CN110172719A - 一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法 - Google Patents

一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，是将不锈钢部件经打磨抛光超声清洗后采用脉冲激光器加工系统进行激光表面织构处理；激光加工参数为：脉冲频率10~100KHz，激光功率9.5W，加工次数1~5次，扫描速度1~10mm/s。然后再经打磨抛光清洗、碱液处理、酸洗、活化后进行电化学沉积镀膜，得到的表面织构形貌呈圆形微坑，直径约100微米，深度1~20微米，织构面积密度10~50%。本发明利用表面织构技术，通过合理的设计加工不锈钢零件的表面几何形貌，控制镀层在不锈钢零件表面的沉积行为，改善镀层的表面粗糙度，提高了镀层与不锈钢零件表面的结合强度，进而提高了镀层的抗腐蚀性能。

Description

一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法
技术领域
本发明涉及一种在不锈钢表面的处理方法，尤其涉及一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，以提高镀层和不锈钢表面的结合力，属于电化学镀膜技术领域。
背景技术
不锈钢被广泛应用在建筑、家电、汽车、石油化工领域中，特别是不锈钢具有一定的防腐蚀能力，应用更为广泛。在海洋环境中，或某些极端恶劣的条件下，不锈钢也会生锈被腐蚀，进而影响设备使用，甚至造成一系列的安全隐患问题。因此，不锈钢也是需要进行表面处理的，通过表面改性处理来提高其表面防腐蚀性能。目前应用最广泛的表面处理是在不锈钢表面镀覆防腐蚀性涂层，但是不锈钢含有大量Cr和Ni，在不锈钢材料的表面有一层致密的氧化膜，氧化膜层很难被彻底去除，并且当其暴露在有水有氧环境中时极易发生再氧化，表面形成再氧化层。
在对不锈钢进行电镀之前，需进行表面预处理工艺。常规的预处理工艺有除油浸渍、预镀铜、闪镀镍等，但是这些工艺均无法满足结合力的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中电镀预处理方法对于不锈钢难以提高镀层结合力的问题，提供一种激光织构化处理不锈钢表面的方法。
本发明激光织构化处理不锈钢表面的方法，依次包括以下步骤：
（1）打磨抛光清洗：将不锈钢部件先依次用300、600、1200#的碳化硅砂纸进行打磨，以保证基体具有相同的表面粗糙度；再在抛光布上进行抛光；然后在丙酮中进行超声波清洗。
（2）激光表面织构处理；将经打磨抛光清洗处理的不锈钢部件采用脉冲Nd:YAG激光器加工系统进行激光表面织构处理：激光加工参数：脉冲频率10~100KHz，激光功率9.5W，加工次数1~5次，扫描速度1~10mm/s，间距可调。激光表面织构化作为一种预处理工艺，可增加镀层与基体间的结合面积与分散界面的拉伸应力，从而增强镀层的界面结合强度，同时减小了镀层的剥落，可有效改善镀层的耐腐蚀性能。
（3）再次打磨抛光清洗：将经激光表面织构处理的不锈钢部件用1200#的碳化硅砂纸打磨，抛光布上抛光后在丙酮中超声波清洗。
（4）碱液处理：用热碱液对不锈钢零件进行清洗除油。碱液为氢氧化钠-磷酸钠的水溶液，且碱液中氢氧化钠的含量为30~50g/L，磷酸钠的含量为5~20g/L；碱液的温度控制在60~90℃，清洗时间5~20min。
（5）酸洗：将经碱洗的不锈钢部件置于酸液中超声清洗以除取氧化膜。酸液为磷酸-乙酸混合液，其中磷酸为10~20mL/L，乙酸为10~30mL/L；酸液的温度控制在30~60℃，超声波酸洗时间为5~20min。
（6）活化：将酸洗后的不锈钢部件于盐酸溶液中浸泡活化，可以防止不锈钢中有害金属离子溶出而污染镀液，有利于提高镀层结合强度。盐酸浓度为100~300mL/L，在室温下浸泡2~10min；
（7）电化学沉积镀膜：将经活化处理的不锈钢部件放入电镀液中进行镀膜。电镀液的组分及其含量为：硫酸镍150~220g/L、氯化镍10~30g/L、硼砂20~35g/L、糖精0.1~2g、十二烷基硫酸钠0.1~1g/L；电镀液的温度为40~60℃，电镀液的pH=3~5，电流密度为3~6A/dm2，施镀时间为30~90min。
图1为本发明所得不锈钢镀层的SEM图。由图1可知，加工后不锈钢部件表面织构形貌呈圆形微坑，直径约100微米，深度15微米，织构面积密度20%。不锈钢表面和孔内的镀层平整、致密、均匀。
图2为本发明所得不锈钢镀层的平面的元素分析图。由图2可知不锈钢表面镀层主要由镍元素构成，有效的提高不锈钢的耐腐蚀性能。
图3为本发明所得不锈钢镀层的孔内的元素分析图。由图3可知不锈钢织构化孔内镀层主要由镍元素构成，有效的提高不锈钢的耐腐蚀性能。
图4为本发明所得不锈钢镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的电化学极化曲线图。由图4可知，不锈钢镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的腐蚀电位为-0.2395V，腐蚀电流为0.0285A，具有较高的腐蚀电位和较低的腐蚀电流，提高了不锈钢镀层的耐腐蚀性能。
综上所述，本发明利用表面织构技术，通过合理的设计加工不锈钢零件的表面几何形貌，控制镀层在不锈钢零件表面的沉积行为，改善镀层的表面粗糙度，提高镀层与不锈钢零件表面的结合强度，以及提高镀层的抗腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所得不锈钢镀层的SEM图。
图2为本发明实施例1所得不锈钢镀层的平面的元素分析图。
图3为本发明实施例1所得不锈钢镀层的孔内的元素分析图。
图4为本发明实施例1所得不锈钢镀层在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的电化学极化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明激光表面织构处理不锈钢表面的方法做进一步说明。
实施例1
（1）打磨抛光超声波清洗：将不锈钢样品（尺寸为25m×25mm×10mm）先依次用300、600、1200#的碳化硅砂纸进行机械打磨；再在抛光布上进行抛光，然后在丙酮中进行超声波清洗10min；
（2）激光表面织构处理：采用脉冲Nd:YAG激光器加工系统（激光器波长1064nm，平均功率10 W），设定激光加工参数：脉冲频率20KHz，激光功率9.5W，加工次数3次，扫描速度15mm/s。加工后零件表面织构形貌：圆形微坑，直径100微米，深度15微米，织构面积密度20%；
（3）再次打磨抛光清洗：经激光处理的样品先用1200#的碳化硅砂纸进行打磨，再在抛光布上进行抛光，然后在丙酮中超声波清洗10min；
（4）碱洗：将步骤（3）处理的样品置于热碱液中清洗：其中碱液为氢氧化钠-磷酸钠的混合水溶液，且混合溶液中，氢氧化钠的含量45g/L，磷酸钠的含量为15g/L；碱液的温度为70℃，清洗时间10min。
（5）酸洗：将经碱洗的样品置于酸液中，40℃下超声时间10min。酸液为磷酸-乙酸混合液，其中磷酸为15mL/L，乙酸为20mL/L；
（6）活化：将酸洗后的样品置于盐酸溶液中，在室温下浸泡3min；盐酸浓度为250mL/L；
（7）电化学沉积镀膜：镀液的组成：硫酸镍220g/L、氯化镍22g/L、硼砂27g/L、糖精1g、十二烷基硫酸钠0.5g/L；镀液的温度45℃，镀液的pH值5，电流密度4A/dm2，施镀时间为60min。电镀结束后进行热水清洗，镀层厚度为20微米左右，外观光亮平整。不锈钢镀层的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
实施例2
（1）打磨抛光超声波清洗：同实施例1；
（2）激光表面织构处理：采用脉冲Nd:YAG激光器加工系统（激光器波长1064nm，平均功率10 W）进行机关处理。激光加工参数设定为脉冲频率15KHz，激光功率9.5W，加工次数2次，扫描速度5mm/s。加工后零件表面织构形貌：圆形微坑，直径100微米，深度10微米，织构化面积密度为25%；
（3）再次打磨抛光清洗：同实施例1；
（4）碱洗：将步骤（3）处理的样品置于热碱液中清洗：其中碱液为氢氧化钠-磷酸钠的混合水溶液，且混合溶液中，氢氧化钠含量为35g/L，磷酸钠含量为13g/L，碱液的温度为60℃，清洗时间15min；
（5）酸洗：将经碱洗的样品置于酸液中，45℃下超声时间10min。酸液为磷酸-乙酸混合液，其中磷酸浓度为10mL/L，乙酸浓度为15mL/L；
（6）活化：将酸洗后的样品置于盐酸溶液中，在室温下浸泡5min；盐酸浓度为220mL/L；
（7）电化学沉积镀膜：镀液的组成：硫酸镍180g/L、氯化镍18g/L、硼砂22g/L、糖精1.5g、十二烷基硫酸钠0.4g/L；镀液的温度50℃，镀液的pH=5，电流密度4A/dm2，施镀时间为60min。电镀结束后进行热水清洗，镀层厚度为20微米左右，外观光亮平整。不锈钢镀层的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。
实施例3
（1）打磨抛光超声波清洗：同实施例1；
（2）激光表面织构处理：采用脉冲Nd:YAG激光器加工系统（激光器波长1064nm，平均功率10 W）进行机关处理。激光加工参数设定为脉冲频率10KHz，激光功率9.5W，加工次数1次，扫描速度5mm/s。加工后零件表面织构形貌：圆形微坑，直径100微米，深度3微米，织构面积密度15%；
（3）再次打磨抛光清洗：同实施例1；
（4）碱洗：将步骤（3）处理的样品置于热碱液中清洗：其中碱液为氢氧化钠-磷酸钠的混合水溶液，且混合溶液中，氢氧化钠含量为30g/L，磷酸钠含量为10g/L，碱液的温度为60℃，清洗时间10min；
（5）酸洗：将经碱洗的样品置于酸液中，50℃下超声时间5min。酸液为磷酸-乙酸混合液，其中磷酸为15mL/L，乙酸为20mL/L；
（6）活化：将酸洗后的样品置于盐酸溶液中，在室温下浸泡3min；盐酸浓度为200mL/L；
（7）电化学沉积镀膜：镀液的组成：硫酸镍200g/L、氯化镍20g/L、硼砂25g/L、糖精1g、十二烷基硫酸钠0.5g/L；镀液的温度40℃，镀液的pH=5，电流密度3.5A/dm2，施镀时间为60min。电镀结束后进行热水清洗，镀层厚度为20微米左右，外观光亮平整。不锈钢镀层的腐蚀电位升高，腐蚀电流降低，耐蚀能力显著增强。

Claims (5)

1.一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，依次包括以下步骤：
（1）打磨抛光清洗：将不锈钢部件先依次用300、600、1200#的碳化硅砂纸进行打磨，再在抛光布上进行抛光，然后在丙酮中进行超声波清洗；
（2）激光表面织构处理；将经打磨抛光清洗处理的不锈钢部件采用脉冲激光器加工系统进行激光表面织构处理；激光加工参数为：脉冲频率10~100KHz，激光功率9.5W，加工次数1~5次，扫描速度1~10mm/s；
（3）再次打磨抛光清洗：将经激光表面织构处理的不锈钢部件用1200#的碳化硅砂纸打磨，抛光布上抛光后在丙酮中超声波清洗；
（4）碱液处理：用热碱液对不锈钢零件进行清洗除油；
（5）酸洗：将经碱洗的不锈钢部件置于酸液中超声清洗以除取氧化膜；
（6）活化：将酸洗后的不锈钢部件于盐酸溶液中浸泡活化；
（7）电化学沉积镀膜：将经活化处理的不锈钢零件放入电镀液中进行镀膜。
2.如权利要求1所述一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，其特征在于：步骤（4）中，碱液为氢氧化钠-磷酸钠的水溶液，且碱液中氢氧化钠的含量为30~50g/L，磷酸钠的含量为5~20g/L；碱液的温度控制在60~90℃，清洗时间5~20min。
3.如权利要求1所述一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，其特征在于：步骤（5）中，酸液为磷酸-乙酸混合水溶液，其中磷酸为10~20mL/L，乙酸为10~30mL/L；酸液的温度控制在30~60℃，超声波酸洗时间为5~20min。
4.如权利要求1所述一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，其特征在于：步骤（6）中，盐酸浓度为100~300mL/L，在温度下浸泡2~10min。
5.如权利要求1所述一种采用激光织构化处理不锈钢表面的方法，其特征在于：步骤（7）中，镀膜工艺为：电镀液的组分为：硫酸镍150~220g/L、氯化镍10~30g/L、硼砂20~35g/L、糖精0.1~2g、十二烷基硫酸钠0.1~1g/L；电镀液的温度为40~60℃，电镀液的pH=3~5，电流密度为3~6A/dm2，施镀时间为30~90min。
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