CN109908921A - 一种MoS2/NiO空心微球材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了MoS2/NiO空心微球的制备方法及其应用,采用前驱体煅烧法制备出NiO超薄纳米片,然后在MoS2制备过程中加入NiO超薄纳米片与MoS2纳米球一起进行组装,形成MoS2/NiO空心微球。该方法无需模板剂及表面活性剂,工艺简单,产率高,易于工业化生产;空心结构具有较大的比表面积、丰富的孔道结构及活性位点,具有较高的催化活性;微球结构可以通过沉淀法进行分离,循环再利用,回收工艺简单;该复合微球中MoS2及NiO均为无定形结构,具有较多的缺陷,进一步提高其催化性能;该法制备的MoS2/NiO空心微球结构具有良好的稳定性和可重复循环性能;得到的MoS2/NiO空心微球结构在污水处理、甲醇氧化、电催化等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及MoS2/NiO空心微球的制备方法及其应用,属于纳米材料制备技术及环保领域。
背景技术
由低维纳米单元结构通过组装而成的微纳分级多孔结构保留了纳米粒子的高性能,同时又具有较高的比表面积,丰富的孔道结构,较多的活性位点。微纳多级结构具有的协同效应有助于反应物分子和产物分子在分级结构表面的吸附及材料内部的输送,同时微米级结构在实际使用过程中易于分离,方便材料的回收利用,是目前功能材料领域的研究热点。
硝基苯酚类化合物是一种工业和农业废水中最常见、难以降解且毒性高的有机污染物,对人和动物都有很大的毒害作用,它对环境的危害已经引起了世界各国的关注。美国环境保护局(WSEPA)将P-NP列为对人类健康和其他生物有不利影响的114种有机污染物之一。相反,硝基苯酚的还原产物氨基苯酚是一种很有价值的中间体,在镇痛药、解热药、照相显影、缓蚀、防腐润滑等方面具有重要的应用价值。近年来,越来越多的学者致力于硝基苯酚向氨基苯酚转化的研究。当前催化剂主要集中在贵金属上,价格昂贵,可能导致稀有资源的枯竭、环境污染和健康问题。因此,研究制备非贵金属催化剂具有重要的意义。
过渡金属硫化物是一类二维层状化合物,具有独特的结构和优异的物理和化学性能,在润滑、催化、生物医学、光子晶体和能量存储等许多技术领域都有重要的应用。其中,二硫化钼具有许多奇特的性能而被广泛应用于催化加氢、光催化电催化剂、光催化剂、吸收剂、减摩抗磨性能、超级电容器、锂离子电池和化学传感器等领域。由于MoS2晶体结构是层状的,晶体的择优取向生长使得MoS2纳米材料多为超薄片状结构。MoS2超薄纳米片在实际使用过程中易于团聚、活性降低,难以回收分离。制备较大尺寸且具有较高活性的分级微纳结构材料可以在保证材料较高活性的同时,使得材料易于分离。实心微纳结构一般比表面积较小,导致活性位点少,活性降低。而制备空心微纳结构大多需要表面活性剂或者模板剂,制备工艺复杂,可控性较差。本发明采用简单的水热法制备MoS2/NiO空心微纳结构,在保证材料活性的同时,提高其实际使用效能。
发明内容
本发明的目的是提供一种MoS2/NiO空心微球的制备方法,并将其应用于催化还原硝基苯酚类化合物、甲醇氧化等领域上。该空心微球是由无定形的MoS2纳米球及NiO纳米片组装而成的,微球的尺寸为50nm~500nm,壁厚为10~50nm。空心微球具有较大的比表面积,丰富的孔道结构及活性位点,尺寸大、易于分离。
本发明还涉及一种MoS2/NiO空心微球的制备方法,采用的是水热/溶剂热法,包含以下步骤:
(1)将表面活性剂、镍源、尿素溶于去离子水中,搅拌1~3h,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到水热反应釜中,100~200℃下反应10~20h,得到前驱体;
(3)将步骤(2)得到的前驱体在高温下烧结得到NiO超薄纳米片;
(4)将钼源和硫源溶解于混合溶液,搅拌20~50min,向其中加入一定量的步骤(3)制备的NiO超薄纳米片,继续搅拌10~30min,得到混合溶液;
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转移到水热反应釜中,水热反应,即可得到具有空心微球结构的MoS2/NiO复合材料。
步骤(1)中表面活性剂为椰油醇、所述镍源为NiNO3•6H2O、NiCl2·6H2O,椰油醇:镍源:尿素三者的摩尔比为0.05~0.25:1:0.5~3,所述镍源的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
步骤(3)中,烧结气氛为空气气氛,烧结温度为200℃~400℃、升温速度为2℃/min到100℃,然后保温1h,随后以5℃/min升温至所需温度,保温一定时间。烧结时间为30min~4h。
步骤(4)中,所述钼源为钼酸钠、钼酸铵;所述硫源为硫脲、硫化铵、硫化钠;所述混合溶液为乙二胺、乙二醇及水组成的混合溶液,混合溶液中三者的体积比为1~5:1:0.2~0.05。所述钼源与硫源的摩尔比为1:2~1:5。所述钼源溶液的摩尔浓度为0.01~0.5 mol/L;所述硫源的摩尔浓度为0.02mol/L~2.5mol/L。
理论制备MoS2的摩尔量与加入NiO超薄纳米片的摩尔比为1:10~1:0.1。
本发明的另一目的是将MoS2/NiO空心微球应用于硝基苯酚类化合物在还原、甲醇氧化、电催化析氢、吸附等领域上的应用。
本发明制备的MoS2/NiO空心微球与现有的材料相比,有益效果是:
本发明提供的技术方案无需模板剂及表面活性剂,工艺简单,产率高,易于工业化生产;空心结构具有较大的比表面积、丰富的孔道结构及活性位点,具有较高的催化活性;微球结构可以通过沉淀法进行分离,循环再利用,回收工艺简单;该复合微球中MoS2及NiO均为无定形结构,具有较多的缺陷,进一步提高其催化性能;该法制备的MoS2/NiO空心微球结构具有良好的稳定性和可重复循环性能;得到的MoS2/NiO空心微球结构在污水处理、甲醇氧化、电催化等方面具有良好的应用前景。
本发明提供的技术方案采用简单的水热法,制备工艺简单,无需表面活性剂或模板剂,产率高,易大规模合成。制备的MoS2/NiO空心微球是由无定形的MoS2纳米球和NiO纳米片构成,无定形结构可以显著提高材料的光电性能;同时无定形结构保证了材料的使用稳定性;空心微球具有较大的比表面积,使材料暴露更多的活性位点,可以提高材料的性能;空心微球的中空结构,具有较多的分级多孔孔道、使得客体分子易于传输与输送,可以显著的提高材料的效能;空心微球的大尺寸,使得材料在使用过程中可以通过简单的沉淀法分离,工艺简单,易于工业化应用。
附图说明
图1:为实施例1制得的MoS2,NiO, MoS2/NiO空心微球的X射线衍射图。
图2:为实施例1制得的MoS2/NiO空心微球的扫描电镜图及透射电镜图片。
图3:为实施例1制得的MoS2/NiO空心微球催化还原对硝基苯酚紫外-可见吸收光谱性能图。
图4:为实施例2中MoS2/NiO空心微球的比表面积测试。
图5:为实施例4中MoS2/NiO空心微球的催化还原临硝基苯酚性能测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
(1)将0.32g椰油醇、1.4g六水合硝酸镍、0.5403尿素溶于225ml的去离子水中,搅拌30min使其全部溶解。
(2)取步骤(1)得到的混合溶液40ml转移到水热反应釜内衬中,160℃反应24h。
(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水和乙醇多次洗涤,收集产物,80℃干燥24h,得到前驱体。
(4)将步骤(3)得到的前驱体在空气氛围下烧结300℃、2h得到纯态的NiO超薄纳米片。
(5)将1mmol钼酸铵、2mmol硫脲溶解于30mL乙二胺和8mL乙二醇和2ml的混合溶液中,加入0.30gNiO超薄纳米片,室温搅拌30min,将所得混合溶液180℃反应24h,洗涤干燥得到MoS2/NiO空心微球。
上述制备的MoS2/NiO空心微球的X 射线衍射图谱如图1 所示,其微弱的衍射峰主要是二硫化钼的图谱,没有出现明显的NiO的衍射峰,主要是因为加入的NiO含量较少,且NiO的三强衍射峰与MoS2的衍射峰重合。上述制备的MoS2/NiO空心微球的扫描电镜照片(见图2),从图中可以看出MoS2/NiO空心微球为尺寸均匀的微球,微球的平均粒径约为0.3 μm,微球表面粗糙,由纳米颗粒组装而成,空心微球具有较大的比表面积为201m2/g。透射电镜图片进一步表明,MoS2/NiO微球具有空心结构,高分辨图片没有看到明显的晶格条纹,说明得到的复合微球为无定形结构。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行对硝基苯酚的催化还原性能测试:将1.5mg的空心微球加入到3mL浓度为20mg/L的对硝基苯酚溶液中,并加入1.5mg的硼氢化钾,反应在自然光或黑暗条件下进行,反应温度为室温。利用紫外可见光分光光度计,通过测定溶液在最大吸收波长(400nm)的吸光度来判断催化情况,2min内对对硝基苯酚的还原效果达到100%。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于甲醇氧化领域,其ESAPt为80 m2 g-1,质量比活性为30 mA mg-1。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于电催化析氢领域,析氢反应起始过电位为150mV,在过电位为200mv 时阴极电流密度为32mA/cm2,塔菲尔斜率为123mV/dec。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行吸附性能测试:将5mg 的MoS2/NiO空心微球加入到50ml 浓度为50mg/L 的亚甲基蓝溶液中,3min 内亚甲基蓝的降解率达98%。
实施例2
(1)将0.5g椰油醇、2g六水合硝酸镍、0.6尿素溶于180ml的去离子水中,搅拌30min使其全部溶解。
(2)取步骤(1)得到的混合溶液40ml转移到水热反应釜内衬中,180℃反应24h。
(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水和乙醇多次洗涤,收集产物,80℃干燥24h,得到前驱体。
(4)将步骤(3)得到的前驱体在空气氛围下烧结250℃、2h得到纯态的NiO超薄纳米片。
(5)将1mmol钼酸铵、5mmol硫脲溶解于20mL乙二胺和10mL乙二醇和5ml的混合溶液中,加入0.04gNiO超薄纳米片,室温搅拌30min,将所得混合溶液180℃反应24h,洗涤干燥得到MoS2/NiO空心微球。
上述制备的MoS2/NiO空心微球的X 射线衍射图谱主要是二硫化钼的图谱,没有出现明显的NiO的衍射峰。上述制备的MoS2/NiO空心微球的扫描电镜照片,从图中可以看出MoS2/NiO空心微球为尺寸均匀的微球,微球的平均粒径约为0.25μm,微球表面粗糙,由纳米颗粒组装而成,空心微球具有较大的比表面积为193.78m2g-1。透射电镜图片进一步表明,MoS2/NiO微球具有空心结构。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行对硝基苯酚的催化还原性能测试:将0.5mg的空心微球加入到3mL浓度为15mg/L的对硝基苯酚溶液中,并加入1.5mg的硼氢化钾,反应在自然光或黑暗条件下进行,反应温度为室温。利用紫外可见光分光光度计,通过测定溶液在最大吸收波长(400nm)的吸光度来判断催化情况,3min内对对硝基苯酚的还原效果达到98%。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于甲醇氧化领域,其ESAPt为55 m2 g-1,质量比活性为56 mA mg-1。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于电催化析氢领域,析氢反应起始过电位为189mV,在过电位为200mv 时阴极电流密度为46mA/cm2,塔菲尔斜率为146mV/dec。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行吸附性能测试:将2mg 的MoS2/NiO空心微球加入到50ml 浓度为50mg/L 的亚甲基蓝溶液中,3min 内亚甲基蓝的降解率达98%。
实施例3
(1)将0.5g椰油醇、2g六水合硝酸镍、0.6尿素溶于180ml的去离子水中,搅拌30min使其全部溶解。
(2)取步骤(1)得到的混合溶液40ml转移到水热反应釜内衬中,180℃反应24h。
(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水和乙醇多次洗涤,收集产物,80℃干燥24h,得到前驱体。
(4)将步骤(3)得到的前驱体在空气氛围下烧结250℃、2h得到纯态的NiO超薄纳米片。
(5)将1mmol钼酸铵、5mmol硫脲溶解于20mL乙二胺和10mL乙二醇和5ml的混合溶液中,加入0.08gNiO超薄纳米片,室温搅拌30min,将所得混合溶液180℃反应24h,洗涤干燥得到MoS2/NiO空心微球。
上述制备的MoS2/NiO空心微球的X 射线衍射图谱主要是二硫化钼的图谱,没有出现明显的NiO的衍射峰。上述制备的MoS2/NiO空心微球的扫描电镜照片,从图中可以看出MoS2/NiO空心微球为尺寸均匀的微球,微球的平均粒径约为0.25 μm,微球表面粗糙,由纳米颗粒组装而成,空心微球具有较大的比表面积为186.36m2g-1。透射电镜图片进一步表明,MoS2/NiO微球具有空心结构。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行对硝基苯酚的催化还原性能测试:将0.5mg的空心微球加入到3mL浓度为15mg/L的对硝基苯酚溶液中,并加入1.5mg的硼氢化钾,反应在自然光或黑暗条件下进行,反应温度为室温。利用紫外可见光分光光度计,通过测定溶液在最大吸收波长(400nm)的吸光度来判断催化情况,2min内对对硝基苯酚的还原效果达到98%。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于甲醇氧化领域,其ESAPt为53 m2 g-1,质量比活性为82 mA mg-1。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于电催化析氢领域,析氢反应起始过电位为210mV,在过电位为250mv 时阴极电流密度为86mA/cm2,塔菲尔斜率为89mV/dec。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行吸附性能测试:将4mg 的MoS2/NiO空心微球加入到100ml 浓度为50mg/L 的亚甲基蓝溶液中,5min 内亚甲基蓝的降解率达98%。
实施例4
(1)将1.5g椰油醇、2.5g六水合硝酸镍、1.5尿素溶于180ml的去离子水中,搅拌30min使其全部溶解。
(2)取步骤(1)得到的混合溶液40ml转移到水热反应釜内衬中,140℃反应24h。
(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水和乙醇多次洗涤,收集产物,80℃干燥24h,得到前驱体。
(4)将步骤(3)得到的前驱体在空气氛围下烧结250℃、2h得到纯态的NiO超薄纳米片。
(5)将1mmol钼酸铵、5mmol硫脲溶解于20mL乙二胺和10mL乙二醇和5ml的混合溶液中,加入0.04gNiO超薄纳米片,室温搅拌30min,将所得混合溶液180℃反应24h,洗涤干燥得到MoS2/NiO空心微球。
上述制备的MoS2/NiO空心微球的X 射线衍射图谱主要是二硫化钼的图谱,没有出现明显的NiO的衍射峰。上述制备的MoS2/NiO空心微球的扫描电镜照片,从图中可以看出MoS2/NiO空心微球为尺寸均匀的微球,微球的平均粒径约为0.3μm,微球表面粗糙,由纳米颗粒组装而成,空心微球具有较大的比表面积为253m2g-1。透射电镜图片进一步表明,MoS2/NiO微球具有空心结构。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行对硝基苯酚的催化还原性能测试:将0.5mg的空心微球加入到3mL浓度为25mg/L的临硝基苯酚溶液中,并加入1.5mg的硼氢化钾,反应在自然光或黑暗条件下进行,反应温度为室温。利用紫外可见光分光光度计,通过测定溶液在最大吸收波长(400nm)的吸光度来判断催化情况,3min内对临基苯酚的还原效果达到98%。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于甲醇氧化领域,其ESAPt为86 m2 g-1,质量比活性为93mA mg-1。
将上述制备的MoS2/NiO空心微球应用于电催化析氢领域,析氢反应起始过电位为150mV,在过电位为180mv 时阴极电流密度为85mA/cm2,塔菲尔斜率为123mV/dec。
上述制备的MoS2/NiO空心微球进行吸附性能测试:将5mg 的MoS2/NiO空心微球加入到200ml 浓度为50mg/L 的亚甲基蓝溶液中,3min 内亚甲基蓝的降解率达98%。
Claims (9)
1.一种MoS2/NiO空心微球,该微球由无定形MoS2纳米球和无定形NiO纳米片构成,MoS2的摩尔量与NiO超薄纳米片的摩尔比为1: 0.1~10,空心微球具有分级多孔结构,直径为50nm~500nm,壁厚为10~50nm。
2.一种MoS2/NiO空心微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将表面活性剂、镍源、尿素溶于去离子水中,搅拌1~3h,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到水热反应釜中,100~200℃下反应10-20h,得到前驱体;
(3)将步骤(2)得到的前驱体在高温下烧结得到NiO超薄纳米片;
(4)将钼源和硫源溶解于步骤(1)的混合溶液,搅拌20~50min,向其中加入步骤(3)制备的NiO超薄纳米片,继续搅拌10~30min,得到混合溶液;
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转移到水热反应釜中,水热反应,即可得到具有空心微球结构的MoS2/NiO复合材料。
3.权利要求2所述的MoS2/NiO空心微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中表面活性剂为椰油醇、所述镍源为NiNO3•6H2O、或NiCl2·6H2O,椰油醇:镍源:尿素三者的摩尔比为0.05~0.25:1:0.5~3,所述镍源的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
4.权利要求2所述的MoS2/NiO空心微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烧结气氛为空气气氛,烧结温度为200℃~400℃、以升温速度为2-3℃/min升温到100℃,然后保温1-1.5h,随后以4-5℃/min升温至所需温度,保温烧结30min~4h后自然冷却至室温。
5.权利要求2所述的MoS2/NiO空心微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述钼源为钼酸钠、或钼酸铵;所述硫源为硫脲、或硫化铵、或硫化钠;所述混合溶液为乙二胺、乙二醇及水组成的混合溶液,混合溶液中三者的体积比为1~5:1:0.2~0.05;所述钼源与硫源的摩尔比为1:2~1:5。
6.一种MoS2/NiO空心微球在催化还原硝基苯酚类化合物上的应用。
7.一种MoS2/NiO空心微球在甲醇氧化上的应用。
8.一种MoS2/NiO空心微球在吸附染料上的应用。
9.一种MoS2/NiO空心微球在电催化析氢上的应用。
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