CN109887759A - 一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法，将竹粉与掺杂剂、活化剂按比例混合，烘干后再机械搅拌，经干燥后放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体保护下碳化，然后研磨成粉末后与氢氧化钠溶液混合，再干燥、研磨，置于管式炉中，在惰性气体保护下活化，然后经酸洗、水洗、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。所得氮负载自模板活性碳电极材料具有微孔、介孔的分级孔隙结构，并且循环性能优异，在长循环10000次后电容保持率为97％。本发明的方法具有制备工艺简单、可重复性高、原材料来源丰富、成本低廉、易控易规模化等优点。

Description

一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，涉及一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型的电化学能量转换和储能器件，近年来受到科研人员的广泛关注。超级电容器电极材料主要分为过渡金属氧化物材料、导电聚合物材料和碳材料，过渡金属氧化物材料制备成本很高，不利于工业化生产，导电聚合物材料循环性能不稳定，不能保障安全性，而碳材料具有成本低廉、功率密度大、比电容大、循环性能稳定和循环寿命长等优点，所以其市场应用前景广阔，常在通讯科技、信息技术、电动汽车、家用电器等多种工业领域中广泛应用。碳材料是研究最早技术最成熟的，目前研究的超级电容器电极碳材料主要有：活性炭、碳纳米管、石墨烯和炭气凝胶等材料。
生物质竹材料在我国储量丰富，主要分布在我国长江以南各省，竹材种类多种多样，具有生长速度快、价格低廉和易得性等优点，同时竹材细胞壁的结晶形态使其成为制备碳材料良好的原料。虽然活性炭以其化学稳定性、低成本以及来源丰富等优点得到了实际应用，但是，不考虑来源、结构、孔隙率等因素，碳材料本身可达到的极限电容量为100～200F/g，具体大小取决于电解质的种类。为了满足实际需求，常采用改性提高电极材料赝电容的方法提高活性炭材料的电化学性能，制备成活性碳基复合材料。有大量研究表明，在活性碳材料的碳网络中掺入氮原子能够提高电极材料的比电容，这是由于掺氮官能团的法拉第赝电容的协同作用结果。同时材料中氮原子的负载量也是影响氮负载电极材料性能的主要原因。
目前的掺氮电极材料制备方法主要分为两类，第一种为对本身具有高氮含量的有机物前驱体进行碳化，如乙腈，聚苯胺等，该方法制备的电容器材料储能机理是通过材料和电解质中离子之间的氧化还原反应。该储能机理虽然能使材料获得较高的比电容，但经长循环充放电(5000-10000次)后材料的比电容有较大程度的下降，仅有40-80％，这一致命缺陷限制了这种材料的利用；第二种为对活性碳材料进行后处理表面修饰，常见的方法为通过掺杂有机含氮前驱体后进行热处理在活性炭表面掺氮，这种方法操作简单，能够有效的通过增加部分赝电容提高材料的比电容，由于该材料为碳基电容器材料，一般经长循环(10000次)后比电容保持率还能达到80％-90％，虽已具有优异的稳定性，但比电容保持率还有待提高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法，以得到理想性能的超级电容器电极材料，所得氮掺杂超级电容器材料在保持高比电容的情况下，更是解决了赝电容材料经长时间充放后电容保持率下降的缺点，可以满足市场各领域对储能材料的要求，良好的稳定性有利于本发明制备的电极材料广泛应用。
本发明通过下列技术方案实现：一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：将竹粉与掺杂剂、活化剂按质量比1:1:(1～4)混合，在50～100℃下烘干后进行机械搅拌，干燥后得到预碳化样品；
(2)碳化过程：将预碳化样品放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体保护下，升温至300～1000℃碳化1～3小时，然后将碳化样品研磨成粉末后与适量氢氧化钠溶液混合，再经干燥后得到干燥样品；
(3)活化过程：将干燥样品研磨成粉末，置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至300～1000℃活化1～3小时，得到活化样品，然后经酸洗、水洗、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。
所述步骤(1)的竹粉为40～300目。
所述步骤(1)的掺杂剂为肼、N,N-二甲基乙二胺、氨水、三聚氰胺和脲中的一种或多种。
所述步骤(1)的活化剂为氯化钾、硫酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、四氧化三铁和碳酸钾中的一种或多种。
所述步骤(1)的机械搅拌是在转速为200～600转/分钟的条件下进行1～12小时。
所述步骤(2)和(3)的惰性气体是采用氮气或氩气，管式炉升温速度为5℃/分钟。
所述步骤(2)的干燥温度为60～100℃，时间为12～24小时。
所述步骤(3)的酸洗使用1mol/L的盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、磷酸中的一种。
所述步骤(3)的水洗至中性。
为检测电性能，将所得氮负载自模板活性碳电极材料用于制作超级电容器，制作过程如图1所示，其操作步骤如下：将氮负载自模板活性碳电极材料经玛瑙研钵磨细至粒径小于30μm的粉末，再按氮负载自模板活性碳电极材料:乙炔黑:60％PTFE乳液的质量比为8:1:1将三者混合，再按固液比为1:100，在混合物中加入无水乙醇，并搅拌1小时，在烘箱中烘干，压制成直径为13mm的圆片，并负载于直径为15mm的集流体泡沫镍上，经手动油压机将其压制成薄片，并组装压制成纽扣电池用于测试，使用CHI760e电化学工作站做循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗及电压保持等电化学性能测试，发现所制备的活性碳电极显示出良好的电化学性能，电极材料的各项数据如表1所示：
表1电极材料的各项性能数据
本发明是以生物质竹材为活性碳原料，肼、N,N-二甲基乙二胺、氨水、三聚氰胺和脲其中一种或多种为掺杂剂，经碳化、活化和纯化后制得，所得氮负载自模板活性碳电极材料具有微孔、介孔的分级孔隙结构，孔径分布集中在1～3nm，比表面积为1000～2500平方米/克，含氮质量比为2～8％。电流密度在1A/g条件下，比电容可达244F/g，能量密度为8.5Whkg-1，功率为250Wkg-1。并且循环性能优异，在长循环10000次后电容保持率为97％。
本发明通过碳化前后新颖的物理化学联合活化方法，以及活化过程制备出具有高比表面积、高比电容的超级电容器电极材料，特别是，通过控制原料和掺杂剂的比例以及碳化、活化温度，能够灵活的对碳材料表观形貌进行调控，得到理想性能的超级电容器电极材料。本发明的方法具有制备工艺简单、可重复性高、原材料来源丰富、成本低廉、易控易规模化等优点。
附图说明
图1为实施例2的氮负载自模板活性碳电极材料的场发射扫描电子显微镜图(BMPc500-800样品在不同分辨率下的SEM图)。
图2为实施例2的氮负载自模板活性碳电极材料的X射线光电子能谱图(BMPc500-800样品X射线光电子能谱图)。
图3为实施例2的氮负载自模板活性碳电极材料的吸附/脱附等温曲线及孔径分布曲线(BMPc500-800样品的吸附/脱附等温曲线及孔径分布曲线)。
图4为实施例2的氮负载自模板活性碳电极材料的电性能曲线(BMPc500-800样品a)恒流充放电曲线、b)循环伏安曲线、c)阻抗图谱、d)长循环及电容保持率)。
其中，图1表明竹粉经两步活化和掺杂剂的共同作用制备的电容器材料在微观下呈现“珊瑚状”，并且可以清楚地分辨表面分布的大孔；图2中XPS图谱表明该碳材料中氮元素峰，氮含量达到5.8％；图3为该样品的吸附-脱附图谱以及孔径分布图，吸附-脱附曲线为Ⅰ型和Ⅳ型等温分布曲线，表明该材料中含有丰富的微孔和介孔，对应于孔径分布图中微孔和介孔分布曲线，有利于充放电过程中离子的储存和传递，从而促进碳材料比电容达到理想的数值；图4为碳材料的各项电性能表征，其中图4a为在0.1、0.2、0.5和1A/g电流密度下的恒流充放电曲线，比电容分别为250、238、236和230F/g，图4b为不同扫描速率下的循环伏安曲线，可以清楚地看到曲线形状趋于矩形，表明电极材料具有优异的双电层效应以及快速的离子传输以及良好的整体电极导电性。这种优异的性能进一步表现在图4c和图4d的低电阻率和稳定的循环性能，该材料的电阻仅有0.68Ω，并且在1A/g的电流密度下经过10000次循环充放电的比电容保持率高达98％。通过各项表征说明本发明所制备的电极材料具有优异且稳定的性能，满足了储能设备对电极材料的要求，可以广泛应用于不同领域。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，本领域技术人员在阅读了本发明讲授的内容之后，可以对内容作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)原料准备：将200目的竹粉与掺杂剂三聚氰胺、活化剂氢氧化钾按质量比1:1:1混合，在80℃下烘干后，在转速为400转/分钟的条件下进行机械搅拌1小时，干燥后得到预碳化样品；
(2)碳化过程：将预碳化样品放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体氮气保护下，管式炉升温速度为5℃/分钟，升温至800℃碳化1小时，然后将碳化样品研磨成粉末后与适量氢氧化钠溶液混合，再经温度为80℃干燥24小时，得到干燥样品；
(3)活化过程：将干燥样品研磨成粉末，置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至800℃活化18小时，得到活化样品，然后经81mol/L的盐酸酸洗、水洗至中性、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。
所得氮负载自模板活性碳电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为2.3g/cm3、比表面积1946m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为265F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为257F/g，经10000次循环保持率96％。
实施例2
(1)原料准备：将40目的竹粉与掺杂剂(肼和N,N-二甲基乙二胺)、活化剂(氢氧化钾和碳酸钾)按质量比1:1:4混合，在50℃下烘干后，在转速为200转/分钟的条件下进行机械搅拌12小时，干燥后得到预碳化样品；
(2)碳化过程：将预碳化样品放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体(氩气)保护下，管式炉升温速度为5℃/分钟，升温至300℃碳化3小时，然后将碳化样品研磨成粉末后与适量氢氧化钠溶液混合，再经温度为100℃干燥20小时，得到干燥样品；
(3)活化过程：将干燥样品研磨成粉末，置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至300℃活化3小时，得到活化样品，然后经1mol/L的乙酸酸洗、水洗至中性、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。
所得氮负载自模板活性碳电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为2.6g/cm3、比表面积2772m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为208F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为198F/g，经10000次循环保持率95％。
实施例3
(1)原料准备：将300目的竹粉与掺杂剂(氨水、三聚氰胺和脲)、活化剂(硫酸钾、碳酸钙和四氧化三铁)按质量比1:1:3混合，在100℃下烘干后，在转速为600转/分钟的条件下进行机械搅拌8小时，干燥后得到预碳化样品；
(2)碳化过程：将预碳化样品放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体(氮气)保护下，管式炉升温速度为5℃/分钟，升温至1000℃碳化2小时，然后将碳化样品研磨成粉末后与适量氢氧化钠溶液混合，再经温度为60℃干燥12小时，得到干燥样品；
(3)活化过程：将干燥样品研磨成粉末，置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至1000℃活化2小时，得到活化样品，然后经1mol/L的硫酸酸洗、水洗至中性、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。
所得氮负载自模板活性碳电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为2.7g/cm3、比表面积2505m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为201F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为189F/g，经10000次循环保持率98％。
对比例1：同实施例1，仅省略步骤(1)中掺杂剂和活化剂的加入。
所得活性炭电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为4.6g/cm3、比表面积653m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为80F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为85F/g，经10000次循环保持率62％。
对比例2同实施例1，仅省略步骤(1)中活化剂的加入。
所得活性炭电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为4.6g/cm3、比表面积1310m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为176F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为168F/g，经10000次循环保持率83％。
对比例3同实施例1，仅将步骤(1)中的掺杂剂。
所得活性炭电极材料与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为3.0g/cm3、比表面积1592m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为214F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为206F/g，经10000次循环保持率89％。
对比例4：将市售活性炭用于下列性能测试：
将市售活性炭与乙炔黑、PTFE(60％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，如图1过程制成纽扣电池，以6mol/L KOH溶液为电解液，通过蓝电测试系统测试其循环充放电和长循环性能；使用上海辰华CHI760e电化学工作站测试电极材料的循环伏安曲线和电阻率。性能如下：密度为9.2g/cm3、比表面积1304m2/g、电流密度0.1A/g条件下比电容为26F/g、扫描速率5mv/s条件下比电容为24F/g，经10000次循环保持率75％。
对比例5：以玉米芯为原料，经预处理和活化两个步骤制备电容器电极材料，具体步骤如下：
所得活性炭电极材料与乙炔黑、PTFE(90％乳液)按质量比8:1:1研磨均匀，制成纽扣电池，以0.5mol/L H2SO4溶液为电解液。具体性能如下：比表面积为543m2/g在0.5A/g电流密度下比电容为210F/g，经循环5000次后电容保持在97％左右，经10000次循环保持率90％。该电极材料的比电容低于实施例1中的250F/g，并且循环性能不如实施例1中经10000次循环保持率98％。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡是在本发明原则范围内做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种超级电容器用氮负载自模板活性碳电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料准备：将竹粉与掺杂剂、活化剂按质量比1:1:(1～4)混合，在50～100℃下烘干后进行机械搅拌，干燥后得到预碳化样品；
(2)碳化过程：将预碳化样品放入氧化铝瓷舟中，再置于管式炉内，在惰性气体保护下，升温至300～1000℃碳化1～3小时，然后将碳化样品研磨成粉末后与适量氢氧化钠溶液混合，再经干燥后得到干燥样品；
(3)活化过程：将干燥样品研磨成粉末，置于管式炉中，在惰性气体保护下，升温至300～1000℃活化1～3小时，得到活化样品，然后经酸洗、水洗、干燥，即得到氮负载自模板活性碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的竹粉为40～300目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的掺杂剂为肼、N,N-二甲基乙二胺、氨水、三聚氰胺和脲中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的活化剂为氯化钾、硫酸钾、氢氧化钾、碳酸钙、四氧化三铁和碳酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的机械搅拌是在转速为200～600转/分钟的条件下进行1～12小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)的惰性气体是采用氮气或氩气，管式炉升温速度为5℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的干燥温度为60～100℃，时间为12～24小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的酸洗使用1mol/L的盐酸、硫酸、乙酸、硝酸、磷酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的水洗至中性。
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