CN109913801A - 基体表面等离子体辅助激光织构化pvd涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明的一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其中先采用飞秒激光在基体表面加工微织构，然后利用等离子体刻蚀基体表面，最后在织构化基体表面上沉积PVD涂层，获得具有PVD涂层的基体。该方法不仅能够提高基体表面比表面积，增加涂层与基体之间的机械嵌接作用，而且通过等离子体辅助激光加工方法进行涂层基体表面规则微织构的高质量可控制备，还可以改善涂层膜基间物理结合和化学键合界面，进一步提高涂层膜基结合强度，提高规定形状区域内涂层与基体之间的结合力。该方法尤其适用于高速钢或硬质合金钢基体的PVD涂层刀具的制备，能够有效地提升刀具的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，尤其是涉及一种利用等离子体辅助激光织构化提高基体表面PVD涂层结合力的方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)涂层具有硬度高、耐磨性强、抗高温氧化性好等特性，将其作为耐磨涂层沉积在传统硬质合金刀具表面可大幅提高难加工材料的切削效率和加工质量。在发达国家，PVD涂层刀具已占数控刀具总量的80%左右，且呈上升趋势。但在高接触应力和热应力的切削条件下，PVD涂层刀具首要问题是膜基结合强度不足，导致其在切削过程中涂层提前剥落失效。因此，膜基结合强度的增强成为了制约PVD涂层刀具在难加工材料高性能切削应用中的关键问题。
PVD涂层与基体的结合是一个膜基间机械嵌接作用及界面两侧原子间物理化学作用等方面相互耦合作用的结果。膜基间吸附作用、机械嵌接作用、残余应力等是涂层结合强度的重要影响因素。目前，掺杂异质元素、引入中间过渡层、基体预处理等是改善涂层膜基结合强度的主要方法。掺杂异质元素可增强界面间范德华力，但决定吸附作用力大小的往往是化学键力，因此该方法效果有限；引入中间过渡层法的特点是使涂层更多元化、复杂化，但该方法控制过程复杂，对设备条件要求高。无论掺杂异质元素还是引入过渡层，在沉积涂层前均需对其基体表面进行预处理，以达到活化基体表面及改变表面粗糙度的效果。但传统预处理方法（喷砂、酸蚀法等）存在环保措施不足、制备重复性差的缺点，而高能粒子束法（等离子体刻蚀、激光辐照等）得到的也均是非规则的表面粗糙形貌，可重复性差。因此，急需发展新型的PVD涂层膜基界面强化技术，并对其工艺过程和强化机理进行深入研究。
利用表面织构技术通过合理设计界面几何形貌，即对物理气相沉积(PVD)涂层基体表面进行织构化，可有效改善涂层与基体界面的结合强度，具有工艺简单、重复性好、易于实现工业化生产的优点，但仍存在如下问题有待解决：目前PVD涂层基体表面织构加工方法限于激光微加工技术，针对不同尺度或者形状复杂的微织构加工，目前的加工方式并不能实现完全可控且加工质量优良，且激光加工会使织构凹槽内部产生严重的烧蚀现象，织构凹槽边缘会有加工突起，严重阻碍织构化涂层性能的发挥；同时，目前利用基体表面织构化技术增强涂层结合强度的机理主要从单一的机械啮合界面角度出发，并未考虑膜基间结合强度更高的物理结合和化学键合界面，因此寻求一种实用而精确的涂层基体表面织构化处理方法十分迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，以提高PVD涂层与基体表面的结合力。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）基体预处理：采用高速钢或硬质合金材料制成的基体，并将基体表面研磨抛光处理，再对所述基体表面予以清洁处理；
（2）在所述基体表面加工微织构：利用物镜将线性偏振飞秒激光聚焦到所述基体表面，设定激光扫描路径与激光加工参数，在所述基体表面加工出微织构；
（3）等离子体刻蚀加工：将经激光加工微织构后的所述基体放置在感应耦合等离子刻蚀系统的刻蚀腔中，在等离子体环境下干法刻蚀实现微织构的制备，在所述基体表面形成等离子改性层；
（4）沉积PVD涂层：在具有所述微织构的所述基体表面上沉积PVD涂层，所述PVD涂层覆盖在所述等离子改性层上。
优选地，在所述步骤（1）中，将所述基体置放在去离子水和/或有机溶剂中进行超声清洗以对所述基体表面予以清洁，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
优选地，在所述步骤（2）中，将所述基体放置在高精度三维移动平台上，通过计算机控制三维移动平台的移动，使得所述飞秒激光按预设路径聚焦扫描至所述基体上实现的所述微织构的加工，其中，所述飞秒激光在所述基体表面扫描的次数为1次至2次。
优选地，所述步骤（2）中，所述线性偏振飞秒激光的波长为180nm～1053nm，激光脉宽为100～300 fs，脉冲能量为0.5～2 μJ，激光脉冲频率为500～1000 Hz，激光扫描速度为100～1000 µm/s。
优选地，在所述步骤（2）后且在所述步骤（3）前，将经所述步骤（2）处理后的所述基体置放在有机溶剂中进行超声清洗。
优选地，所述步骤（3）中，所述刻蚀腔内充盈SF6 气体或Cl2气体。
进一步地，所述刻蚀系统的上射频源功率以及下射频源功率可调范围分别为 0-500 W 和 0-300 W，在所述步骤（3）的刻蚀加工中，所述刻蚀系统的上射频源的功率大于下射频源的功率。
优选地，在所述步骤（3）后、所述步骤（4）前，先去除经所述步骤（3）处理的所述基体表面上残留的杂质，再在所述基体表面上沉积PVD涂层。
优选地，所述的PVD涂层通过阴极电弧离子镀工艺或者磁控溅射工艺镀设在所述基体的表面上。
优选地，所述微织构为微型凹槽，或者微孔，或者微型凹槽与微孔的复合织构。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明将等离子体刻蚀、激光辐照预处理方法与基体表面织构化技术相结合，该方法不仅能够提高基体表面比表面积，增加涂层与基体之间的机械嵌接作用，而且通过等离子体辅助激光加工方法进行涂层基体表面规则微织构的高质量可控制备，还可以改善涂层膜基间物理结合和化学键合界面，进一步提高涂层膜基结合强度，提高规定形状区域内涂层与基体之间的结合力。同时，该方法的实施还能够解决传统激光加工所制备微织构的尺寸可控性差、规整度难以达到理想状态的问题，制备过程简单，可重复性较高，便于实现大规模生产。该方法尤其适用于高速钢或硬质合金钢基体的PVD涂层刀具的制备，能够有效地提升刀具的综合性能。
附图说明
附图1为本发明的制备方法的流程示意图；
附图2为本发明实施例1中经过等离子体辅助激光加工的沟槽状微织构的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
本发明的一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，参见附图1所示，其依次包括如下步骤：
（1）基体预处理：
采用高速钢或硬质合金材料制成的基体，并将基体表面研磨抛光处理，再对基体表面予以清洁处理。在清洁处理时，优先采用超声清洁的方式，即将基体置放在去离子水和/或有机溶剂中进行超声清洗，有机溶剂可以采用如乙醇或丙酮，清洗时间为20分钟左右。
（2）在基体表面加工微织构：
利用物镜将线性偏振飞秒激光聚焦到经步骤（1）预处理后的基体表面上，设定激光扫描路径与激光加工参数，在基体表面加工出微织构。加工的过程中，先将经步骤（1）预处理后的基体放置在高精度三维移动平台上，通过计算机控制三维移动平台的移动，利用数值孔径为0.8的物镜，放大80倍，而将线性偏振飞秒激光按照预设路径聚焦扫描至基体表面上，扫描次数为1次至2次，实现微织构的加工。
线性偏振飞秒激光的波长为180nm～1053nm，激光脉宽为100～300 fs，脉冲能量为0.5～2 μJ，激光脉冲频率为500～1000 Hz，激光扫描速度为100～1000 µm/s。
该微织构为具有一定排列方式的微型凹槽，或者微孔，或者微型凹槽与微孔的复合织构。
在完成上述微织构加工后，将基体放置在有机溶剂中进行超声清洗，此处有机溶剂也可以采用如乙醇或丙酮，清洗时间为5分钟左右，以去除激光烧蚀产生并散落在基体表面的颗粒。
（3）等离子体刻蚀加工：
将经激光加工微织构后的基体放置在感应耦合等离子刻蚀系统（ICP）的刻蚀腔中，在等离子体环境下干法刻蚀实现微织构的制备；刻蚀腔内充盈的为SF6 气体或Cl2气体，从而能够与基体材料发生化学反应，从而去除激光扫描加工微织构时形成的边缘凸起与内部烧蚀。
该刻蚀系统的上射频源功率以及下射频源功率可调范围分别为 0-500 W 和 0-300 W，在刻蚀加工的过程中，优选地保持上射频源的功率大于下射频源的功率，使得基体在充盈SF6 气体或Cl2气体的等离子体环境下干法刻蚀实现微织构的进一步制备，从而在基体表面形成等离子改性层。
（4）沉积PVD涂层
先将步骤（3）获得的基体进行清洁处理，去除基体表面上残留的杂质，再在具有微织构的基体表面上沉积PVD涂层。该PVD涂层可通过阴极电弧离子镀工艺或者磁控溅射工艺镀设在基体的表面上，PVD涂层优选为TiAlN涂层或AlCrN涂层，该PVD涂层覆盖在等离子改性层上。
（5）获得成品。
该方法尤其适用于高速钢或硬质合金刀具的涂层处理，使得刀具上的PVD涂层与刀具基体之间具有更好的结合力。
实施例1
本实施例中，基体材料选用WC/Co硬质合金，基体表面加工有微米级微织构，基体表面PVD涂层选用TiAlN涂层。其按照如下方法步骤制备获得：
首先，将材料为WC/Co硬质合金的基体表面研磨抛光处理，去除表面污染层，并在去离子水中超声清洗20 min，再将基体浸入在无水乙醇中，利用超声波清洗20 min，进行表面清洁处理；
然后，将清洗后的基体装夹于飞秒激光加工系统的高精度三维移动平台上，将 800 nm波长的线性偏振飞秒激光（脉宽为100飞秒，重复频率为1 KHz）通过一个数值孔径为0.8的物镜（放大倍数为80倍）聚焦到基体表面，飞秒激光束保持固定，调整激光脉冲能量为5 μJ,频率为500 Hz，扫描1遍，通过计算机控制三维移动平台的移动在基体表面加工沟槽状微织构；加工完成后清洗基体；
接下来，将清洗后的经激光加工的具有沟槽状微织构的基体放置在感应耦合等离子刻蚀系统（ICP）的刻蚀腔中，在SF6气体的等离子体环境下干法刻蚀实现结构的制备。调整刻蚀系统的上射频源功率和下射频源功率分别为300 W和200 W，气流通量为40 sccm，制备出的沟槽状微织构宽度为3 μm，深度为2 μm，间距为10 μm，基体表面上形成等离子改性层；经过等离子体辅助激光加工的沟槽状微织构的形貌参见附图2所示；
最后，利用真空阴极电弧离子镀技术在织构化基体表面沉积厚度为4 μm的TiAlN涂层。具体为，放入基体后，对真空室进行抽真空处理，在气压到达1.0×10-2 Pa后进行渐进加热直至温度达到200 ℃，保温使真空度低于7×10-3 Pa以下；通入Ar气，用高能量的Ar+粒子轰击基体材料进行预溅射清洗15 min；采用一对独立的Ti靶和TiAl靶与N2气进行TiAlN涂层的沉积，镀膜过程中基体负偏压控制在-40～-150 V，沉积时间为60 min。
对最终的具有PVD涂层的基体成品进行划痕实验，测试涂层结合力。测试结果表明，在相同条件下，利用本发明提供的方法获得的涂层结合力提高20 %以上。
实施例2
本实施例中，基体材料选用高速钢，基体表面加工有微米级微织构，基体表面PVD涂层选用AlCrN涂层。其按照如下方法步骤制备获得：
首先，将材料为高速钢的基体表面研磨抛光处理，去除表面污染层，并在去离子水中超声清洗20 min，再将基体浸入在无水乙醇中，利用超声波清洗20 min，进行表面清洁处理；
然后，将清洗后的基体装夹于飞秒激光加工系统的高精度三维移动平台上，将 1053nm波长的线性偏振飞秒激光（脉宽为200飞秒，重复频率为1 KHz）通过一个数值孔径为0.8的物镜（放大倍数为80倍）聚焦到基体表面，飞秒激光束保持固定，调整激光脉冲能量为3 μJ,频率为400 Hz，扫描1遍，通过计算机控制三维移动平台的移动在基体表面加工凹坑状微织构；加工完成后清洗基体；
接下来，将清洗后的经激光加工的具有凹坑状微织构的基体放置在感应耦合等离子刻蚀系统（ICP）的刻蚀腔中，在Cl2气体的等离子体环境下干法刻蚀实现结构的制备。调整刻蚀系统的上射频源功率和下射频源功率分别为200 W和150 W，气流通量为40 sccm，制备出的凹坑状微织构直径为5 μm，深度为2 μm，间距为15 μm，基体表面上形成等离子改性层；
最后，利用真空阴极电弧离子镀技术在织构化基体表面沉积厚度为4 μm的AlCrN涂层。具体为，放入基体后，对真空室进行抽真空处理，在气压到达1.0×10-2 Pa后进行渐进加热直至温度达到200 ℃，保温使真空度低于7×10-3 Pa以下；通入Ar气，用高能量的Ar+粒子轰击基体材料进行预溅射清洗15 min；采用一对独立的Cr靶和AlCr靶与N2气进AlCrN涂层的沉积，镀膜过程中基体负偏压控制在-40～-150 V，沉积时间为80 min。
对最终的具有PVD涂层的基体成品进行划痕实验，测试涂层结合力。测试结果表明，在相同条件下，利用本发明提供的方法获得的涂层结合力提高15 %以上。
综上，本发明的一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其中先采用飞秒激光在基体表面加工微织构，形成激光改性区域与未改性区域之间化学成分以及晶格类型的差别，从而形成激光改性区域与未改性区域刻蚀速率的差别；然后，利用等离子体刻蚀基体表面，实现基体表面微织构的高质量可控制备以及织构化基体比表面积和表面能的增加，最后在织构化基体表面上沉积PVD涂层，获得具有PVD涂层的基体。
本发明将等离子体刻蚀、激光辐照预处理方法与基体表面织构化技术相结合，该方法不仅能够提高基体表面比表面积，增加涂层与基体之间的机械嵌接作用，而且通过等离子体辅助激光加工方法进行涂层基体表面规则微织构的高质量可控制备，还可以改善涂层膜基间物理结合和化学键合界面，进一步提高涂层膜基结合强度，提高规定形状区域内涂层与基体之间的结合力。同时，该方法的实施还能够解决传统激光加工所制备微织构的尺寸可控性差、规整度难以达到理想状态的问题，制备过程简单，可重复性较高，便于实现大规模生产。该方法尤其适用于高速钢或硬质合金钢基体的PVD涂层刀具的制备，能够有效地提升刀具的综合性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
（1）基体预处理：采用高速钢或硬质合金材料制成的基体，并将基体表面研磨抛光处理，再对所述基体表面予以清洁处理；
（2）在所述基体表面加工微织构：利用物镜将线性偏振飞秒激光聚焦到所述基体表面，设定激光扫描路径与激光加工参数，在所述基体表面加工出微织构；
（3）等离子体刻蚀加工：将经激光加工微织构后的所述基体放置在感应耦合等离子刻蚀系统的刻蚀腔中，在等离子体环境下干法刻蚀实现微织构的制备，在所述基体表面形成等离子改性层；
（4）沉积PVD涂层：在具有所述微织构的所述基体表面上沉积PVD涂层，所述PVD涂层覆盖在所述等离子改性层上。
2.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将所述基体置放在去离子水和/或有机溶剂中进行超声清洗以对所述基体表面予以清洁，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，将所述基体放置在高精度三维移动平台上，通过计算机控制三维移动平台的移动，使得所述飞秒激光按预设路径聚焦扫描至所述基体上实现的所述微织构的加工，其中，所述飞秒激光在所述基体表面扫描的次数为1次至2次。
4.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述线性偏振飞秒激光的波长为180nm～1053nm，激光脉宽为100～300 fs，脉冲能量为0.5～2 μJ，激光脉冲频率为500～1000 Hz，激光扫描速度为100～1000 µm/s。
5.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）后且在所述步骤（3）前，将经所述步骤（2）处理后的所述基体置放在有机溶剂中进行超声清洗。
6.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述刻蚀腔内充盈SF6 气体或Cl2气体。
7.根据权利要求6所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：所述刻蚀系统的上射频源功率以及下射频源功率可调范围分别为 0-500 W 和 0-300 W，在所述步骤（3）的刻蚀加工中，所述刻蚀系统的上射频源的功率大于下射频源的功率。
8.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）后、所述步骤（4）前，先去除经所述步骤（3）处理的所述基体表面上残留的杂质，再在所述基体表面上沉积PVD涂层。
9.根据权利要求1所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：所述的PVD涂层通过阴极电弧离子镀工艺或者磁控溅射工艺镀设在所述基体的表面上。
10.根据权利要求1至9任一项所述的基体表面等离子体辅助激光织构化PVD涂层的制备方法，其特征在于：所述微织构为微型凹槽，或者微孔，或者微型凹槽与微孔的复合织构。
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