CN109908008B

CN109908008B - 一种含有凹凸棒土的保湿面霜及制备方法

Info

Publication number: CN109908008B
Application number: CN201910147203.6A
Authority: CN
Inventors: 孙文; 孙晓明; 赵国栋; 李佳伟; 王铭; 罗马; 罗亮
Original assignee: Beijing Zhonglan Harbor Technology Co ltd; Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing Zhonglan Harbor Technology Co ltd; Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2019-02-27
Filing date: 2019-02-27
Publication date: 2022-04-19
Anticipated expiration: 2039-02-27
Also published as: CN109908008A

Abstract

一种含有凹凸棒土的保湿面霜及制备方法，属于面霜技术领域。其组成包括去离子水、提纯处理的凹土、鱼油、护肤粉末。制备包括以下步骤：将凹土原土分别经过分散剂、酸化、氨化后在高温下喷雾干燥后即可得提纯凹土。将提纯凹土与鱼油、去离子水按比例混合，随后在100℃下对该混合物搅拌1h。降至常温后加入定量的护肤粉末继续搅拌40min。随后加入碳酸钠调节最终产品pH为7‑8，最后进行杀菌处理，即得到所述有效保湿防干燥的面部护理产品。该工艺方法操作简单、安全性高。原材料价格低廉，储量丰富极易适用工业扩大生产。

Description

一种含有凹凸棒土的保湿面霜及制备方法

技术领域

本发明属于一种有效保湿防干燥面部护理产品，属于面霜技术领域。

背景技术

凹凸棒石黏土(下称凹土)是具有层链状结构的含水镁铝硅酸盐晶体，棒状、纤维状，长500～5000nm，宽50～150nm。晶体内部存在大量沸石孔道，表面凹凸相间布满沟槽，使其具有较大的比表面积和强大的吸附力，大部分阳离子、水分子和一定大小的有机分子均可直接被吸附进孔道中，有良好的稳定性，不易被电解质所絮凝。凹土具有生物亲和性、亲水性、储水性能，潮湿时呈黏性和可塑性，干燥时收缩小且不产生龟裂，同时其聚合体土质细腻，具有油脂滑感，易于制备成泥浆类面霜。凹凸棒石黏土作为一种廉价易得的无机矿物材料，在我国拥有非常丰富的储量，只需要提纯即可使用。相较于其它天然材料而言，凹土的优异性能更多，制备工艺也更加简单，可以以提纯凹土为主体，在各个系列的功能性面霜方面具备重大潜力。

我国凹土储量丰富，尤其以甘肃的矿藏极为丰富，然而含大量杂质的凹土很难直接应用于各个领域，如医药和化妆品行业对所使用的凹凸棒土的要求就很高，所以必须经过提纯处理才能得到应用。因此对甘肃的凹土矿藏开发利用，发挥凹凸棒石作为一种纳米材料的独特性能，提高凹土的比表面积使其具有更加优异的性能具有重大的实际意义。

目前已有较多学者研究提纯凹凸棒土粘土材料。研究者基本沿着湿法提纯材料这条主线进行实验，一般使用分散剂加超声装置，金叶玲等人[金叶玲,陈静,钱运华,et al.超声水热法制备高纯超细凹凸棒石黏土[J].非金属矿,2005,28(3):42-44.]研究了分散剂六偏磷酸钠协同超声水热法,能有效提纯和细化凹土，结果表明：在温度为40℃下超声，并添加3％六偏磷酸钠得到的产品纯度较高。同时齐治国等人[齐治国,史高峰,白利民,etal.甘肃凹凸棒矿石的分离与纯化研究[J].化工矿物与加工,2007,36(9):9-11.]未加分散剂的条件下超声后通过盐酸酸化分散凹凸棒土原土，得到纯度99％以上的产品。但是这些方法的不足之处在于：在工业化生产条件下，超声装置无法大规模普及生产，最后形成的提纯凹土材料纯度虽然提高，但是其比表面积并没有得到提高，提纯凹土无法得到有效利用。所以如何在提纯凹土前提下提高凹土性能，增加其比表面积，使之得到工业化的利用目前仍是一个挑战。

本发明将从提纯机理入手，尝试通过后处理改性的方式提高凹土的比表面积，同时保证高效的提纯效益。希望通过添加分散剂的方式，对凹土原土进行初步提纯。再引入酸化和氨化过程，酸化条件下去掉凹土中含有可溶性碳酸盐，氨化过程去掉凹土表面及孔隙中残留的酸性物质，最后进行高温喷雾干燥，提高比表面积又可以挥发掉氨回归中性。这样可以有效制备高比表面积的纯化凹土，同时满足大规模生产的要求，价格低廉，无环境污染。

同时本发明提供了一种使用方便，营养润泽、无刺激的保水防干燥配方，利用凹凸棒土的储水作用对皮肤更深层次的补水，防止皮肤干燥粗糙。本发明的配方相比于传统保湿面霜而言，无表面活性剂不会对皮肤产生较大刺激伤害，不会造成毛孔扩大以及皮肤感染的现象。能调整肌肤水油平衡，加入天然植物提取素，能长效保湿。同时满足大规模生产的要求，价格低廉，无环境污染。

发明内容

本发明提供了一种有效补水防干燥的面部护理产品及制备方法。

含有凹凸棒土的保湿面霜，其特征在于，其组成成分包括如下：去离子水、提纯处理的凹土、鱼油、护肤粉末；其中提纯处理的凹土+护肤粉末的总质量：鱼油的质量比为(6-11)：10，提纯处理的凹土+护肤粉末的总质量中凹土的质量百分比为45-67％，护肤粉末组成为燕麦片、土瓜根、麻根莲、红没药醇、透明质酸、钛白粉，其中燕麦片、土瓜根、麻根莲、红没药醇、透明质酸、钛白粉的质量百分比分别为15％--35％、15％--35％、15％--35％、3％--8％、3％--6％、3％--9％。所述的护肤粉末粒径不大于100微米。

上述凹凸棒石保湿防干燥面霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将凹凸棒粘土原矿经球磨机球磨以及振动筛分之后得到粒径大小为3-10μm的粉末，随后加入到分散剂溶液中在胶体磨中均匀混合研磨至少1小时，将溶液离心洗涤，取出备用；

其中所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种，分散剂溶液的浓度为2-10wt％；

其中所述纯化机理是：分散剂的主要作用是极大地增强颗粒间的排斥作用能，有效的地改善凹凸棒土晶体在水中的分散性能。分散剂以化学吸附形式吸附在凹凸棒土表面，增大凹凸棒土表面电位的绝对值，这样通过位阻排斥作用能和水化排斥作用能有效分散凹凸棒土颗粒，从而有利于粉碎后的原矿土提纯达到纳米分散。此外与凹凸棒石原矿中所含的Fe³⁺等金属杂质离子发生化学反应，生成磷酸铁等沉淀，达到对凹凸棒土脱色和纯化的目的。

(2)将步骤(1)经过分散剂处理的凹土分散到酸性溶液，在胶体磨中充分研磨混合至少1小时，随后将酸化凹土离心分离后分散到碱性溶液中，搅拌至少30分钟后离心后，加入去离子水混合均匀后再离心，取上清液采用喷雾热处理即可得到提纯处理的凹土。

其中所述酸性溶液为盐酸，溶液浓度为0.5-6mol/L。

其中所述碱性溶液为氨水，溶液浓度为0.5-6mol/L。

其中所述喷雾热处理干燥温度为250-300℃。

(3)将去离子水与步骤(2)提纯处理的凹土、鱼油、去离子水按比例混合得到约占总质量65％的混合物，然后在100℃下对该混合物搅拌至少1h并不断补入损失的去离子水；降至常温后加入护肤粉末继续搅拌至少40min；随后加入碳酸钠调节最终产品Ph为7-8，最后进行杀菌处理，即得到所述有效补水防干燥的面部护理产品。

其中所述杀菌处理为在80°的烘箱杀菌30min。

综上，本发明的方法原材料成本低廉、来源广泛，反应操作简单、安全性高、后处理易行，极易适用工业扩大生产，可以为目前较为火热的补水面霜材料方向提供多种经济实用的护肤品。

对提纯得到的凹凸棒土产物进行表征。如图1其扫描电镜照片显示所提纯的凹凸棒土产物的表观形貌为长棒状结构。图2为实施例的X射线多晶衍射图谱，图中二氧化硅的特征峰明显消失，同时其他的峰状代表其主要成分为凹凸棒石。

本发明的有益效果在于：(1)利用凹土的天然的亲水性和储水性，可以有效的防止皮肤干燥，保持皮肤水润，不对毛孔以及皮肤表面角质层造成损伤。(2)在凹土作用的基础上辅助以各种延缓肌肤衰老、减缓皮肤水分流失、抑制黑色素产生、淡斑、细嫩、抗氧化、抗过敏功效植物成分，在补水的同时对肌肤进行深度滋养，令肌肤光泽富有弹性。(3)凹土为天然矿物材料，储量丰富，从提纯到制备手段的整个流程的成本低廉，极适用于工业扩大生产。

附图说明

图1为实施例1中提纯后凹凸棒土扫描电镜图。

图2为实施例1中提纯后凹凸棒土的X射线衍射图谱。

图3为实施例1中使用面霜前后肌肤湿润度测试。

图4为实施例2中使用面霜前后肌肤湿润度测试。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

A、凹凸棒土的提纯：

将凹凸棒石黏土原矿经球磨机球磨以及振动筛分之后得到粒径大小为5um左右的粉末，将所得到的含有杂质的凹凸棒石黏土矿10g加入到1L0.3g/L的六偏磷酸钠水溶液中，加热至40-50℃之后恒温搅拌1h，使凹凸棒石在水溶液中充分分散。将所得到的胶体溶液重力沉降24h，取上清液下的乳浊液离心沉降，收集离心产物并洗涤后加入到200ml的1mol/L盐酸溶液中，在胶体磨中充分混合1小时。随后将酸化凹土离心分离加入到200ml的1mol/L氨水溶液中，在磁力搅拌器中搅拌30分钟后离心。最后对氨化凹土加入400ml去离子水后搅拌均匀以1500r/min的离心速率离心5min，取离心后的上清液喷雾干燥，操作温度为300℃，即可得到改性后的纯化凹土。

具体数据：扫描电镜照片参见图1。X射线衍射图谱参见图2。

B、面霜的制备：

取去离子水70ml，提纯后的凹凸棒土7g，鱼油10g。按比例混合后在100℃下对该混合物搅拌1h并补入损失的去离子水。将凹土和鱼油混合物降至常温后，加入研磨至粒径50um大小的透明质酸0.2g，红没药醇0.2g，钛白粉0.3g，燕麦片0.8g，土瓜根1g，麻根莲1g。在胶体磨中以转速600r/min搅拌40min。随后加入碳酸钠调节最终产品Ph为7-8，最后进行杀菌处理，即得到所述有效补水防干燥的面部护理产品。

对制备的面霜进行实验表征。利用皮肤湿度测试仪测试我们发现本产品在实验阶段添加凹土的面霜相比于未添加凹土的面霜保湿效果增加比例约15％左右。

具体数据：使用面霜前后肌肤湿润度测试对比参见图3。

实施例2

取去离子水60ml，提纯后的凹凸棒土3g，鱼油10g。按比例混合后在100℃下对该混合物搅拌1h并补入损失的去离子水。

其他同实施例1。

具体数据：使用面霜前后肌肤湿润度测试对比参见图4。

Claims

1.一种含有凹凸棒土的保湿面霜，其特征在于，其组成成分为：去离子水、提纯处理的凹土、鱼油、护肤粉末；

制备方法包括如下步骤：

(2)将步骤(1)经过分散剂处理的凹土分散到酸性溶液，在胶体磨中充分研磨混合至少1小时，随后将酸化凹土离心分离后分散到碱性溶液中，搅拌至少30分钟后离心后，加入去离子水混合均匀后再离心，取上清液采用喷雾热处理即可得到提纯处理的凹土；

(3)将去离子水与步骤(2)提纯处理的凹土、鱼油、去离子水按比例混合得到占总质量65％的混合物，然后在100℃下对该混合物搅拌至少1h并不断补入损失的去离子水；降至常温后加入护肤粉末继续搅拌至少40min；随后加入碳酸钠调节最终产品pH为7-8，最后进行杀菌处理，即得到所述的保湿面霜；

其中提纯处理的凹土+护肤粉末的总质量：鱼油的质量比为(6-11)：10，提纯处理的凹土+护肤粉末的总质量中凹土的质量百分比为45-67％；

护肤粉末组成为燕麦片、土瓜根、麻根莲、红没药醇、透明质酸、钛白粉，其中燕麦片、土瓜根、麻根莲、红没药醇、透明质酸、钛白粉的质量百分比分别为15％--35％、15％--35％、15％--35％、3％--8％、3％--6％、3％--9％；所述的护肤粉末粒径不大于100微米。

2.制备权利要求1所述的一种含有凹凸棒土的保湿面霜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(3)将去离子水与步骤(2)提纯处理的凹土、鱼油、去离子水按比例混合得到占总质量65％的混合物，然后在100℃下对该混合物搅拌至少1h并不断补入损失的去离子水；降至常温后加入护肤粉末继续搅拌至少40min；随后加入碳酸钠调节最终产品pH为7-8，最后进行杀菌处理，即得到所述的保湿面霜。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)其中所述酸性溶液为盐酸，溶液浓度为0.5-6mol/L；其中所述碱性溶液为氨水，溶液浓度为0.5-6mol/L。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述喷雾热处理干燥温度为250-300℃。

5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述杀菌处理为在80℃的烘箱杀菌30min。