CN109907368A - 活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用，制备步骤如下：步骤一：原料称取；步骤二：原料混配；步骤三：湿物料制备；步骤四：挤压造粒；步骤五：煅烧固化得到固体珠；步骤六：打磨筛分得活性纳米陶瓷固体珠；步骤七：吸附加香；步骤八：低温干燥；步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠；步骤十：滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。当卷烟被燃吸时烟气可以通过本发明的固体香珠进入口腔，通过固体香珠的烟气温度为80℃左右，在此温度下，烟气中的一些极性分子能将固体香珠中吸附的香味物质均匀的置换出来，从而赋予卷烟烟气持久均匀的外香。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟辅材技术领域，具体涉及一种活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用。
背景技术
卷烟滤棒作为卷烟烟气的过滤材料，在提升卷烟吸食品质及安全性上具有重要作用。随着卷烟消费者对产品风格多元化的需求增长，爆珠烟成为市场的新宠。爆珠烟是指在卷烟滤棒中加入了可以捏爆的油性珠子，该珠子用胶类物质作为包材形成外壳，内部包裹了有特征香气的油性香料，在卷烟被抽吸时捏破可释放出内部的香味物质，从而修饰和补偿卷烟香气。
但是，卷烟滤棒中加入可以捏爆的油性珠子存在许多缺陷：1、由于包裹材料的限制只能包油性香料，其他极性溶剂能破坏壁材造成液体泄漏，然而油性香料只占香料家族的20%不到，这就限制了液体爆珠的香味类型；2、液体爆珠的香味释放非常不平稳，刚捏破珠子的时候香味过于浓烈，但随着卷烟的燃吸，特征香气就变得非常寡淡；3、液体爆珠由于制造工艺复杂，次品率高，导致其成本非常昂贵；4、液体爆珠被捏爆时油渍经常会渗出，污染滤棒，影响美观。
发明内容
要解决的技术问题：本发明提供了一种活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，活性纳米陶瓷固体香珠对目标香精的吸附主要是物理吸附，是通过材料内部丰富的气孔结构同时对香味物质进行毛细管吸附和嵌入式吸附，由于气孔结构复杂而丰富，一旦香味物质被吸附，受分子直径大小和分子热运动影响下，在常温下很难散发出来，一般在常温下，香珠中吸附的香味物质在七天内损失低于3%。但当卷烟被燃吸时，受热的烟气通过固体香珠，其中的某些极性分子能快速被香珠吸附，从而置换出香珠内部的香味物质进入主流烟气。并且，当卷烟刚开始燃吸时，香珠含有的香味物质浓度高，但烟气通过香珠的温度低，随着烟支的燃烧，香珠含有的香味物质浓度变低，但烟气的温度越来越高，在这种平衡之下，香珠释放的特征香气是非常稳定的，这解决了液体爆珠释放不稳定的技术问题。
技术方案：活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取40-60份高岭土粉末，20-30份硅酸钠粉末，10-30份氧化铝粉末，5-15份氧化硅粉末、5-10份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌60-90min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入混料质量的90%-150%的三聚磷酸钠溶液，在40-60℃条件下搅拌4-5h；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径2-4mm、长度2-4mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照2-8℃/min的升温速率将煅烧炉升温至400-600℃，保温6-15h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋或浸泡的方式吸附香精溶液；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠。
进一步的，所述高岭土粉末的粒径在100目以上。
进一步的，所述二氧化钛粉末的颗粒粒径为40nm，且纯度不小于90%。
进一步的，所述硅酸钠粉末、氧化铝粉末、氧化硅粉末的纯度都不低于95%，且粉末颗粒粒径在80目以上。
进一步的，所述三聚磷酸钠溶液是由去离子水配制而成，去离子水：三聚磷酸钠=20mL:1-3g。
进一步的，所述香精溶液中香精为甜橙油、香紫苏油、薄荷油、青苹果香精、巧克力香精、树苔净油、杂果香精或红枣香精，溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯、辛癸酸甘油酯及植物油的一种或几种混合。
进一步的，所述香精溶液质量为活性纳米陶瓷固体珠的10%-50%，香精溶液浓度为80%。
进一步的，所述低温干燥振动流化床的热风温度设定为35-50℃，物流定留时间3-5min。
活性纳米陶瓷固体香珠在卷烟滤棒中的应用：通过振动筛选，取1颗粒径为2.5-3.0mm的活性纳米陶瓷固体香珠，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
有益效果：
1. 活性纳米陶瓷固体珠属于新型无机材料，在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，特殊的硅氧（铝氧）晶格状结构造成了材料具有非常大的比表面积，大约1克材料即拥有500平方米左右的比表面积，所以，活性纳米陶瓷材料对香精香料具有非常优异的吸附和承载能力。
2. 根据香精类型及溶剂的不同，活性纳米陶瓷固体珠的载香质量比为18~40%不等，能有效的吸附香气物质。在滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹，从而赋予卷烟稳定均一的特征香气。
3. 目标香精的溶剂体系涵盖了目前食品级香精的所有类型，香料选择面非常宽广，改变了液体爆珠在原料选择上只能选用油性香料和油性溶剂的局限，使得该活性纳米陶瓷固体香珠可承载的香气类型十分丰富，赋予卷烟烟气持久均匀的外香，使固体香珠在卷烟中能有更广泛的应用。
4. 当卷烟被燃吸时烟气可以通过固体香珠进入口腔。通过固体香珠的烟气温度为80℃左右，在此温度下，烟气中的一些极性分子能将固体香珠中吸附的香味物质均匀的置换出来，从而赋予卷烟烟气持久均匀的外香。
具体实施方式
实施例1
活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取40份高岭土粉末，20份硅酸钠粉末，20份氧化铝粉末，12份氧化硅粉末、8份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌60min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入100份三聚磷酸钠溶液，在40℃条件下搅拌5h，其中，三聚磷酸钠溶液配制为去离子水:三聚磷酸钠=20mL:1g；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径4mm、长度4mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照4℃/min的升温速率将煅烧炉升温至550℃，保温8h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋的方式吸附甜橙油溶液，活性纳米陶瓷固体珠的甜橙油溶液吸附量为自身重量的30%；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥，振动流化床热风温度为40℃，物流定留时间4min；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠A；
步骤十：取1颗为粒径为2.9 mm的活性纳米陶瓷固体香珠A，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
对本实施例滤棒制成的成品卷烟进行评吸。
结果：烟香细腻柔和，甜橙香气清新自然，无刺激，余味干净舒适，甜橙的果香持久稳定。
实施例2
活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取35份高岭土粉末，25份硅酸钠粉末，25份氧化铝粉末，10份氧化硅粉末、5份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌90min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入120份三聚磷酸钠溶液，在40℃条件下搅拌4h，其中，三聚磷酸钠溶液配制为去离子水:三聚磷酸钠=20mL:1g；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径4mm、长度4mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照4℃/min的升温速率将煅烧炉升温至600℃，保温10h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋的方式吸附香紫苏油溶液，活性纳米陶瓷固体珠的香紫苏油溶液吸附量为自身重量的20%；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥，振动流化床热风温度为35℃，物流定留时间3min；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠B；
步骤十：取1颗粒径为2.9 mm的活性纳米陶瓷固体香珠B，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
对本实施例滤棒制成的成品卷烟进行评吸。
结果：香气质提升明显，烟香饱满，稍有香紫苏油的清甜气息，稍有刺激，余味干净回甜。
实施例3
活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取50份高岭土粉末，30份硅酸钠粉末，10份氧化铝粉末，8份氧化硅粉末、5份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌60min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入120份三聚磷酸钠溶液，在50℃条件下搅拌5h，其中，三聚磷酸钠溶液配制为去离子水:三聚磷酸钠=20mL:1g；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径3mm、长度3mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照4℃/min的升温速率将煅烧炉升温至600℃，保温10h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋的方式吸附薄荷油溶液，活性纳米陶瓷固体珠的薄荷油溶液吸附量为自身重量的30%；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥，振动流化床热风温度为35℃，物流定留时间3min；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠C；
步骤十：取1颗粒径为2.9 mm的活性纳米陶瓷固体香珠C，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
对本实施例滤棒制成的成品卷烟进行评吸。
结果：丰富烟香，烟气中有薄荷凉感，刺激性较小，余味干净回甜，薄荷凉味持久均匀。
实施例4
活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取40份高岭土粉末，20份硅酸钠粉末，10份氧化铝粉末，5份氧化硅粉末、5份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌60min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入90份三聚磷酸钠溶液，在40℃条件下搅拌4h，其中，三聚磷酸钠溶液配制为去离子水:三聚磷酸钠=20mL:1g；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径3mm、长度3mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照2℃/min的升温速率将煅烧炉升温至400℃，保温6h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过浸泡的方式吸附巧克力香精溶液，活性纳米陶瓷固体珠的 溶液吸附量为自身重量的20%；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥，振动流化床热风温度为35℃，物流定留时间3min；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠D；
步骤十：取1颗粒径为2.9 mm的活性纳米陶瓷固体香珠D，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
对本实施例滤棒制成的成品卷烟进行评吸。
结果：丰富烟香，增加咖啡、可可坚果类烤香韵调，能有效掩盖烟草中的不良气息，尤其对于木质杂气有明显的谐调掩盖作用，提升烟气的香气质感，烟香细腻流畅，余味干净舒适。
实施例5
活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取60份高岭土粉末，30份硅酸钠粉末，30份氧化铝粉末，15份氧化硅粉末、10份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌90min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入200份三聚磷酸钠溶液，在60℃条件下搅拌5h，其中，三聚磷酸钠溶液配制为去离子水:三聚磷酸钠=20mL:1g；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径3mm、长度3mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照8℃/min的升温速率将煅烧炉升温至600℃，保温15h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋的方式吸附树苔净油溶液，活性纳米陶瓷固体珠的 溶液吸附量为自身重量的30%；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥，振动流化床热风温度为50℃，物流定留时间5min；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠E；
步骤十：取1颗粒径为2.9 mm的活性纳米陶瓷固体香珠E，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
对本实施例滤棒制成的成品卷烟进行评吸。
结果：烟气中树苔的清甜气息明显，掩盖杂气，烟香细腻柔和，余味干净舒适。
Claims (9)
1.活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：按重量份计，包括以下步骤：
步骤一：原料称取：称取40-60份高岭土粉末，20-30份硅酸钠粉末，10-30份氧化铝粉末，5-15份氧化硅粉末、5-10份二氧化钛粉末；
步骤二：原料混配：将称取好的原料加入到锥形混合机中，开启混合机搅拌60-90min，充分混合得混料；
步骤三：湿物料制备：将混料加入到搅拌反应釜中，再加入混料质量的90%-150%的三聚磷酸钠溶液，在40-60℃条件下搅拌4-5h；
步骤四：挤压造粒：利用挤压机将步骤三中制备好的湿物料挤制成直径2-4mm、长度2-4mm的条状颗粒，再转移至圆形整粒机，进行整圆；
步骤五：煅烧固化：将步骤四制好的圆形颗粒放入煅烧炉进中，按照2-8℃/min的升温速率将煅烧炉升温至400-600℃，保温6-15h进行煅烧，冷却至40℃以下得到固体珠；
步骤六：打磨筛分：将步骤五中的固体珠放入滚圆机中滚圆打磨，将2.5-3.8mm范围内固体珠进行振动筛分，得活性纳米陶瓷固体珠；
步骤七：吸附加香：活性纳米陶瓷固体珠通过喷淋或浸泡的方式吸附香精溶液；
步骤八：低温干燥：将步骤七中完成香精吸附的活性纳米陶瓷固体珠放入振动流化床，进行低温干燥；
步骤九：剔除不合格的残次品，即得活性纳米陶瓷固体香珠。
2.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述高岭土粉末的粒径在100目以上。
3.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛粉末的颗粒粒径为40nm，且纯度不小于90%。
4.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠粉末、氧化铝粉末、氧化硅粉末的纯度都不低于95%，且粉末颗粒粒径在80目以上。
5.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述三聚磷酸钠溶液是由去离子水配制而成，去离子水：三聚磷酸钠=20mL:1-3g。
6.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述香精溶液中香精为甜橙油、香紫苏油、薄荷油、青苹果香精、巧克力香精、树苔净油、杂果香精、或红枣香精，溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯、辛癸酸甘油酯及植物油的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述香精溶液质量为活性纳米陶瓷固体珠的10%-50%，香精溶液浓度为80%。
8.根据权利要求1所述的活性纳米陶瓷固体香珠的制备方法，其特征在于：所述低温干燥振动流化床的热风温度设定为35-50℃，物流定留时间3-5min。
9.根据权利要求1-8所述的活性纳米陶瓷固体香珠在卷烟滤棒中的应用，其特征在于：通过振动筛选，取粒径为2.5-3.0mm的活性纳米陶瓷固体香珠，滤棒丝束成型时加入所述固体香珠，滤棒成型后，该香珠位于滤棒中央，被丝束包裹。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 柳云琪等: "《材料化学》", 28 February 2013 * |
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