CN109894098A - 一种聚胺基多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

一种聚胺基多孔复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚胺基多孔复合材料的制备方法，采用分子模板法，在聚胺负载在多孔材料的过程中，将CO2分子接枝在聚胺上，然后在一定条件下释放该CO2分子。利用该方法制得的聚胺基多孔复合材料对二氧化碳具有很高的二氧化碳选择吸附性能，可作为CO2吸附分离材料应用于发电厂、天然气、煤化工等领域。

Description

一种聚胺基多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料与二氧化碳分离纯化技术领域，尤其涉及一种聚胺基多孔复合材料的制备方法。
背景技术
CO2的过量排放是目前公认的导致全球变暖的主要原因。并且，由于CO2的过量排放导致的海水酸化等问题也越来越受到关注。CO2的排放主要来自于化石燃料的燃烧，然而人类不可能在短时间内减轻对化石燃料的依赖。所以，如何处理大气中过量存在的CO2是人类面临的最具有挑战性的问题之一。
CO2的捕获和分离近年来被认为是一种行之有效的方法并且受到的越来越多的关注。目前，工厂里使用的CO2捕获的主要技术是采用胺类溶液，原因是胺类溶液对于酸性气体具有很高的吸附量和选择性。然而，这种技术有几个不容忽视的缺点，例如胺类溶液再生的高能耗和使用过程中由于挥发和降解导致的溶剂的损失。
为了开发高效能的CO2吸附分离技术，一系列的多孔材料，如多孔碳、分子筛、金属有机框架材料和共价有机框架材料等被用来研究CO2吸附分离。其中，金属有机骨架材料和共价有机框架近年来受研究者关注。它们具有超高的比表面和可功能化等优点，在气体分离领域具有极大的应用前景。但是该多孔材料对气体的选择吸附性能有待进一步提高。
近年来，极少数研究者采用有机胺分子注入金属框架、分子筛、二氧化硅等材料，合成复合多孔吸附材料的报道引起广泛关注。由于有机胺分子与CO2具有适度的亲和力，制备的有机胺基复合多孔材料的吸附性能具有明显提高。但是，有机胺分子在多孔材料孔中容易团聚，使得高性能聚胺基固体吸附材料的制备难度非常大，急需研发高效的制备技术。
发明内容
本发明的技术目的是开发一种聚胺基多孔复合材料的制备方法，利用该方法制得的复合材料对CO2具有良好的吸附分离能力。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种聚胺基多孔复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚胺与CO2发生反应，使CO2分子接枝在聚胺上；将接枝CO2分子的聚胺分散在有机溶剂中，得到分散液一；分散液一与多孔材料相混合，使接枝CO2分子的聚胺负载在多孔材料上；或者，
将聚胺分散在有机溶剂中，得到分散液二；分散液二与多孔材料混合，并且引入CO2，使聚胺负载在多孔材料上，并且聚胺与CO2发生反应，CO2分子接枝在聚胺上；
(2)将步骤(1)得到的产物进行干燥，以除去有机溶剂，然后进行吹扫活化，以除去接枝在聚胺上的CO2分子，形成聚胺基多孔复合材料。
所述的步骤(1)中，聚胺与CO2发生反应的形式不限，可以通过在反应体系中通入CO2气体，形成二氧化碳氛围，在该氛围中聚胺易与CO2发生反应。
所述的步骤(2)中，进行干燥处理时，干燥温度不宜过高，优选为-196℃～50℃，进一步优选为室温至40℃。
所述的步骤(2)中，吹扫活化在优选在50℃～150℃条件下进行；进一步优选，选用抽真空或者惰性气体吹扫活化。
作为优选，所述的聚胺基多孔复合材料中，聚胺质量占多孔材料质量的30％～150％。
所述的聚胺材料不限，可以是直链型或支链型聚胺，其分子量优选为50～200000，具体可以选择聚乙烯亚胺(PEI)或者有机二胺等有机胺分子。
所述的多孔材料不限，优选具有高孔结构的金属有机框架材料、共价有机框架材料、多孔分子筛、多孔二氧化硅等；进一步优选热稳定性和水稳定性较好的多孔材料。
作为优选，所述的多孔材料的比表面积大于300m2/g，进一步优选为300m2/g～7000m2/g。
作为优选，所述的多孔材料的孔大小为0.4nm～20nm。
所述的有机溶剂不限，包括甲醇、乙醇、水、丙酮或氯仿等有机溶剂，其分子量优选为20～100。
与现有技术相比，本发明采用分子模板法，在聚胺负载在多孔材料的过程中，将CO2分子接枝在聚胺上，然后在一定条件下释放该CO2分子，使聚胺与多孔材料形成的复合材料中形成了均匀的孔，具有如下有益效果：
(1)该孔尺寸大小与CO2分子相当，因此对与CO2分子具有相当尺寸的分子具有良好的吸附分离能力，而对N2和CH4等分子基本不吸附，从而具有良好的选择吸附分离性能，可作为吸附分离材料使用。并且，实验证实，该复合材料具有超高的二氧化碳选择吸附性能，在其他条件相同的情况下，该复合材料对二氧化碳吸附分离材料对CO2的吸附量高于不接枝CO2分子通入二氧化碳制得的负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料；在0.15bar，50℃条件时，CO2吸附量可以达到4.01mmol g-1，而N2和CH4基本不被吸附，因此可作为CO2吸附分离材料应用于发电厂、天然气、煤化工等领域。
(2)另外，由于CO2分子的接枝，有利于降低有机胺分子在多孔材料孔中的团聚，降低聚胺基固体吸附材料的制备难度。
附图说明
图1是本发明实施例1中的未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料在25℃下对CO2的吸附曲线；
图2是本发明实施例1中的未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料在25℃下对氮气的吸附曲线；
图3是本发明实施例1中的未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料在25℃下对甲烷的吸附曲线；
图4是本发明实施例2中的未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料在25℃下对CO2的吸附曲线；
图5是本发明实施例3中的未负载聚乙烯亚胺的NH2-MIL-101，以及负载聚乙烯亚胺的NH2-MIL-101材料在25℃下对CO2的吸附曲线；
图6是本发明实施例3中的未负载聚乙烯亚胺的UiO-66，以及负载聚乙烯亚胺的UiO-66材料在25℃下对CO2的吸附曲线；
图7是本发明实施例1中的未负载聚乙烯亚胺的PPN-6以及负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料在77K下对N2的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
聚乙烯亚胺-PPN-6复合材料的制备如下：
制备PPN-6粉体，PPN-6粉体的制备方法如文献：(Adv.Mater.2011,23,3723–3725)所述。制得的PPN-6的比表面达到4000m 2g-1以上，并且具有较好的热稳定性和水稳定性，能够在潮湿的空气中稳定存在。
将制得的PPN-6粉体经过活化处理，具体方法是将制得的PPN-6在200℃下进行真空干燥。
将聚乙烯亚胺负载到该活化的PPN-6中，具体方法如下：
准确称量分子量为300的聚乙烯亚胺0.1g～0.3g，并将1ml的甲醇加入到聚乙烯亚胺中并搅拌5分钟至均匀；然后，将0.2g活化的PPN-6粉体逐渐加入聚乙烯亚胺溶液中，并且在二氧化碳气氛中搅拌；接着，在室温至40℃进行干燥处理以出去有机溶剂；最后，在50-150℃进行抽真空吹扫处理，即得到聚乙烯亚胺-PPN-6复合材料。通过调节加入聚乙烯亚胺的量，可以得到不同质量百分比的聚乙烯亚胺-PPN-6复合材料。
采用Micromeritics America(ASAP-2020)吸附设备对未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及上述制得的负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料进行性能测试。
图1是在25℃下，不同聚乙烯亚胺含量的复合材料对CO2的吸附曲线，图中PEI-PPN-6-75是指负载聚乙烯亚胺的PPN-6，其中聚乙烯亚胺的质量占PPN-6质量的75％；同理，PEI-PPN-6-100是指负载聚乙烯亚胺的质量占PPN-6质量的100％，PEI-PPN-6-125是指负载聚乙烯亚胺的质量占PPN-6质量的125％。从图1中可见与未负载聚乙烯亚胺的PPN-6相比，负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料对CO2的吸附性能显著提高。例如，负载100wt％的聚乙烯亚胺的PPN-6吸附材料在0.15bar下25℃时，对CO2的吸附量高达3.8mmol g-1。
图2、3分是在25℃下未负载聚乙烯亚胺的PPN-6以及负载不同量聚乙烯亚胺的PPN-6对N2和CH4的吸附曲线。可以看出，与未负载聚乙烯亚胺的PPN-6相比，负载聚乙烯亚胺的PPN-6对N2和CH4基本不吸附。这说明该聚乙烯亚胺-PPN-6复合材料具有超高的CO2选择吸附性能。
图7是不同聚乙烯亚胺含量的复合材料在77K下对N2的吸附等温线，从中可以看出随聚乙烯亚胺的增加，比表面积、孔体积等孔相关性质逐渐变化。
实施例2：
本实施例中，聚乙烯亚胺-PPN-6复合材料的制备与实施例1中的制备方法基本相同，唯一不同的是：将0.2g活化的PPN-6粉体逐渐加入聚乙烯亚胺溶液中时，并不通入二氧化碳形成二氧化碳气氛。
采用Micromeritics America(ASAP-2020)吸附设备对未负载聚乙烯亚胺的PPN-6，以及上述制得的负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料进行性能测试。
图4是在25℃下，不同聚乙烯亚胺含量的复合材料对CO2的吸附曲线。从图4中可见与未负载聚乙烯亚胺的PPN-6相比，负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料对CO2的吸附性能显著提高。例如，负载100wt％的聚乙烯亚胺的PPN-6吸附材料在0.15bar下25℃时，对CO2的吸附量高达2.6mmol g-1。然而，当PEI含量到达125％时，不通入二氧化碳制备的PPN-6/PEI-125在0.15bar下25℃时，对CO2的吸附量显著降低，只有1.5mmol g-1。另外，与图1所示的在二氧化碳气氛中制得的负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料相比，在其他条件相同时，该不通入二氧化碳制得的负载聚乙烯亚胺的PPN-6材料对CO2的吸附量降低。例如，在图1中，不通入二氧化碳制备的PPN-6/PEI-100达到最高，但是仍然比图1中所示的PPN-6/PEI-75的吸附量要低。
实施例3：
聚乙烯亚胺-NH2-MIL-101复合吸附材料的制备如下：
制备NH2-MIL-101粉体，NH2-MIL-101的制备方法如文献：RSC advances，2012,6417-6419所述。制得的NH2-MIL-101的比表面达到2000m2g-1以上。
将制得的NH2-MIL-101粉体经过活化处理，具体方法是将制得的NH2-MIL-101在150℃下进行真空干燥。
将聚乙烯亚胺负载到该活化后的NH2-MIL-101中，具体方法如下：
准确称量分子量为300的聚乙烯亚胺0.2g，并将1ml的甲醇加入到聚乙烯亚胺中并搅拌至均匀；然后，将0.2g活化后的NH2-MIL-101粉体加入聚乙烯亚胺溶液中，并且在二氧化碳气氛中不断搅拌；接着，在室温至40℃进行干燥处理以出去有机溶剂；最后，在50-150℃进行惰性气体吹扫处理，得到聚乙烯亚胺-NH2-MIL-101复合材料。通过调节加入聚乙烯亚胺的量，可以得到不同质量百分比的聚乙烯亚胺-NH2-MIL-101复合材料。
采用Micromeritics America(ASAP-2020)吸附设备对未负载聚乙烯亚胺的NH2-MIL-101，以及上述制得的负载聚乙烯亚胺的NH2-MIL-101材料进行性能测试。
图5是在25℃下100wt％聚乙烯亚胺负载量的氨基功能化MIL-101对CO2的吸附曲线。可以看出，负载聚乙烯亚胺的氨基功能化MIL-101材料对CO2具有很好的吸附性能，而原始的未负载聚乙烯亚胺的氨基功能化MIL-101材料对CO2的吸附很低。
实施例4：
聚乙烯亚胺-UiO-66复合吸附材料的制备如下：
制备UiO-66粉体，UiO-66的制备方法如文献：Chem.Commun.，2013,9449--9451所述。制得的UiO-66的比表面达到1000m2g-1以上。
将制得的UiO-66粉体经过活化处理，具体方法是将制得的UiO-66在150℃下进行真空干燥。
将聚乙烯亚胺负载到该活化后的UiO-66中，具体方法如下：
准确称量分子量为300的聚乙烯亚胺0.2g，并将1ml的甲醇加入到聚乙烯亚胺中并搅拌至均匀；然后，将0.2g活化后的UiO-66粉体加入聚乙烯亚胺溶液中，并且在二氧化碳气氛中不断搅拌；接着，在室温至40℃进行干燥处理以出去有机溶剂；最后，在50-150℃进行惰性气体吹扫处理，得到聚乙烯亚胺-UiO-66复合材料。通过调节加入聚乙烯亚胺的量，可以得到不同质量百分比的聚乙烯亚胺-UiO-66复合材料。
采用Micromeritics America(ASAP-2020)吸附设备对未负载聚乙烯亚胺的UiO-66，以及上述制得的负载聚乙烯亚胺的UiO-66材料进行性能测试。
图6是在25℃下50wt％聚乙烯亚胺负载量的UiO-66对CO2的吸附曲线。可以看出，负载聚乙烯亚胺的UiO-66材料对CO2具有很好的吸附性能，而原始的未负载聚乙烯亚胺的UiO-66材料对CO2的吸附很低。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将聚胺与CO2发生反应，使CO2分子接枝在聚胺上；将接枝CO2分子的聚胺分散在有机溶剂中，得到分散液一；分散液一与多孔材料相混合，使接枝CO2分子的聚胺负载在多孔材料上；或者，
将聚胺分散在有机溶剂中，得到分散液二；分散液二与多孔材料混合，并且引入CO2，使聚胺负载在多孔材料上，并且聚胺与CO2发生反应，CO2分子接枝在聚胺上；
(2)将步骤(1)得到的产物进行干燥，以除去有机溶剂，然后进行吹扫活化，以除去接枝在聚胺上的CO2分子，形成聚胺基多孔复合材料。
2.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中，通过在反应体系中通入CO2气体，形成二氧化碳氛围，在该氛围中聚胺易与CO2发生反应。
3.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，干燥温度为-196℃～50℃，优选为室温至40℃。
4.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中，吹扫活化在50℃～150℃条件下进行；
作为优选，选用抽真空或者惰性气体吹扫活化。
5.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的聚胺材料是直链型或支链型聚胺；
作为优选，所述的聚胺材料的分子量为50～200000；
作为优选，所述的聚胺材料是聚乙烯亚胺或者有机二胺。
6.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的多孔材料是金属有机框架材料、共价有机框架材料、多孔分子筛或者多孔二氧化硅。
7.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的多孔材料的孔大小为0.4nm～20nm；
作为优选，所述的多孔材料的比表面积大于300m2g-1，进一步优选为300m2/g～7000m2/g。
8.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的聚胺基多孔复合材料中，聚胺质量占多孔材料质量的30％～150％。
9.如权利要求1所述的聚胺基多孔复合材料的制备方法，其特征是：所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇、水、丙酮或氯仿。
10.利用权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法制得的聚胺基多孔复合材料作为CO2吸附分离材料的应用。
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