CN109913317A - 一种去除油脂中饱和脂肪酸的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种去除油脂中饱和脂肪酸的方法及设备。该去除油脂中饱和脂肪酸的方法包括如下步骤：向油脂中加入金属化合物，在温度‑20℃～0℃下保温6～48h后，电泳沉降。本发明提供的方法可以有效去除油脂中的饱和脂肪酸，去除效果好，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及油脂精炼技术领域，更具体地，涉及一种去除油脂中饱和脂肪酸的方法及设备。
背景技术
油脂为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的混合物，在低温条件下，油脂中的饱和脂肪酸呈絮状沉淀析出，影响外观和使用。因此，在对外观有需求的油脂生产过程中，需要增加去除饱和脂肪酸的冬化工序，即将油脂缓慢搅拌降温，使油脂中的饱和脂肪酸生成较大结晶，分离析出，再将析出的结晶去除。
传统的冬化工艺有两种，第一种工艺是将油脂降温析出结晶后过滤去除，该工艺在过滤过程中需要卸料去除过滤器中的滤饼，耗时较长，且过滤过程中还可能出现滤布破损，影响过滤效果，滤液可能达不到要求；第二种工艺采用低温沉降法，需要添加部分溶剂到油脂中，增加油脂在低温下的沉降效果，然后吸出上清液脱溶、脱臭，该工艺需要自然沉降，耗时也很长，且溶剂会溶解部分饱和脂肪酸，最终成品油的饱和脂肪酸去除效果没有第一种好。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种去除油脂中饱和脂肪酸的方法。该方法可以有效去除油脂中的饱和脂肪酸，去除效果好，操作简单。
本发明所提供的去除油脂中饱和脂肪酸的方法，包括如下步骤：向油脂中加入金属化合物，在温度-20℃～0℃下保温6～48h后，电泳沉降。
在温度-20℃～0℃下保温6-48h后，油脂中的饱和脂肪酸以金属化合物为晶核，呈现固态析出，形成富含饱和脂肪酸的固体结晶(即硬脂，其中会包裹部分不饱和脂肪酸)，悬浮在油脂中，而富含不饱和脂肪酸的油脂(即软脂，其中会溶解少量的饱和脂肪酸)依然呈现液态并具有流动性，电泳时，会将富含饱和脂肪酸的固体结晶与富含不饱和脂肪酸的油脂的分离开来，从而起到有效去除油脂中饱和脂肪酸的效果。
在本发明一个优选实施方式中，本发明的方法更适用于DHA油脂，也适用于棕榈酸(C16：0)含量较高的其他油脂。本发明的方法可以该类油脂中饱和脂肪酸快速晶体成型，去除效果更好。
在本发明一个优选实施方式中，所述温度为-10℃～-5℃，时间为10～24h。进一步优选地是，温度为-7℃，时间为12h。在该条件下，本发明的方法更适用于DHA油脂。
在本发明一个优选实施方式中，金属化合物的加入量为所述油脂的0.05wt％～0.5wt％，优选为0.1wt％～0.2wt％，进一步优选地是0.1wt％。
本发明的金属化合物包括但不限于氧化铁，氧化铜，添加量统一优选为0.1wt％，高于该优选值，饱和脂肪酸结晶过程中的悬浮效果会受到影响，部分金属化合物会提前沉降，未起到晶核的作用，另外增加投入量也会增加生产成本；低于该优选值，金属化合物在油脂中会较为分散，导致大部分饱和脂肪酸晶体中没有金属化合物作为晶核，启动电泳后，这部分晶体依然悬浮，不会沉降，影响分离效果。
在本发明一个优选实施方式中，电泳的时间为3～12h，优选为6～8h，进一步优选为7h。
在本发明一个优选实施方式中，本发明提供了去除DHA油脂中饱和脂肪酸的方法，包括如下步骤：
向DHA油脂中加入氧化铁和/或氧化铜，在温度-20℃～0℃下保温6～48h后，电泳沉降。
本发明的另一目的在于提供了一种去除油脂中饱和脂肪酸的设备，该设备适用于上述方法。
该设备包括设有夹套的油脂罐；所述夹套中设有冷媒，用于将含有金属化合物的油脂降温至-20℃～0℃且保温6～48h；
在所述油脂罐的罐底设有电极，用于对降温后的油脂进行电泳沉降，吸附所述降温后的油脂中的阳离子。
将电极设在油脂罐的罐底，以使富含饱和脂肪酸的固体结晶(即硬脂，其中会包裹部分不饱和脂肪酸)富集在罐底，可以更方便地去除。在电泳沉降后，吸取上清液(软脂)，底部沉淀(硬脂)升温融化后取出。得到的软脂符合油脂冷冻实验要求，硬脂可以用于其他种类的油脂的生产。
其中，油脂罐夹套中的冷媒可以为乙二醇。
本发明提供的方法和设备能够有效地去除油脂中的饱和脂肪酸，操作简单，利于规模化生产。使用本发明的方法得到的不饱和脂肪酸的收率可高达80％。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
在本发明的实施例中，所使用的油脂罐设有夹套，在夹套中设有冷媒乙二醇，在油脂罐的罐底设有电极，用于对降温后的油脂进行电泳沉降，吸附所述降温后的油脂中的阳离子。
实施例1
以棕榈酸(即C16:0，饱和脂肪酸中的一种)含量较高的DHA油脂为例。
油脂罐体积3m3，投料2.5T，投入氧化铁2.5kg，搅拌降温至-7℃，保温12h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降7h，取罐内软脂油样测定脂肪酸组成，并与原料、以及硬脂的脂肪酸组成进行比较，结果如下表1所示：
表1实施例1中测定结果
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.39％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 6.70％ | 0.37％ | 1.33％ | 0.51％ | 18.10％ | 60.73％ |
| 硬脂 | 40.08％ | 1.41％ | 1.09％ | 2.29％ | 10.11％ | 32.56％ |
由上表可见，经本方案所述的设备去除饱和脂肪酸后，软脂中饱和脂肪酸含量(以C16:0为例)与原料相比明显降低，硬脂中的饱和脂肪酸含量明显提升，去除效果明显。
另取罐内软脂油样进行冷冻试验，在0℃时经5.5h不混浊，符合油脂冷冻实验要求。
去除饱和脂肪酸后，结晶罐内产出软脂2.0T，收率80％，去除的硬脂可用其他种类油脂的生产，不会浪费。
实施例2
以棕榈酸和硬脂酸(C16:0，C18:0)含量较高的ARA油脂为例。
油脂罐体积3m3，投料2.5T，投入氧化铜2.5kg，搅拌降温至-7℃，保温12h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降7h，取罐内软脂油样测定脂肪酸组成，并与原料、以及硬脂的脂肪酸组成进行比较，结果如下：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C20:4 |
| 原料 | 6.21％ | 9.70％ | 6.90％ | 12.45％ | 46.45％ |
| 软脂 | 3.07％ | 7.65％ | 7.91％ | 13.80％ | 51.20％ |
| 硬脂 | 11.29％ | 12.22％ | 5.90％ | 10.10％ | 39.90％ |
由上表可见，经本方案所述的设备去除饱和脂肪酸后，软脂中饱和脂肪酸含量(以C16:0，C18:0为例)与原料相比明显降低，硬脂中的饱和脂肪酸含量明显提升，去除效果明显。
另取罐内软脂油样进行冷冻试验，在0℃时经5.5h不混浊，符合油脂冷冻实验要求。
去除饱和脂肪酸后，油脂罐内产出软脂1.9T，收率76％，去除的硬脂可用其他种类油脂的生产，不会浪费。
与实施例1中DHA油脂相比，ARA油脂饱和度偏低，与之相比，DHA饱和脂肪酸去除效果更好。
实施例3
本实施例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：搅拌降温至-10℃，保温10h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降6h。
本实施例中的结果如下表所示：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.34％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 6.67％ | 0.36％ | 1.22％ | 0.65％ | 17.10％ | 61.53％ |
| 硬脂 | 41.12％ | 1.55％ | 1.00％ | 2.09％ | 12.23％ | 34.17％ |
本实施例的收率为45％，与实施例1相比，虽然软脂中饱和脂酸含量降低了，但不饱和脂肪酸含量增幅较少，甚至有部分不饱和脂肪酸含量降低了，且收率偏低，增加了生产成本，此外更低的降温温度也需要消耗更多的能耗。
实施例4
本实施例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：搅拌降温至-5℃，保温24h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降8h。
本实施例中的结果如下表所示：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.39％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 7.57％ | 0.41％ | 1.40％ | 0.63％ | 19.16％ | 56.21％ |
| 硬脂 | 37.80％ | 1.36％ | 1.08％ | 2.15％ | 10.05％ | 30.40％ |
本实施例的收率83％，与实施例1相比，因降温温度相对较高，收率有所提升，但相应的硬脂的去除效果也差于实施例1。
实施例5
本实施例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：氧化铁的量为12.5kg，搅拌降温至-20℃，保温6h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降3h。
本实施例中的结果如下表所示：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.39％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 6.07％ | 0.36％ | 1.30％ | 0.45％ | 17.16％ | 62.28％ |
| 硬脂 | 42.06％ | 1.56％ | 1.18％ | 2.35％ | 10.85％ | 35.90％ |
本实施例的收率33％，与实施例1相比，更低的温度增加使饱和脂肪酸的结晶量增加，降低了收率，也增加了沉降分离的难度。生产成本和能耗也相应增加。
实施例6
本实施例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：氧化铁的量为1.25kg，搅拌降温至0℃，保温48h后关闭搅拌，启动罐底电极，电泳沉降12h。
本实施例中的结果如下表所示：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.39％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 18.48％ | 0.42％ | 1.44％ | 0.67％ | 19.16％ | 57.68％ |
| 硬脂 | 35.62％ | 1.33％ | 1.05％ | 2.01％ | 10.05％ | 40.25％ |
本实施例的收率90％，与实施例1相比，降温温度较高，油脂中饱和脂肪酸分离效果不理想。
对比例1
本对比例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：搅拌降温至2℃，保温50h后关闭搅拌。
本实施例中的结果如下表所示：
| 名称 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 | C22:5 | C22:6 |
| 原料 | 20.15％ | 0.45％ | 2.39％ | 0.72％ | 15.21％ | 49.55％ |
| 软脂 | 19.04％ | 0.44％ | 1.44％ | 0.67％ | 15.17％ | 53.85％ |
| 硬脂 | 22.25％ | 1.42％ | 1.06％ | 2.01％ | 12.25％ | 42.83％ |
本实施例的收率92％，与实施例1相比，降温温度较高，油脂中饱和脂肪酸分离效果不理想，在0℃澄清实验未能澄清5.5h。
对比例2
本对比例与实施例1的方法和步骤相同，不同之处在于：搅拌降温至-25℃，保温50h后关闭搅拌。
此温度下油脂全部呈现糊状，沉降12h依然无法分层。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种去除油脂中饱和脂肪酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
向油脂中加入金属化合物，在温度-20℃～0℃下保温6～48h后，电泳沉降。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述温度为-10℃～-5℃，时间为10～24h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述金属化合物的加入量为所述油脂的0.05wt％～0.5wt％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属化合物的加入量为所述油脂的0.1wt％～0.2wt％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述金属化合物包括但不限于氧化铁和/或氧化铜。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述电泳的时间为3～12h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电泳的时间为6～8h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述油脂包括但不限于含棕榈酸的油脂。
9.一种去除油脂中饱和脂肪酸的设备，其特征在于，包括设有夹套的油脂罐；所述夹套中设有冷媒，用于将含有金属化合物的油脂降温至-20℃～0℃且保温6～48h；
在所述油脂罐的罐底设有电极，用于对降温后的油脂进行电泳沉降，吸附所述降温后的油脂中的阳离子。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，所述冷媒为乙二醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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2019
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