CN109913836A - 一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法 - Google Patents

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刘新彬
李天生
龙双艳
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Abstract

本发明公开了一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，通过对高速硬质切削刀具表面进行丙酮、盐酸清洗，去除表面油污及氧化物，利用3％HF+97％H2O2对刀具表面进行抛光处理；处理后的刀具放入磁控溅射仪器中，抽真空，并对刀具进行加热，在氩气气氛，基体偏压‑300V的情况下对刀具进行反溅射清洗，然后依次开启钛靶和硅靶电源，在刀具表面溅射Ti结合层和TiSi过渡层；最后通入N2，进行反应磁控溅射，在刀具表面溅射TiSiN涂层。本发明的有益效果在于：本发明制备的新型TiSiN涂层硬度达3500HV，结合力采用洛氏硬度计测量可以达到HFI标准，与金属的摩擦摩擦系数为0.16，耐热温度800℃以上。

Description

一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法
【技术领域】
本发明涉及硬质合金刀具涂层制备技术领域，具体为一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法。
【背景技术】
“硬涂层”是在韧性较好的基体上，涂覆一层或多层高硬度、高耐磨性的薄膜，实现里韧外硬，如在硬质合金刀具上涂覆硬涂层，可以大大提高刀具的寿命，扩大刀具的使用范围。但随着制造业革命性的转变，以数控机床为基础的制造正朝着高速、干湿切削加工的方向迈进，切削刀具所处的环境越来越恶劣，对刀具涂层的抗高温、硬度以及耐腐等性能要求越来越高。目前，刀具表面的二元涂层，如TiN、CrN等涂层已无法满足市场的要求，因此，更高质量刀具涂层的开发已迫在眉睫。
钛基多元氮化物涂层和其他金属氮化物涂层因其更高的硬度和更优的力学性能而受到广泛重视，Si掺杂TiN涂层就是其中之一。与TiN涂层相比，TiSiN复合涂层硬度高，耐磨性好，抗氧化温度高，可达800℃以上，还具有与基体结合强度高、摩擦系数小等特点，尤其适用于高速切削用硬质合金刀具的涂层材料。
目前，制备TiSiN涂层多采用电弧离子镀的方式，靶材利用TiSi合金靶，而高质量的TiSi靶材国内无法提供，只能从国外进口，这将大幅度提高涂层的成本；并且电弧离子镀由于所用电流为恒定值，使得产生的等离子体密度不够高，最后制得的TiSiN涂层表面粗糙，在高温下摩擦系数更大、更容易磨损。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其制备的TiSiN涂层与基体结合力足够强，不易产生剥落，涂层硬度高，耐高温，且摩擦系数小，是提升行业技术发展的重要方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在5-40ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在2-6A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
作为本发明的一种改进，所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。
作为本发明的一种改进，所述氩气纯度＞99.95％。
作为本发明的一种改进，所述N2纯度＞99.99％。
作为本发明的一种改进，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
作为本发明的一种改进，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
作为本发明的一种改进，所述基体为硬质合金刀具。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用硬质合金切削刀具作为耐磨涂层的基体，使TiSiN涂层具有更高的硬度、韧性；
2)本发明采用中频磁控溅射，具有基体温度低，变形小，可用于制造高精度的车削刀具涂层；
3)本发明采用在N2气氛中进行中频反应磁控溅射，TiSiN涂层弥散分布有细小的复合氮化物，其高温摩擦系数较小，进一步增强TiSiN涂层的耐磨性和高温稳定性；
4)采用本发明提供的方法制备的TiSiN涂层，硬度可达3500HV，结合力采用洛氏硬度计测量可以达到HFI标准，与金属的摩擦摩擦系数达0.16，耐热温度达到800℃以上。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明的磁控溅射设备结构示意图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在5ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
实施例2
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在10ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
实施例3
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在15ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在4A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
实施例4
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在20ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在5A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
实施例5
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在25ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在6A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
实施例6
本发明提供一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
在预处理步骤中，具体的，所述基体为硬质合金刀具。
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
在基体加热步骤中，具体的，所述氩气纯度＞99.95％。所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。如图1所示，所述磁控溅射设备包括机械泵1、加热器2、基体旋转架3、分子泵4、钛靶5以及硅靶6。
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
在Ti结合层和TiSi过渡层溅射步骤中，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在30ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在4A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
在TiSiN涂层溅射步骤中，所述N2纯度＞99.99％，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用硬质合金切削刀具作为耐磨涂层的基体，使TiSiN涂层具有更高的硬度、韧性；
2)本发明采用中频磁控溅射，具有基体温度低，变形小，可用于制造高精度的车削刀具涂层；
3)本发明采用在N2气氛中进行中频反应磁控溅射，TiSiN涂层弥散分布有细小的复合氮化物，其高温摩擦系数较小，进一步增强TiSiN涂层的耐磨性和高温稳定性；
4)采用本发明提供的方法制备的TiSiN涂层，硬度可达3500HV，结合力采用洛氏硬度计测量可以达到HFI标准，与金属的摩擦摩擦系数达0.16，耐热温度达到800℃以上。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
预处理
先用丙酮清洗去除基体表面油污，再用10％盐酸浸泡2min，去除基体表面的氧化膜，酸洗后用水冲洗，然后将基体放入3％HF+97％H2O2中化学抛光60s，最后用无水乙醇冲洗，烘干；
基体加热
将预处理后的基体固定于基架上并置于溅射靶前，靶基距离为10cm；将钛靶和硅靶分别置于磁控溅射设备靶基上，磁控溅射电源采用脉冲频率40kHz的中频脉冲电源，关闭磁控溅射设备真空室，抽真空至2×10-3-2×10-4Pa，通入高纯度氩气，调节流量阀，氩气流量控制在20ml/min，使得气压稳定在2-5Pa的范围内，启动磁控溅射加热器，对基体进行加热，加热温度控制在300℃；
Ti结合层和TiSi过渡层溅射
启动基体旋转系统，基体在靶前旋转，转速10rpm，施加基体偏压-300V对基体进行反溅射清洗，清洗时间10min；开启钛靶电源，溅射Ti结合层，靶电流控制在2A，靶电压控制在400V，基体偏压调至-100V，溅射时间10min；然后开启硅靶电源，溅射TiSi过渡层，靶电流控制在3A，靶电压控制在400V，溅射时间10min；
TiSiN涂层溅射
通入高纯度N2，溅射TiSiN涂层，氩气流量控制在20ml/min，N2流量控制在5-40ml/min，腔体压力控制在2-5Pa的范围，靶电流控制在2-6A，靶电压控制在400V，溅射时间为60min，即完成在基体表面制备TiSiN涂层。
2.根据权利要求1所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述钛靶的钛含量＞99.99％，所述硅靶的硅含量＞99.99％。
3.根据权利要求1或2所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述氩气纯度＞99.95％。
4.根据权利要求3所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述N2纯度＞99.99％。
5.根据权利要求1所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述TiSi过渡层中各元素原子百分比含量为：Ti占60-80at％，Si占20-40at％。
6.根据权利要求1或5所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述TiSiN涂层中各元素原子百分比含量为：Ti占40-50at％，Si占10-15at％，N占35-50at％。
7.根据权利要求1所述的一种中频反应磁控溅射制备TiSiN涂层的方法，其特征在于，所述基体为硬质合金刀具。
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