CN115894090A - 一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，包括：制备待加工脆硬材料样品；对硬脆材料样品表面进行辐照改性，对硬脆材料样品表面进行扫描，对目标改性区域进行活化；在无掩模情况下，利用离子刻蚀技术对活化区域进行精准去除，获得亚波长增透结构；超声清洗，洁净空气吹干。本发明使用飞秒激光对硬脆材料表面进行精确辐照，使材料内部的结晶态发生转变，赋予材料表面一定的活性，在无掩模情况下利用离子刻蚀技术对改性区域进行精准去除，在硬脆材料表面获得亚波长增透结构，不但消除了飞秒激光加工过程中碎屑飞溅的影响，同时解决了离子刻蚀手段在面临超高硬度、低化学活性晶体材料时普遍存在的刻蚀效率低下的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料微纳加工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法。
背景技术
透明介质材料如蓝宝石、镁铝尖晶石、YAG等硬脆材料具有超高硬度、耐高温、低热膨胀系数以及优良的化学稳定性，是航空航天、深空探测等领域备受关注。特别是上述材料在红外波段具有较高的透过率，因此成为红外窗口和头罩的优选材料。为了提升其红外透过率同时兼顾使役耐久性，人们往往在其表面制备亚波长增透结构，但由于其硬、脆、抗等离子体侵蚀能力强的特点采用传统工艺非常难加工。
目前对硬脆材料的微纳加工方法主要集中在光刻工艺，然而其工艺复杂，需要制备掩膜刻板，即使目前的多次套刻技术仍然无法实现真三维结构的加工。飞秒激光具有超短脉宽、超高峰值功率，其热影响区非常小，参数调控方便，在材料表面精密加工方面潜力巨大，是实现硬脆材料表面高增透亚波长结构制备的理想技术。然而飞秒激光与硬脆材料表面相互作用过程极易导致碎屑残留及局部微结构的崩塌，严重恶化表面质量从而影响光学性能。
专利《一种基于飞秒激光的裂纹式纳米缝隙结构制备方法》(公开号：CN113247859A)通过空域整形技术将传统高斯飞秒激光束整形成双峰或多峰光束，基于飞秒激光诱导材料无定形化以及飞秒激光诱导冲击波现象，在硅表面诱导出具有多处应力集中结构的无定形硅刻蚀掩模。这种具有应力集中结构的刻蚀掩模是湿法刻蚀过程中形成纳米裂纹扩展的关键。在后续湿法刻蚀过程中，受溶液钻蚀的影响，有应力集中结构的刻蚀掩模由于被刻蚀成悬空态而将应力释放，同时在溶液表面张力作用下在应力集中处产生纳米裂纹扩展，从而形成极小尺寸(10nm以下)的纳米缝隙结构。专利《一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳结构方面的应用》(公开号：CN112548355B)公开了一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳结构方面的应用，该方法先对待加工的硬脆材料表面引入一层牺牲层，再利用紫外飞秒激光对其进行从内部到表面的激光改性扫描，并结合氢氟酸刻蚀工艺使得激光改性后的区域以及牺牲层一同被去除，从而实现材料表面具有高深宽比微纳结构的制备。专利《一种高效的硬脆材料的三维微加工方法》(公开号：CN113042896B)先通过激光对晶体材料预去除体积的轮廓进行改性扫描，在后续的湿法腐蚀过程中，预去除的体积会随之脱落，留下的部分即为设计的结构。上述方式虽然实现了硬脆材料表面亚波长增透结构的制备，但是湿法刻蚀过程环境不友好，不但容易对人们的身体造成伤害，废液处理也是一大难题。此外，湿法刻蚀过程反应复杂，很难实现对亚波长纳米结构的精确控制，基于此，发明一种环境友好的硬脆材料表面高增透亚波长结构的精确制备方法已经迫在眉睫。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种在硬脆材料表面制备高增透亚波长结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备待加工脆硬材料样品；
步骤二、利用飞秒激光预处理系统对硬脆材料样品表面进行辐照改性，将硬脆材料样品放到加工平台上，对硬脆材料样品表面进行扫描，改变超硬脆材料样品内部的晶体结构，对目标改性区域进行活化；
步骤三、在无掩模情况下，直接利用离子刻蚀技术对活化区域进行精准去除，获得亚波长增透结构；
步骤四、加工完成后，将硬脆材料样品取出，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10min，洁净空气吹干。
优选的是，其中，所述硬脆材料样品为蓝宝石、镁铝尖晶石、YAG透明陶瓷中的一种。
优选的是，其中，所述步骤一中，制备待加工脆硬材料样品的方法为：将待加工的硬脆材料样品放置于丙酮、乙醇和超纯水中分别超声清洗10min后取出，利用洁净空气吹干。
优选的是，其中，所述飞秒激光预处理系统对硬脆材料样品表面进行辐照改性，改性环境为气体、液体或真空环境。
优选的是，其中，所述飞秒激光预处理系统包括：
飞秒激光光源，其出射光路上设置有光路传输控制组件；
实时监控组件，其下方设置有集成加工组件，所述集成加工组件的下方设置有运动控制组件，所述脆硬材料样品放置在运动控制组件上。
优选的是，其中，所述的飞秒激光光源为高斯分布，飞秒激光的中心波长为340nm-1064nm，重复频率为1kHz-1MHz，脉冲宽度为35fs-120fs，功率为0.1mw～0.9mW。
优选的是，其中，所述光路传输控制组件包括：
衰减片，其设置在所述飞秒激光光源的出射端口外，所述衰减片的下方设置有反射镜，所述反射镜的后方依次设置有第一透镜、第二透镜、空间光调制器，所述空间光调制器的上方设置有衍射光栅，所述衍射光栅的后方设置有高频光闸；
所述集成监控组件为CCD。
优选的是，其中，所述集成加工组件包括：
分光镜，其位于所述实时监控组件的正下方；
振镜，其位于所述分光镜的正下方，所述振镜的下方设置有聚焦物镜。
优选的是，其中，所述离子刻蚀技术使用的离子刻蚀气体为Ar、Cl2、SF6和BCl3或Ar、Cl2、SF6和BCl3的混合气体，刻蚀气体总流量为30sccm～70sccm、刻蚀功率200W～1000W、直流偏置电压为-200V～-500V，反应室压强为1mT-6mT,刻蚀时间为1min～10min。
本发明至少包括以下有益效果：本发明首先使用飞秒激光对硬脆材料表面进行精确辐照，使材料内部的结晶态发生转变，赋予材料表面一定的活性，而后在无掩模情况下利用离子刻蚀技术对改性区域进行精准去除，从而在硬脆材料表面获得亚波长增透结构。此方法不但消除了飞秒激光加工过程中碎屑飞溅的影响，同时解决了离子刻蚀手段在面临超高硬度、低化学活性晶体材料时普遍存在的刻蚀效率低下的问题。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明提供的飞秒激光预处理系统示意图；
图2为硬脆材料表面高增透亚波长三维结构加工方法及原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
如图2所示，以YAG透明陶瓷为例，本实施例提供了一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、制备待加工YAG透明陶瓷，具体方法为：将待加工的YAG透明陶瓷放置于丙酮、乙醇和超纯水中分别超声清洗10min后取出，利用洁净空气吹干；
步骤二、利用飞秒激光预处理系统对YAG透明陶瓷表面进行辐照改性，将YAG透明陶瓷放到三维电控平移台上，使用高斯分布、中心波长为800nm，重复频率1kHz，脉冲宽度为120fs，的飞秒激光对YAG透明陶瓷表面进行扫描，通过衰减片2控制单脉冲激光输出功率为0.5mW，通过第一透镜4和第二透镜5组成的4f系统将激光光束扩大4倍，以获得更小的聚焦光斑，通过反射镜3控制激光传播方向，通过空间光调制器6对光束进行调整，调控激光能量到很窄的一个范围内，使焦点中心区域的激光能量高于YAG透明陶瓷结构改性能量且低于YAG透明陶瓷的表面损伤阈值，避免产生碎屑。通过衍射光栅7补偿群速色散，通过高频光闸8控制光路通断，经过高频光闸8的飞秒激光被分光镜12分光，一部分飞秒激光向上射入CCD9中，另一部分向下射入振镜12中，经过振镜12射入聚焦物镜的扫描，最后照射在YAG透明陶瓷表面，对YAG透明陶瓷进行辐照改性；通过CCD9实时监控和检测谐振腔内的激光震荡光斑形状和位置；控制激光扫描速度为1mm/s，激光经物镜聚焦于YAG透明陶瓷，聚焦物镜为40×镜头，数值孔径0.8，通过控制激光入射深度和光斑在材料内部的分布，控制活化晶体结构的分布特性，在表面损伤阈值以下对YAG透明陶瓷表面进行内部晶体结构改性；
如图1所示，使用的飞秒激光预处理系统包括：
飞秒激光光源1，其出射光路上设置有光路传输控制组件，所述光路传输控制组件包括：
衰减片2，其设置在所述飞秒激光光源1的出射端口外，所述衰减片2的下方设置有反射镜3，所述反射镜3的后方依次设置有第一透镜4、第二透镜5、空间光调制器6，所述空间光调制器6的上方设置有衍射光栅7，所述衍射光栅7的后方设置有高频光闸8；
CCD9，其下方设置有集成加工组件，所述集成加工组件的下方设置有三维电控平移台11，YAG透明陶瓷放置在三维电控平移台11上。
所述集成加工组件包括：
分光镜12，其位于CCD9的正下方；
振镜10，其位于所述分光镜12的正下方，所述振镜10的下方设置有聚焦物镜；
步骤三、在无掩模情况下，利用感应耦合等离子体刻蚀技术对活化区域进行精准去除。感应耦合等离子体刻蚀过程中，刻蚀气体采用SF6，刻蚀气体总流量为50sccm、刻蚀功率400W、直流偏置电压为-400V，反应室压强为3mT,刻蚀时间为2min。利用等离子体轰击溅射YAG透明陶瓷，有选择性的将飞秒激光改性区域从材料表面脱除；
步骤四、加工完成后，将YAG透明陶瓷取出，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10min，洁净空气吹干，在YAG透明陶瓷表面得到高增透亚波长结构。
实施例2
本实施例的一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，使用的飞秒激光光源中心波长为340nm，重复频率5kHz，脉冲宽度为35fs，通过衰减片2控制单脉冲激光输出功率为0.1mW；刻蚀气体总流量为30sccm刻蚀功率为500W，直流偏置电压为﹣200V，反应室压强为1mT，刻蚀时间为5min，其余工艺方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例的一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，使用的飞秒激光光源中心波长为1064nm，重复频率100kHz，脉冲宽度为60fs，通过衰减片2控制单脉冲激光输出功率为0.9mW；刻蚀气体总流量为70sccm刻蚀功率为1000W，直流偏置电压为﹣500V，反应室压强为6mT，刻蚀时间为10min，其余工艺方法与实施例1相同。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备待加工脆硬材料样品；
步骤二、利用飞秒激光预处理系统对硬脆材料样品表面进行辐照改性，将硬脆材料样品放到加工平台上，对硬脆材料样品表面进行扫描，改变超硬脆材料样品内部的晶体结构，对目标改性区域进行活化；
步骤三、在无掩模情况下，直接利用离子刻蚀技术对活化区域进行精准去除，获得亚波长增透结构；
步骤四、加工完成后，将硬脆材料样品取出，依次用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10min，洁净空气吹干。
2.根据权利要求1所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述硬脆材料样品为蓝宝石、镁铝尖晶石、YAG透明陶瓷中的一种。
3.根据权利要求1所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述步骤一中，制备待加工脆硬材料样品的方法为：将待加工的硬脆材料样品放置于丙酮、乙醇和超纯水中分别超声清洗10min后取出，利用洁净空气吹干。
4.根据权利要求1所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述飞秒激光预处理系统对硬脆材料样品表面进行辐照改性，改性环境为气体、液体或真空环境。
5.根据权利要求1所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述飞秒激光预处理系统包括：
飞秒激光光源，其出射光路上设置有光路传输控制组件；
实时监控组件，其下方设置有集成加工组件，所述集成加工组件的下方设置有运动控制组件，所述脆硬材料样品放置在运动控制组件上。
6.根据权利要求4所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述的飞秒激光光源为高斯分布，飞秒激光的中心波长为340nm-1064nm，重复频率为1kHz-1MHz，脉冲宽度为35fs-120fs，功率为0.1mw～0.9mW。
7.根据权利要求5所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述光路传输控制组件包括：
衰减片，其设置在所述飞秒激光光源的出射端口外，所述衰减片的下方设置有反射镜，所述反射镜的后方依次设置有第一透镜、第二透镜、空间光调制器，所述空间光调制器的上方设置有衍射光栅，所述衍射光栅的后方设置有高频光闸；
所述实时监控组件为CCD。
8.根据权利要求5所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述集成加工组件包括：
分光镜，其位于所述实时监控组件的正下方；
振镜，其位于所述分光镜的正下方，所述振镜的下方设置有聚焦物镜。
9.根据权利要求1所述的在脆硬材料表面制备高增透亚波长结构的方法，其特征在于，所述离子刻蚀技术使用的离子刻蚀气体为Ar、Cl2、SF6和BCl3或Ar、Cl2、SF6和BCl3的混合气体，刻蚀气体总流量为30sccm～70sccm、刻蚀功率200W～1000W、直流偏置电压为-200V～-500V，反应室压强为1mT-6mT,刻蚀时间为1min～10min。
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