphenylamine (TCTA) , 和 tris-(8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3)材料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN(10 nm)/NPB (35 nm)/ TCTA (10 nm)/DBF-DMS: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.% (20 nm)/DBF-DMS(10 nm) / Alq3 (35 nm)/Liq (2 nm)/Al (100 nm)。
有机磷光器件的制备方法，该方法的制备步骤如下：
第一步：将ITO透明导电玻璃基片在清洗剂中超声处理后，先用去离子水冲洗，再依次用去离子水、丙酮、乙醇反复清洗三次，再烘烤至干燥，然后用紫外灯和臭氧进行处理，再把处理过的ITO透明导电玻璃基片置于真空腔内，抽真空至3.5×10-4Pa；
第二步：在ITO透明导电玻璃基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层，其中蒸镀速率为0.3 Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第三步：在空穴注入层上依次蒸镀NPB和TCTA形成空穴传输层和电子阻挡层，其中NPB的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm，TCTA的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第四步：在第三步制备得到的复合层或电子阻挡层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20 nm，fac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%；
第五步：在第四步制备得到的有机发光层上真空蒸镀一层DBF-DMS作为器件的空穴阻挡层，控制蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm；再蒸镀一层Alq3作为电子传输层, 蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm；
第六步：在第五步中制备得到的电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件，其中Liq层的厚度为2nm，Al层的厚度为120nm。
对比例1
采用具有大ΔEST的化合物mCP作为OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3蓝色磷光染料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN (10 nm)/TAPC (45 nm)/ mCP: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.% (20 nm)/ TmPyPB(45 nm)/Liq (2 nm)/Al (100 nm)。
对比例1与实施例1的有机磷光器件的制备方法的区别在于：第三步中用mCP代替DBF-DMS，其他方法均相同。
对比例2
采用具有大ΔEST的化合物mCP作为OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3为蓝色磷光染料，PO-01为黄色磷光染料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN (10 nm)/TAPC (45nm)/ mCP: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.%: PO-01 1 vol.% (20 nm)/ TmPyPB (45 nm)/Liq(2 nm)/Al (100 nm)。
对比例2与实施例2的有机磷光器件的制备方法的区别在于：第三步中用mCP代替DBF-DMS，其他方法均相同。
对比例3
采用具有大ΔEST的化合物mCP作为OLED器件主体材料，fac-Ir(iprpmi)3蓝色磷光染料，引入更稳定的传输层N,N’-bis(naphthalen-1-yl)-N,N’-bis(phenyl)-benzidine(NPB)，4,4,4-tris (N-carbazolyl)-triphenylamine (TCTA) 和 tris-(8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3)材料制备有机磷光器件，器件结构为：ITO/HAT-CN(10 nm)/NPB (35 nm)/ TCTA (10 nm)/ mCP: fac-Ir(iprpmi)3 12 vol.% (20 nm)/ mCP(10 nm) / Alq3 (35 nm)/Liq (2 nm)/Al (100 nm)。
对比例3与实施例3的有机磷光器件的制备方法的区别在于：第三步中用mCP代替DBF-DMS，其他方法均相同。
对实施例1（器件B2）、实施例3（器件B4）和对比例1（器件B1）、对比例3（器件B3）制备得到的有机磷光器件的性能进行检测，得到的检测结果如下表1：
表1
器件 电压 (V)a) 功率效率 (lm/W)b) 电流效率 (cd/A)b) 外量子效率 (%)b) 寿命 (h)
B1（对比例1-mCP) 5.03 44.1, 31.3 54.5, 49.8 23.1, 21.1 12.3
B2(实施例1-DBF-DMS) 4.01 61.7, 47.6 62.5, 60.3 26.6, 25.7 20.3
B3(对比例3-mCP) 12.7 4.9, 4.6 18.7, 18.5 7.7, 7.6 22.7
B4(实施例3-DBF-DMS) 7.82 22.3, 19.1 48.2, 47.6 19.9, 19.6 122.6
a) 表示在1000 cd/m2亮度下的驱动电压；b) 表示最高效率和在1000 cd/m2亮度下的效率。
对实施例2（器件W2）和对比例2（器件W1）制备得到的有机磷光器件的性能进行检测，得到的检测结果如下表2：
表2
器件 电压 (V)a) 功率效率 (lm/W)b) 电流效率 (cd/A)b) 外量子效率 (%)b) 色坐标 c)
W1 (对比例2-mCP) 5.32 36.2, 24.7 46.5, 41.8 15.8, 14.2 (0.33, 0.48)
W2 (实施例2-DBF-DMS) 3.67 66.8, 55.4 65.2, 64.4 22.4, 22.2 (0.33, 0.48)
a)在1000 cd/m2亮度下的驱动电压； b)最高效率和在1000 cd/m2亮度下的效率；c) 在1000 cd/m2亮度下的色坐标。

Claims (5)

1.一种有机磷光器件的制备方法，其特征在于该方法的制备步骤如下：
第一步：将ITO透明导电玻璃基片在清洗剂中超声处理后，进行清洗，再烘烤至干燥，然后用紫外灯和臭氧进行处理，再把处理过的ITO透明导电玻璃基片置于真空腔内，抽真空至3.0×10-4～4.0×10-4Pa；
第二步：在ITO透明导电玻璃基片上真空蒸镀HATCN层，形成空穴注入层，其中蒸镀速率为0.3 Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第三步：在空穴注入层上蒸镀由TAPC或TCTA形成的具有空穴传输层和电子阻挡作用的复合层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm，或者在空穴注入层上依次蒸镀NPB和TCTA形成空穴传输层和电子阻挡层，其中NPB的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm，TCTA的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm；
第四步：在第三步制备得到的复合层或电子阻挡层上采用双源蒸镀的方法，将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20 nm，或者将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3和PO-01作为染料制备有机发光层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为20nm；
第五步：在第四步制备得到的有机发光层上蒸镀TmPyPB，形成具有空穴阻挡和电子传输作用的电子传输层，其中蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为45nm，或者在有机发光层上依次蒸镀DBF-DMS和Alq3形成空穴阻挡层和电子传输层，其中DBF-DMS的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为10 nm，Alq3的蒸镀速率为2Å/s，镀膜厚度为35nm；
第六步：在第五步中制备得到的电子传输层上依次真空蒸镀Liq层和Al层，形成阴极，即得有机磷光器件，其中Liq层的厚度为2nm，Al层的厚度为120nm。
2.根据权利要求1所述的一种有机磷光器件的制备方法，其特征在于：所述第一步中清洗的步骤为先用去离子水冲洗，再依次用去离子水、丙酮、乙醇反复清洗三次。
3.根据权利要求1所述的一种有机磷光器件的制备方法，其特征在于：所述第一步中将真空腔内的真空抽至3.5×10-4Pa。
4.根据权利要求1所述的一种有机磷光器件的制备方法，其特征在于：所述第四步中将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3作为染料制备有机发光层时，ac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%。
5.根据权利要求1所述的一种有机磷光器件的制备方法，其特征在于：所述第四步中将DBF-DMS作为主体材料，fac-Ir(iprpmi)3和PO-01作为染料制备有机发光层时，fac-Ir(iprpmi)3的掺杂浓度为12%，PO-01的掺杂浓度为1%。
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