CN109929651A - 一种煤矿用高效阻化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种煤矿用高效阻化剂的制备方法。该阻化剂包括如下组分：无机阻燃剂1‑10wt％；有机阻燃剂5‑15wt％；表面活性剂5‑10％；过碳酸钠1‑10wt％；其余为水；其中，无机阻燃剂为氯化镁、氯化钙中一种或几种，表面活性剂为脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯中一种或几种。本发明解决了目前工业中煤矿用阻化剂的阻化效率不高的问题，所提供的阻化剂能够显著地提高阻化效率，有效保证煤矿安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤矿用高效阻化剂的制备方法。
背景技术
煤炭作为我国经济发展的重要能源基础，所占一次能源结构的70％左右。近些年来，随着我国煤矿管理制度愈加完善，矿工的安全意识的逐渐提高，从2002-2014年我国煤矿事故发生起数和死亡人数呈现出逐渐下降趋势，但和国外其他国家相比，我国煤矿问题依然很严峻。矿井火灾是煤氧化自燃性的重要的体现，在所有煤矿事故中发生最隐蔽，而且最不好控制，同时产生的有毒有害气体对环境造成了严重污染，对于煤矿安全生产也有极大的威胁，甚至会引起瓦斯或煤尘爆炸等次生灾害。
在煤自燃造成如此严峻形势之下，研究煤矿自然发火的防灭火技术就显得特别重要。根据煤-氧复合作用学说，煤自燃的发生和发展最关键因素在于煤发生氧化反应并自发产生热量的能力。不同煤种由于变质程度、矿物质含量、煤岩组分等差异，导致煤-氧复合作用和过程非常复杂多变，大量实践发现，不同煤种对煤矿用高效阻化剂的作用效果具有选择性。因此，预防和控制煤自燃的阻化技术研究必须基于煤氧化自燃特性研究的基础之上。如今利用抑制煤自燃的阻化剂防治煤炭自燃技术在国内外煤矿中得到了广泛的应用，并取得了较好的效果，大量的化学物质都可被作为防止煤炭自燃的阻化剂，如氯化镁、氯化钙、酚醛树脂、聚氨树脂等已应用于矿井火灾的预防。
但新型高效复合型煤矿用高效阻化剂研究并不多见，有些煤田火区往往随意选用不合适的煤矿用高效阻化剂，导致阻化效率低、成本高、阻化不彻底、放出气体危害井下人员健康、腐蚀设备等问题。再加上煤的成分的多样性，变质程度煤样组成的成分也有一定的差异，使得研究出合适不同煤矿的高效的煤矿用高效阻化剂的工作量变得巨大，所以，应对新型高效复合型煤矿用高效阻化剂的进行研究，进而提高阻化效率。
发明内容
针对目前工业中煤矿用高效阻化剂的阻化效率不高的问题，本发明的目的在于提供一种煤矿用高效阻化剂的制备方法，从而有效克服阻化效率不高的问题，能够成功减少和避免由煤氧化自燃引起的矿井火灾，同时，该阻化剂生产加工方便，生产成本低廉，可大规模生产，非常具有工业上的可行性。
具体地，本发明中煤矿用高效阻化剂由以下组分组成：
无机阻燃剂1-10wt％；
有机阻燃剂5-20wt％；
表面活性剂5-10％；
过碳酸钠1-10wt％；
其余为水；
其中，无机阻燃剂为氯化镁、氯化钙中一种或几种；
其中，表面活性剂为脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯中一种或几种。
优选地，有机阻燃剂为化合物(I)、双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯、或两者的混合；
其中，化合物(I)的结构如下：
优选地，有机阻燃剂为化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的组合；
优选地，化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量比例为1：3至3：1。
上述煤矿用高效阻化剂的制备方法包括以下的步骤：
A、将无机阻燃剂、表面活性剂、过碳酸钠及水按照一定比例混合；
B、用1000目过滤器过滤溶液，冷却、静置；
C、将溶液加入反应器中，并进行加热；
D、搅拌并同时加入有机阻燃剂；
E、冷却至室温，即得煤矿用高效阻化剂。
优选地，步骤C中加热温度为50-70℃，加热时间为20-50min。
优选地，步骤D中搅拌转速为200-300rpm，搅拌时间为1-2小时。
本发明的有益效果在于：(1)创造性地将化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯作为阻燃剂应用于煤矿用高效阻化剂中，且通过与现有技术对比发现，化合物(I)和/或双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的阻燃效果优于本领域中常用的有机阻燃剂；(2)创造性地发现化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯之间存在协同作用，两者具有相互促进的效果，能够使抑制煤自燃的效果达到最大；(3)通过大量实验，创造性地将化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯之间的质量比设定为1：3至3：1，阻化效果得到显著提高，能够使抑制煤自燃的效果达到最大。
综上所述，本发明解决了目前工业中煤矿用高效阻化剂的阻化效率不高的问题，所提供的煤矿用高效阻化剂能够显著地提高阻化效率，进而保证煤矿安全。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种煤矿用高效阻化剂，由以下组分组成：
化合物(I)2.5wt％；
双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯7.5wt％；
无机阻燃剂10wt％；
表面活性剂10wt％；
过碳酸钠10wt％；
其余为水；
其中，无机阻燃剂为氯化镁，表面活性剂为脱水山梨醇脂肪酸酯；
其中，化合物(I)的结构式如下：
该阻化剂的制备过程如下：
A、将无机阻燃剂、表面活性剂、过碳酸钠及水按照一定比例混合；
B、用1000目过滤器过滤溶液，冷却、静置；
C、将溶液加入反应器中，并进行加热，其加热温度为60℃，加热时间为45min；
D、搅拌并同时加入一定量的有机阻燃剂，搅拌转速为300rpm，搅拌时间为2小时；
E、冷却至室温，即得煤矿用高效阻化剂。
效果测定/表征：上述阻化剂的阻化效果通过阻化率来表征，阻化率的测定方法采用本领域常规的程序升温方法。程序升温是通过人工控制温度箱的温度从而进行的被动氧化升温过程，即指当煤体置于空气中，外界以一定的升温速率对其进行加热时，用来检测产生气体组分和浓度变化的方法。进行程序升温实验，是为了标准实验室条件下，确定阻化剂在煤氧化过程中的阻化效果，分析得出最优的组分及含量，从宏观上能更直观的分析得出阻化剂的阻化效果。阻化率测定过程中主要参数如下：
表1阻化率测定过程中主要参数
| 煤样质量 | 粒径 | 平均粒径 | 升温范围 | 升温速率 | 空气流量 |
| 1kg | 混样 | 4.2mm | 40-130℃ | 0.5℃/min | 100ml/min |
实施例1的平均阻化率结果列于表2中。
实施例2
将实施例1中化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量分数分别更换为5wt％和5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。实施例2的平均化率结果列于表2中。
实施例3
将实施例1中化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量分数分别更换为7.5wt％和2.5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。实施例3的平均阻化率结果列于表2中。
实施例4
将实施例1中化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量分数分别更换为10wt％和0wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。实施例4的平均阻化率结果列于表2中。
实施例5
将实施例1中化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量分数分别更换为0wt％和10wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。实施例5的平均阻化率结果列于表2中。
比较例1
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为化合物(I)和酚醛树脂，且化合物(I)和酚醛树脂的质量分数分别为5wt％和5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例1的阻化率结果列于表2中。
比较例2
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为化合物(I)和聚氨树脂，且化合物(I)和聚氨树脂的质量分数分别为5wt％和5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例2的平均阻化率结果列于表2中。
比较例3
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯和酚醛树脂，且双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯和酚醛树脂的质量分数分别为5wt％和5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例3的平均阻化率结果列于表2中。
比较例4
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯和聚氨树脂，且双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯和聚氨树脂的质量分数分别为5wt％和5wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例4的平均阻化率结果列于表2中。
比较例5
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为酚醛树脂，且酚醛树脂的质量分数分别为10wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例5的平均阻化率结果列于表2中。
比较例6
将实施例1中有机阻燃剂由化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯更换为聚氨树脂，且聚氨树脂的质量分数分别为10wt％，其余工艺参数、工艺步骤、测定方法与实施例1完全相同。比较例6的平均阻化率结果列于表2中。
表2含有不同含量/种类有机阻燃剂的阻化剂的平均阻化率(40-130℃)
将实施例1-5与对比例1-6相比，可以看出，化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯所带来的阻化效果显著优于本领域常用的有机阻燃剂(酚醛树脂和聚氨树脂)。也就是说，相比于现有技术，含有化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的阻化剂能够显著提高抑制煤自燃的效果。
将实施例4-5与对比例5-6相比，可以看出，即使只添加化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯其中一种，其阻化效果也优于本领域常用的有机阻燃剂(酚醛树脂和聚氨树脂)。
将实施例1-5与对比例1-6相比，可以看出，相比于阻化剂物中仅含有化合物(I)或双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯时，当阻化剂中同时含有化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯时，阻化效果得到显著，这说明化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯之间存在协同作用，两者具有相互促进的效果，能够使抑制煤自燃的效果达到最大，取得了预料不到的技术效果。
同样，将实施例1-5与对比例1-6相比，也可以看出化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯之间的质量比设定为1：3至3：1时，阻化效果得到显著提高，能够使抑制煤自燃的效果达到最大。
以上所描述的仅为本发明的较佳实施例，上述具体实施例不是对本发明的限制。在本发明的技术思想范畴内，可以出现各种变形及修改，凡本领域的普通技术人员根据以上描述所做的润饰、修改或等同替换，均属于本发明所保护的范围。
Claims (6)
1.一种煤矿用高效阻化剂的制备方法，其特征在于，所述阻化剂由以下组分组成：
无机阻燃剂1-10wt％；
有机阻燃剂5-15wt％；
表面活性剂5-10％；
过碳酸钠1-10wt％；
其余为水；
所述无机阻燃剂为氯化镁、氯化钙中一种或几种；
所述表面活性剂为脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯中一种或几种；
所述阻化剂的制备方法包括以下的步骤：
A、将无机阻燃剂、表面活性剂、过碳酸钠及水按照一定比例混合；
B、用1000目过滤器过滤溶液，冷却、静置；
C、将溶液加入反应器中，并进行加热；
D、搅拌并同时加入有机阻燃剂；
E、冷却至室温，即得煤矿用高效阻化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机阻燃剂为化合物(I)、双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯、或两者的组合；其中，化合物(I)的结构式如下：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机阻燃剂为化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机阻燃剂中化合物(I)和双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯的质量比例为1：3至3：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C中加热温度为50-70℃，加热时间为20-50min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D中搅拌转速为200-300rpm，搅拌时间为1-2小时。
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