CN109894282B - 一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 - Google Patents
一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109894282B CN109894282B CN201910225423.6A CN201910225423A CN109894282B CN 109894282 B CN109894282 B CN 109894282B CN 201910225423 A CN201910225423 A CN 201910225423A CN 109894282 B CN109894282 B CN 109894282B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rapeseed oil
- oil residue
- parts
- fatty acid
- collecting agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，包括如下步骤：将菜籽油脚采用双氧水和氯化钠固体氧化除杂脱色处理后，加入适量柠檬酸进行酯化处理，得脂肪酸柠檬酸酯；然后向脂肪酸柠檬酸酯中加入适量NaOH溶液完成脂肪酸柠檬酸酯的皂化处理，得脂肪酸柠檬酸钠；将所得的脂肪酸柠檬酸钠饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉后，与增效剂T‑80按比例混合后，加水溶解配制成一定浓度的溶液，即得。本发明针对P2O5含量低于13%的硅质低品位磷矿，以菜籽油脚为原料，经氧化除杂、酯化、皂化反应改性制备耐硬水、常温分散性、起泡性好，选择性强的浮选捕收剂，提高精矿品位。
Description
技术领域
本发明涉及捕捉剂领域，具体涉及一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法。
背景技术
捕收剂决定了矿物的可浮性，因而至关重要。磷矿捕收剂是一类在磷矿浮选加工中广泛使用的表面活性剂。全球生产的表面活性剂主要用于矿物浮选，每年矿物浮选所消耗的表面活性剂远远超过洗涤行业消耗的表面活性剂。低品位磷矿P2O5含量一般低于13%，因缺乏高效的捕收剂，致使浮选工艺复杂，浮选成本高，因此，部分企业直接将其做尾矿或废弃处理，造成了资源的浪费。
磷矿浮选常用的捕收剂有阴离子捕收剂，阳离子胺类捕收剂，两性捕收剂以及非离子捕收剂等，其中以阴离子型的脂肪酸捕收剂应用最为普遍。
传统脂肪酸类捕收剂多数在常温下水溶性差，选择性较差，泡沫性能差，浮选后矿样粘性大，造成矿样后处理困难成本也相应较高。随着工业废料产量升高，造成的环境问题日益突出，工业废料的再生利用也成了关乎未来可持续发展的重大问题。
菜籽油脚属于工业废料，易酸败发臭，造成环境污染。研究发现，菜油脚中的脂肪酸和脂类物质经分离或改性后具有一定的浮选能力，将其改性并制备环保低毒捕收剂应用于磷矿浮选，既有着成本优势，又环境友好，亦能解决传统脂肪酸类捕收剂对温度敏感的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，以菜籽油脚为原料，通过氧化除杂、酯化、皂化等手段改性，并复配以增效剂，制备了一种常温下溶解性好，起泡性佳，耐硬水的磷矿捕收剂。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、氧化除杂脱色
按重量份称取100份的菜籽油脚，加入15份的双氧水（控制滴加时间），在90℃水浴下搅拌氧化1h后，加入10份氯化钠固体，继续搅拌15min，加入500份蒸馏水，在分液漏斗中静置冷却至分层，其上层的黄色油状物即为除杂后的菜籽油脚；
S2、酯化
取上层除杂脱色后的菜籽油脚，加入30份柠檬酸，于电热套中，120~140℃下搅拌反应2h，静置分层，上层为红棕色油状物，下层为棕色固体；
S3、皂化
取上述脂肪酸柠檬酸酯，加入35份质量分数为30%的NaOH溶液，开动搅拌，在95℃水浴下反应1h；
S4、洗涤烘干
饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉，得黄色粉末；
S5、捕收剂制备
将上述黄色粉末与增效剂T-80按比例混合后，加水溶解配制成一定浓度的溶液，即得。
本发明具有以下有益效果：
（1）针对P2O5含量低于13%的硅质低品位磷矿，以菜籽油脚为原料，经氧化除杂、酯化、皂化反应改性制备耐硬水、常温分散性、起泡性好，选择性强的浮选捕收剂，提高精矿品位。
（2）以该药剂为捕收剂，对甘肃金昌马房子沟磷矿进行 “一粗一精”开路正浮选试验，该药剂在硬水中的分散性、起泡性好，经“一粗一精”浮选得到品位25.91%，回收率39.69%的磷精矿，浮选精矿品位和回收率均优于传统药剂油酸钠，证明该药剂对于高硅低品位磷矿具有较好的选择性。
附图说明
图1为本发明实验例中的金昌马房子沟磷矿浮选工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，包括如下步骤：
S1、氧化除杂脱色
称取100份的菜籽油脚，加入15份的双氧水（控制滴加时间），在90℃水浴下搅拌氧化1h后，加入10份氯化钠固体，继续搅拌15min，加入500份蒸馏水，在分液漏斗中静置冷却至分层，其上层的黄色油状物即为除杂后的菜籽油脚；
S2、酯化
取上层除杂脱色后的菜籽油脚，加入30份柠檬酸，于电热套中， 120~140℃下搅拌反应2h，静置分层，上层为红棕色油状物，下层为棕色固体；
S3、皂化
取上述脂肪酸柠檬酸酯，加入35份质量分数为30%的NaOH溶液，开动搅拌，在95℃水浴下反应1h；
S4、洗涤烘干
饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉，得黄色粉末；
S5、捕收剂制备
将上述黄色粉末捕收剂与增效剂吐温80按1：1比例混合后，加水溶解配制成一定浓度的溶液，即得，其中，捕收剂、增效剂、水的质量比为1：1：33。
实验例
金昌马房子沟磷矿属硅质低品位磷矿，原矿品位10.01%，嵌布粒度细，属于难选矿石，多元素分析结果见表1。
表1 金昌马房子沟磷矿多元素分析
| 元素 | BaO | CaO | MgO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> |
| 含量（%） | 0.17 | 14 | 0.85 | 1.03 | 11.92 | 58.11 | 10.01 |
以实施例1所得的药剂、油酸钠分别为捕收剂，按图1所示的浮选工艺流程对甘肃金昌马房子沟磷矿进行“一粗一精”开路正浮选试验，得到品位25.91%，回收率39.69%的磷精矿，浮选精矿品位和回收率均优于传统药剂油酸钠，证明该药剂对于高硅低品位磷矿具有较好的选择性。药剂对比实验结果见表2。
表2 浮选效果对比试验
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (1)
1.一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、氧化除杂脱色
按重量份称取100份的菜籽油脚，加入15份的双氧水，在90℃水浴下搅拌氧化1h后，加入10份氯化钠固体，继续搅拌15min，加入500份蒸馏水，在分液漏斗中静置冷却至分层，其上层的黄色油状物即为除杂后的菜籽油脚；
S2、酯化
取上层除杂脱色后的菜籽油脚，加入30份柠檬酸，于电热套中，120~140℃下搅拌反应2h，静置分层，上层为红棕色油状物，下层为棕色固体；
S3、皂化
取上层红棕色油状物，加入35份质量分数为30%的NaOH溶液，开动搅拌，在95℃水浴下反应1h，常温下继续搅拌冷却，得到黄色固体；
S4、洗涤烘干
饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉，得黄色粉末；
S5、捕收剂制备
将上述黄色粉末与增效剂T-80、蒸馏水按（1~3）：1：33的质量比混合，配制成一定浓度的溶液，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910225423.6A CN109894282B (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910225423.6A CN109894282B (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109894282A CN109894282A (zh) | 2019-06-18 |
| CN109894282B true CN109894282B (zh) | 2020-09-22 |
Family
ID=66953470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910225423.6A Active CN109894282B (zh) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109894282B (zh) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2255813C1 (ru) * | 2003-09-30 | 2005-07-10 | Гунин Сергей Васильевич | Флотационный собиратель для несульфидных руд и способ его получения |
| CN102941161B (zh) * | 2012-12-05 | 2015-07-15 | 云南磷化集团科工贸有限公司 | 一种用地沟油制备浮选捕收剂的方法 |
| CN104741244B (zh) * | 2015-04-23 | 2017-04-12 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种硅钙质胶磷矿常温正浮选捕收剂及其制备方法 |
| CN104874487B (zh) * | 2015-06-03 | 2017-05-03 | 武汉工程大学 | 植物脂肪酸柠檬酸烃基酯皂复配捕收剂的制备方法 |
| CN104998761B (zh) * | 2015-08-12 | 2017-08-29 | 云南磷化集团有限公司 | 一种碳酸盐型捕收剂反浮选药剂及其制备方法 |
| CN106076649A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-11-09 | 孝感市天翔矿业科技有限公司 | 一种脂肪酸苹果酯皂捕收剂制备方法 |
| CN106179764A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-07 | 武汉工程大学 | 植物脂肪酸皂‑酒石酸烃基酯复配型磷矿浮选捕收剂的制备方法 |
| CN108568348A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-25 | 武汉工程大学 | 一种植物脂肪酸酰乳酯皂捕收剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-25 CN CN201910225423.6A patent/CN109894282B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109894282A (zh) | 2019-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105537003B (zh) | 一种地沟油类胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN101797536B (zh) | 一种胶磷矿浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN104107762B (zh) | 一种耐低温型胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN110508402B (zh) | 一种耐低温的复酸盐类稀土矿浮选捕收剂及其制备方法和应用 | |
| CN103350035B (zh) | 一种胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN110369146B (zh) | 锂辉石矿浮选捕收剂及其制备方法和锂辉石矿浮选方法 | |
| CN110000008B (zh) | 一种硫化铅锌矿复合捕收剂、复合浮选药剂及其制备和应用 | |
| CN107744884B (zh) | 一种氰化浸金尾渣浮选再回收金的方法 | |
| CN104549766A (zh) | 一种磷矿反浮选脱氧化镁捕收剂的配方及其制备方法 | |
| CN109290062B (zh) | 一种氧化矿浮选混溶捕收剂及其使用方法 | |
| Sun et al. | Preparation of hydrolyzate of hogwash oil (HHO) and its application in separating diaspore from kaolinite | |
| CN112973968B (zh) | 一种黄铁矿-黄铜矿的浮选药剂和浮选分离方法 | |
| CN105855063B (zh) | 阴离子捕收剂的制备方法 | |
| CN114700180B (zh) | 一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法 | |
| CN103920596B (zh) | 一种胶磷矿组合浮选捕收剂及其制法与用途 | |
| CN109894282B (zh) | 一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法 | |
| CN107952591B (zh) | 一种磷硅酸盐型稀土矿浮选捕收剂及其制备方法和应用 | |
| CN107899755B (zh) | 一种难选氧化铜矿石浮选用增效剂 | |
| CN109158218A (zh) | 一种方铅矿的复合抑制剂及其使用方法 | |
| CN102921556B (zh) | 一种铁矿石反浮选混合捕收剂及其制备和应用 | |
| US1364308A (en) | Flotation of minerals | |
| CN104263958B (zh) | 一种从铂族精矿中分离铜镍钴和铂族元素的方法 | |
| CN115646660A (zh) | 一种基于阴阳离子作用可用于锂云母矿浮选复配捕收剂及其应用 | |
| CN110479496B (zh) | 一种铁矿石反浮选复合两性捕收剂及其应用 | |
| CN113351373A (zh) | 用于锂辉石矿的浮选捕收剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |