CN108167016A - 一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法 - Google Patents

一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法，该阻化剂包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，壁壳主要由以下重量份的组分制成：相变材料70～80份，阻燃材料10～20份，增强材料8～12份；阻化剂溶液为离子液体或氯化盐溶液。将阻化剂溶液均匀混合于复合相变混合料中得到混合乳液，将混合乳液通过喷雾装置以液滴的形式喷入干燥多孔介质中，使混合乳液液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，形成雾滴的混合乳液接触冷空气后使复合相变混合料迅速凝固将阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。该阻化剂可均匀分布在煤炭缝隙之中，覆盖范围广，防止热量的积聚，阻止煤炭自燃，该制备方法可高效地生产加工复合微胶囊阻化剂。

Description

一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于煤矿采空区防灭火技术领域，具体涉及一种煤矿井下采空区用防灭火阻燃剂及其制备方法，特别涉及一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法。
背景技术
煤层自燃火灾是制约我国煤矿安全生产与发展的主要因素之一。煤炭自燃引起的火灾，不但严重危害煤矿的安全生产，而且还会造成大量的煤炭资源损失，并释放大量的有毒有害气体，威胁人民生命健康。与世界其他主要产煤国相比，我国的低等煤种多，自燃发火的矿井范围广、数量多，由煤自燃而引起的火灾占矿井火灾总数的90％以上。煤层自燃着火的主要原因是煤层中破碎煤体存在裂隙，空气中的氧气随裂隙进入煤层与煤反应放出热量，热量积聚至着火点即发生自燃。因此，防止煤炭自燃即阻止煤氧化或消除煤氧化过程中热量的聚集。
目前，防治煤炭自燃通常采用预防性灌浆技术、注入氮气技术、注凝胶和复合胶体以及使用阻化剂等防灭火技术。其中，阻化剂防火技术是将无机盐类、凝胶类及高分子胶体化合物的溶液喷洒或灌注到采空区、煤柱裂隙中以及高温地带等，阻止或降低煤的氧化进程，起到防止煤层自燃的作用。该技术工艺简单、适用范围广、经济有效，是目前应用较多的煤炭防灭火技术之一。
然而，现在的阻化剂使用时是在地面建立永久性贮液池，贮液池铺设管道到采煤工作面上下口，阻化剂从贮液池通过加压泵输送到工作面进行喷洒，其阻化效果差，稳定性差，且阻化剂中可能含有具有毒性、强腐蚀性和不可降解性的有机物，对环境造成污染；另外，现有的阻化剂不能均匀分布在采空区煤的缝隙中，覆盖范围窄。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂及其制备方法，该复合微胶囊阻化剂稳定性好，且其成分中不含毒性、强腐蚀性和不可降解的有机物，可均匀分布在煤炭缝隙之中，覆盖范围广，防止煤层中热量的积聚，可充分阻止煤炭自燃，该制备方法可高效地生产加工复合微胶囊阻化剂。
为实现上述目的，一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳主要由以下重量份的组分制成：相变材料70～80份，阻燃材料10～20份，增强材料8～12份；所述相变材料为石蜡和硬脂酸的混合物；所述阻燃材料为氯化石蜡、膨胀石墨和玻璃微珠的混合物；所述增强材料为玻璃纤维和聚丙烯纤维的混合物；所述阻化剂溶液为离子液体或氯化盐溶液。
优选的，所述壁壳主要由以下重量份的组分制成：相变材料75份，阻燃材料15份，增强材料10份。
优选的，所述相变材料中石蜡的重量份数为40～50份，硬脂酸的重量份数为20～40份。
优选的，所述阻燃材料中氯化石蜡的重量份数为30～60份，膨胀石墨的重量份数为25～50份，玻璃微珠的重量份数为15～30份。
优选的，所述增强材料中玻璃纤维的重量份数为70～90份，聚丙烯纤维的重量份数为10～20份。
优选的，所述离子液体为三乙基(十四烷基)膦氯盐、三乙基(十四烷基)膦溴盐、三乙基(十四烷基)膦双(2,4,4-三甲基戊基)亚膦酸盐、三丁基(乙基)膦磷酸二乙酯盐中的一种或多种。
优选的，所述氯化盐溶液为氯化镁溶液和氯化钙溶液中的一种或二者的混合物。
优选的，所述氯化盐溶液由以下重量份的组分制成：氯化镁15～25份，氯化钙8～12份，水80～100份。
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻化剂溶液的制备：阻化剂溶液为离子液体或氯化盐溶液，当阻化剂溶液为氯化盐溶液时，配制氯化镁溶液、氯化钙溶液或氯化镁与氯化钙的混合溶液，配制完成后待用；
(2)复合相变混合料的制备：将相变材料、阻燃材料和增强材料计量后加入搅拌机中混合均匀得到复合相变混合料，再将复合相变混合料加热至65～70℃后恒温保存；
(3)将步骤(1)中配置好的阻化剂溶液均匀混合于步骤(2)制备的复合相变混合料中，充分搅拌均匀得到复合微胶囊阻化剂混合乳液；
再将复合微胶囊阻化剂混合乳液通过喷雾装置进行初步雾化形成复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴；
将复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴直接喷入干燥多孔介质中，干燥多孔介质的孔径为30～50微米，使得复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，所述干燥多孔介质温度为70～90℃，保证复合微胶囊阻化剂混合乳液中的相变材料不会凝固；
形成雾滴的复合微胶囊阻化剂混合乳液接触冷空气后使其中的复合相变混合料迅速凝固将其中的阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。
优选的，所述干燥多孔介质为多孔陶瓷或泡沫镍多孔材料。
本发明采用相变材料(石蜡和硬脂酸)作为壁壳主体材质，由于石蜡和硬脂酸对温度的升高比较敏感，其熔点接近煤炭自燃的临界温度，因此，本发明采用的温敏相变材料能在煤炭自燃临界温度之前融化，从而使壁壳内的阻化剂溶液完全释放来抑制煤炭自燃；由于该阻化剂要均匀撒入采空区内，对壁壳的强度有一定要求，保证在一定的落煤压力条件下，该复合微胶囊阻化剂在洒落时不易破碎，因此，本发明通过在壁壳中加入增强材料(玻璃纤维和聚丙烯纤维)来增加壁壳的强度，使其能在包裹阻化剂溶液时达到最大强度；为了防止壁壳先于煤炭燃烧，本发明通过在壁壳中加入阻燃材料(氯化石蜡、膨胀石墨和玻璃微珠)，从而提高壁壳的燃点。
与现有技术相比，本发明以相变材料、增强材料和阻燃材料为阻化剂壁壳原料，通过合理的配比提高壁壳性能，即在保证高强度和高燃点的情况下熔点尽可能接近煤的自燃温度临界点。本发明制得的微胶囊阻化剂粒径在几十微米左右，体积小，可以均匀分布在煤块的缝隙中，覆盖范围广，阻化率高，稳定性好，而且相变材料对温度的升高比较敏感，能在煤自燃临界温度之前融化，从而使壁壳内的阻化剂充分释放来抑制煤炭自燃；该微胶囊阻化剂中包裹的阻化剂溶液为无机盐型，使用时不会对金属设备产生腐蚀作用，且不产生有害气体和有害废物，不会污染矿井环境，对人体无毒副作用，环境友好；本发明制备工艺简单、安全、易操作，可高效地生产加工微胶囊阻化剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表1。
表1实施例一的各个组分重量份
上述防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻化剂溶液的制备：分别配制和计量氯化镁溶液和氯化钙溶液，配制氯化镁与氯化钙的混合溶液，配制完成后待用；
(2)复合相变混合料的制备：将相变材料、阻燃材料和增强材料计量后加入搅拌机中混合均匀得到复合相变混合料，再将复合相变混合料加热至65～70℃后恒温保存；
(3)将步骤(1)中配置好的阻化剂溶液均匀混合于步骤(2)制备的复合相变混合料中，充分搅拌均匀得到复合微胶囊阻化剂混合乳液；
再将复合微胶囊阻化剂混合乳液通过喷雾装置进行初步雾化形成复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴；
将复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴直接喷入泡沫镍多孔材料中，泡沫镍多孔材料的孔径为30～50微米，使得复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，所述泡沫镍多孔材料温度为70～90℃，保证复合微胶囊阻化剂混合乳液中的相变材料不会凝固；
形成雾滴的复合微胶囊阻化剂混合乳液接触冷空气后使其中的复合相变混合料迅速凝固将其中的阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。
实施例二
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表2。
表2实施例二的各个组分重量份
上述防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻化剂溶液的制备：将氯化镁和水计量后配制氯化镁溶液，配制完成后待用；
(2)复合相变混合料的制备：将相变材料、阻燃材料和增强材料计量后加入搅拌机中混合均匀得到复合相变混合料，再将复合相变混合料加热至65～70℃后恒温保存；
(3)将步骤(1)中配置好的阻化剂溶液均匀混合于步骤(2)制备的复合相变混合料中，充分搅拌均匀得到复合微胶囊阻化剂混合乳液；
再将复合微胶囊阻化剂混合乳液通过喷雾装置进行初步雾化形成复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴；
将复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴直接喷入多孔陶瓷中，多孔陶瓷的孔径为30～50微米，使得复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，所述多孔陶瓷温度为70～90℃，保证复合微胶囊阻化剂混合乳液中的相变材料不会凝固；
形成雾滴的复合微胶囊阻化剂混合乳液接触冷空气后使其中的复合相变混合料迅速凝固将其中的阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。
实施例三
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表3。
表3实施例三的各个组分重量份
上述防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)阻化剂溶液的制备：取三乙基(十四烷基)膦氯盐离子液体待用；
(2)复合相变混合料的制备：将相变材料、阻燃材料和增强材料计量后加入搅拌机中混合均匀得到复合相变材料乳液，再将复合相变材料乳液加热至65～70℃后恒温保存；
(3)将步骤(1)中配置好的阻化剂溶液均匀混合于步骤(2)制备的复合相变混合料中，充分搅拌均匀得到复合微胶囊阻化剂混合乳液；
再将复合微胶囊阻化剂混合乳液通过喷雾装置进行初步雾化形成复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴；
将复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴直接喷入泡沫镍多孔材料中，泡沫镍多孔材料的孔径为30～50微米，使得复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，所述泡沫镍多孔材料温度为70～90℃，保证复合微胶囊阻化剂混合乳液中的相变材料不会凝固；
形成雾滴的复合微胶囊阻化剂混合乳液接触冷空气后使其中的复合相变混合料迅速凝固将其中的阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。
实施例四
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表4。
表4实施例四的各个组分重量份
上述复合微胶囊阻化剂的制备方法同实施例二。
实施例五
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表5。
表5实施例五的各个组分重量份
上述复合微胶囊阻化剂的制备方法同实施例一。
实施例六
一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳的组分含量和阻化剂溶液：见表6。
表6实施例六的各个组分重量份
上述复合微胶囊阻化剂的制备方法同实施例三。
采用测量CO产生量的阻化率测定方法测定本发明实施例1～6提供的复合微胶囊阻化剂处理徐州煤田某矿井煤后的阻化率如表7所示。
表7复合微胶囊阻化剂处理徐州煤田某矿井煤后的阻化率
由表7可以看出，实施例1～6制得的复合微胶囊阻化剂的阻化率高，阻化效果好。
使用时，将复合微胶囊阻化剂直接均匀撒在煤层采空区内直至形成一定厚度的阻化剂隔层，从而起到充分的阻化作用，达到抑制煤炭自燃的效果。

Claims (10)

1.一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，包括壁壳和密封于壁壳内的阻化剂溶液，所述壁壳主要由以下重量份的组分制成：相变材料70～80份，阻燃材料10～20份，增强材料8～12份；所述相变材料为石蜡和硬脂酸的混合物；所述阻燃材料为氯化石蜡、膨胀石墨和玻璃微珠的混合物；所述增强材料为玻璃纤维和聚丙烯纤维的混合物；所述阻化剂溶液为离子液体或氯化盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述壁壳主要由以下重量份的组分制成：相变材料75份，阻燃材料15份，增强材料10份。
3.根据权利要求1或2所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述相变材料中石蜡的重量份数为40～50份，硬脂酸的重量份数为20～40份。
4.根据权利要求1或2所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述阻燃材料中氯化石蜡的重量份数为30～60份，膨胀石墨的重量份数为25～50份，玻璃微珠的重量份数为15～30份。
5.根据权利要求1或2所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述增强材料中玻璃纤维的重量份数为70～90份，聚丙烯纤维的重量份数为10～20份。
6.根据权利要求1或2所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述离子液体为三乙基(十四烷基)膦氯盐、三乙基(十四烷基)膦溴盐、三乙基(十四烷基)膦双(2,4,4-三甲基戊基)亚膦酸盐、三丁基(乙基)膦磷酸二乙酯盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述氯化盐溶液为氯化镁溶液和氯化钙溶液中的一种或二者的混合物。
8.根据权利要求3所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂，其特征在于，所述氯化盐溶液由以下重量份的组分制成：氯化镁15～25份，氯化钙8～12份，水80～100份。
9.一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阻化剂溶液的制备：阻化剂溶液为离子液体或氯化盐溶液，当阻化剂溶液为氯化盐溶液时，配制氯化镁溶液、氯化钙溶液或氯化镁与氯化钙的混合溶液，配制完成后待用；
(2)复合相变混合料的制备：将相变材料、阻燃材料和增强材料计量后加入搅拌机中混合均匀得到复合相变混合料，再将复合相变混合料加热至65～70℃后恒温保存；
(3)将步骤(1)中配置好的阻化剂溶液均匀混合于步骤(2)制备的复合相变混合料中，充分搅拌均匀得到复合微胶囊阻化剂混合乳液；
再将复合微胶囊阻化剂混合乳液通过喷雾装置进行初步雾化形成复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴；
将复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴直接喷入干燥多孔介质中，干燥多孔介质的孔径为30～50微米，使得复合微胶囊阻化剂混合乳液的液滴进一步雾化成粒径为30～50微米的雾滴，所述干燥多孔介质温度为70～90℃，保证复合微胶囊阻化剂混合乳液中的相变材料不会凝固；
形成雾滴的复合微胶囊阻化剂混合乳液接触冷空气后使其中的复合相变混合料迅速凝固将其中的阻化剂溶液包裹在内，形成复合微胶囊阻化剂。
10.根据权利要求9所述的一种防治煤炭自燃的复合微胶囊阻化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥多孔介质为多孔陶瓷或泡沫镍多孔材料。
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