CN109900850A - 一种蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，其特征在于将蒙药芯芭氯仿提取物用0.02mol氢氧化钠水溶液萃取，采用预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板，以2～10℃下用蒸馏水（含少量2,4‑二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠）饱和的正丁醇为展开剂展开。提供了一种蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，能迅速鉴定蒙药芯芭，使蒙药芯芭制剂在生产和应用中有效地保证药品质量和疗效。
Description
技术领域
本发明涉及化合物鉴别方法，具体涉及一种蒙古芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，属药品技术领域。
背景技术
蒙药芯芭是玄参科植物蒙古芯芭Cymbaria mongolica Maxim.的干燥全草，为蒙医专用药材，具有燥“协日乌素”、清热、止痛、止痒、消肿、止血等功效，用于黄水症、胎毒症、皮肤瘙痒、阴囊瘙痒、阴道瘙痒症、肿块、“齐哈”、外伤出血等症。蒙药芯芭已有几百年应用历史，在四味芯芭散、八味芯芭散等经典蒙药处方中做主药或配方使用。
蒙药芯芭中主要的药理活性成分有黄酮类、环烯醚萜类，还有糖类、肉桂酸、柠檬烯、金合欢醇等，其中环烯醚萜类具有良好的抗菌消炎作用，尤其是对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等作用明显。从蒙药芯芭乙酸乙酯提取物分离出来的环烯醚萜苷——芯芭苷，经动物模型试验，结果发现，该环烯醚萜苷对金黄色葡萄球菌和沙门氏菌引起的炎症具有显著的抗炎杀菌作用。
芯芭苷是蒙药芯芭特有的活性成分，目前对蒙药芯芭的研究主要是一类成分的研究，单独成分的研究较少，主要在分离结构确证、木犀草素的鉴别等方面。由于芯芭苷结构的特殊性，采用常用的薄层鉴别方法均无法分离显色鉴别出来，目前尚未有蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，而芯芭苷又是蒙药芯芭的专属成分，因此筛选出一种简单的方法鉴别出芯芭苷，可作为蒙药芯芭的特性检定手段，从而能代替当前蒙药芯芭复杂的检定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，能够快速鉴定蒙药芯芭，实现了蒙药芯芭的快速特性鉴别。所述的蒙古芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法：将蒙药芯芭氯仿提取物用氢氧化钠水溶液萃取，合并氯仿层溶液，蒸干后，用乙醇溶解作为供试品溶液。取芯芭苷对照品溶于乙醇，作为对照溶液。将供试液和对照溶液用毛细管点在同一预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板上，在室温下用正丁醇预饱和一定时间后，再以2～10℃下用蒸馏水（含少量2,4-二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠）饱和的正丁醇为展开剂展开，自然干燥后放入碘蒸气缸内显色，在紫外灯254nm下检视。
优选的，所述供试液为用0.015mol氢氧化钠水溶液除去干扰芯芭苷分离鉴定的内酯环类和羧基类成分。
优选的，所述正丁醇预饱和10～20min。
优选的，所述用于饱和正丁醇的蒸馏水中2,4-二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠的含量分别为0.008～0.02%和0.01～0.02%。
附图说明
图1：实施例1薄层鉴别图：1、2、3、4为对照品溶液；5、6、7为三批蒙药芯芭供试液（批号分别为20170031、20170016、20170058）。
图2：实施例2薄层鉴别图：1、2、3、4为对照品溶液；5、6、7为三批蒙药芯芭供试液（批号分别为20170031、20170016、20170058）。
图3：实施例3薄层鉴别图：1、2、3、4为对照品溶液；5、6、7为三批蒙药芯芭供试液（批号分别为20170031、20170016、20170058）。
具体实施方式
实施例1 将蒙药芯芭氯仿提取物用0.01mol氢氧化钠水溶液萃取，合并氯仿层溶液，蒸干后，用乙醇溶解作为供试品溶液。取芯芭苷对照品溶于乙醇，作为对照溶液。将供试液和对照溶液用毛细管点在同一预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板上，在室温下用正丁醇预饱和10min后，再以2～10℃下用蒸馏水（含2,4-二叔丁基苯酚0.013%和十二烷基苯磺酸钠0.01%）饱和的正丁醇为展开剂展开，自然干燥后放入碘蒸气缸内显色，在紫外灯254nm下检视。
实施例2 将蒙药芯芭氯仿提取物用0.015mol氢氧化钠水溶液萃取，合并氯仿层溶液，蒸干后，用乙醇溶解作为供试品溶液。取芯芭苷对照品溶于乙醇，作为对照溶液。将供试液和对照溶液用毛细管点在同一预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板上，在室温下用正丁醇预饱和20min后，再以2～10℃下用蒸馏水（含2,4-二叔丁基苯酚0.015%和十二烷基苯磺酸钠0.02%）饱和的正丁醇为展开剂展开，自然干燥后放入碘蒸气缸内显色，在紫外灯254nm下检视。
实施例3 将蒙药芯芭氯仿提取物用0.02mol氢氧化钠水溶液萃取，合并氯仿层溶液，蒸干后，用乙醇溶解作为供试品溶液。取芯芭苷对照品溶于乙醇，作为对照溶液。将供试液和对照溶液用毛细管点在同一预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板上，在室温下用正丁醇预饱和15min后，再以2～10℃下用蒸馏水（含2,4-二叔丁基苯酚0.01%和十二烷基苯磺酸钠0.015%）饱和的正丁醇为展开剂展开，自然干燥后放入碘蒸气缸内显色，在紫外灯254nm下检视。
Claims (5)
1.一种蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，其步骤如下：将蒙药芯芭氯仿提取物用氢氧化钠水溶液萃取，合并氯仿层溶液，蒸干后，用乙醇溶解作为供试品溶液；取芯芭苷对照品溶于乙醇，作为对照溶液；将供试液和对照溶液用毛细管点在同一预先活化的微晶纤维素F254薄层色谱玻璃板上，在室温下用正丁醇预饱和一定时间后，再以2～10℃下用蒸馏水（含少量2,4-二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠）饱和的正丁醇为展开剂展开，自然干燥后放入碘蒸气缸内显色，在紫外灯254nm下检视。
2.如权利要求1所述的蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，其特征在于，供试液为用氢氧化钠水溶液除去干扰芯芭苷分离鉴定的内酯环类和羧基类成分，氢氧化钠水溶液浓度为0.01mol～0.02mol。
3.如权利要求1所述的蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，其特征在于，正丁醇预饱和10～20min。
4.如权利要求1所述的蒙药芯芭中芯芭苷的特性鉴别方法，其特征在于，展开剂为在2～10℃下用蒸馏水（含少量2,4-二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠）饱和的正丁醇。
5.如权利要求4所述的展开剂，其特征在于，蒸馏水中2,4-二叔丁基苯酚和十二烷基苯磺酸钠的含量分别为0.008～0.02%和0.01～0.02%。
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