CN109887646B - 一种电极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种电极及其制作方法,属于电极技术领域。电极的制作方法,包括如下步骤:将基底置于含有钛源的醇类弱酸性溶液中,进行原位酸水解使基底的一表面形成二氧化钛过渡层。在二氧化钛过渡层的背离基底的表面形成电极层得到第一电极。第一电极置于金属盐溶液中,经二氧化钛光催化还原金属盐中的金属离子,在电极层内形成金属导电网络得到第二电极。此制作方法制得的电极在电极层和基底之间形成有二氧化钛过渡层,使基底、过渡层和电极层之间具有强的化学键作用,可以提高电极的层间结合力;同时通过光催化还原作用可形成金属导电网络提高电极导电性。
Description
技术领域
本申请涉及电极技术领域,具体而言,涉及一种电极及其制作方法。
背景技术
在柔性衬底上印刷石墨烯浆料能够获得柔性石墨烯电极,为了获得较好的印刷效果,通常需要在石墨烯浆料中添加表面活性剂和分散剂,但同时也降低了石墨烯电极的导电性。此外,用于印刷的柔性基底具有表面平滑的特点,使得印刷过程中浆料与基底之间的粘附性差,图案贴合性不稳固、易受外界环境温度、外力作用而脱落。
发明内容
本申请的目的在于提供一种电极及其制作方法,能够提高电极层与基底的附着力。
第一方面,本申请实施例提供一种电极的制作方法,包括如下步骤:
将基底置于含有钛源的醇类弱酸性溶液中,进行原位酸水解使基底的一表面形成二氧化钛过渡层。在二氧化钛过渡层的背离基底的表面形成电极层得到第一电极。
使用之前,基底的两面均贴有保护膜,将其中一表面上的保护膜撕掉,将基底置于含有钛源的醇类弱酸性溶液中,使钛源在弱酸性条件下进行原位酸水解,得到具有微纳结构的二氧化钛过渡层,二氧化钛过渡层为微纳结构的二氧化钛颗粒,表面粗糙,过渡层与基底之间的层间结合力很好,将电极层形成在过渡层上以后,电极层与过渡层之间的层间结合力很好,使基底、过渡层和电极层之间具有强的化学键作用,可以提高电极的层间结合力。
结合第一方面,在另一实施例中,钛源包括TiCl4、Ti(SO4)2和钛酸四丁酯中的至少一种。
使用上述钛源,能够使其在醇类的弱酸性条件下进行原位酸水解,得到具有微纳结构的二氧化钛过渡层,且二氧化钛过渡层的厚度更加均匀。
结合第一方面,在另一实施例中,醇类包括异丙醇、丙醇和乙醇中的至少一种。能够与钛源相互溶解,在弱酸条件下使钛源进行原位酸水解。
结合第一方面,在另一实施例中,原位酸水解反应在冰水浴中进行0.5-3h。避免醇类溶剂挥发,使钛源的浓度一致,能够持续进行原位酸水解,得到二氧化钛过渡层。
结合第一方面,在另一实施例中,二氧化钛过渡层的厚度为0.1μm-1μm。此厚度的二氧化钛过渡层能够与基底和电极层均具有很好的层间结合力,使电极层的附着力更佳。
结合第一方面,在另一实施例中,将第一电极置于金属盐溶液中,经紫外光照射,使过渡层中的二氧化钛光催化还原金属盐中的金属离子,在电极层内形成金属导电网络得到第二电极。
将第一电极置于金属盐溶液中后,金属盐溶液会浸入电极层内,金属盐溶液中的金属离子也会浸入到电极层内,使用二氧化钛过渡层中的二氧化钛在光催化作用下还原金属离子,使金属离子被还原成金属单质,也就是金属导电网络,由于金属盐溶液浸入电极层内,所以,金属导电网络在电极层内形成导电网络,防止金属导电网络的团聚,可以提高电极的导电性,使得到的电极的导电性能更佳。
结合第一方面,在另一实施例中,金属盐溶液中还包括空穴捕获剂。空穴捕获剂的使用,能够使二氧化钛选择性还原金属离子,得到更加均匀的金属导电网络。
结合第一方面,在另一实施例中,空穴捕获剂包括苯酚、草酸钠、草酸铵、碘化钾、木糖和三乙醇胺中的一种。使二氧化钛紫外光催化还原金属离子的效果更好。
结合第一方面,在另一实施例中,金属盐包括铜盐、金盐、镍盐、铂盐和银盐中的至少一种。使得到的金属导电网络能够有效提高电极层的导电性。
结合第一方面,在另一实施例中,形成电极层的方法,包括:将石墨烯浆料形成在二氧化钛过渡层的背离基底的表面得到石墨烯电极层。石墨烯电极层与二氧化钛过渡层的结合力更强。
结合第一方面,在另一实施例中,形成二氧化钛过渡层之前,还包括:将基底进行粗糙化处理。使二氧化钛过渡层的形成效果更好,且能够提高基底、二氧化钛过渡层和电极层之间的层间结合力。
第二方面,本申请实施例提供一种电极,由上述电极的制作方法制作得到。使得到的电极的层间结合力更好,避免电极层发生剥离、脱落等现象。
第三方面,本申请实施例提供一种电极,从下到上依次包括基底、二氧化钛过渡层和电极层,其中,电极层内形成金属导电网络。
使用二氧化钛过渡层,能够提高电极层与基底的结合力,使基底、二氧化钛过渡层和电极层的层间结合力更强,避免电极层的脱落或剥离,且电极层内形成金属导电网络,金属原子均匀分散在电极层内,可以提高电极层的电子传输能力,提高电极的导电性。
结合第三方面,在另一实施例中,电极层为石墨烯电极层。石墨烯与金属导电网络配合,使电极层的导电效果更好,提高电极的导电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本申请的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。
图1为本申请实施例提供的电极的层结构示意图;
图2为本申请实施例2提供的二氧化钛过渡层的第一扫描电镜图;
图3为本申请实施例2提供的二氧化钛过渡层的第二扫描电镜图。
图标:110-基底;120-二氧化钛过渡层;130-电极层;140-金属导电网络。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
电极的制作方法,包括如下步骤:
(1)、制备导电浆料,本实施例中,导电浆料可以是金属系导电浆料、导电高分子浆料或者碳系导电浆料。
可选地,碳系导电浆料为石墨烯浆料。其中,石墨烯浆料的制备方法是:将1-10g的石墨烯粉体、0.01-1g的分散剂、0.01-0.5g的粘结剂和50-100g的溶剂混合得到混合溶液,将混合溶液置于球磨机中,加入10-90g的玛瑙珠,在球磨机中进行球磨1-12h,后取出球磨后的混合溶液,在温度为50-80℃的条件下干燥1-5h,得到固含量为20-50%的石墨烯浆料。
可选地,分散剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素和乙基纤维素中的至少一种。粘结剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和环氧树脂中的至少一种。溶剂为水与乙醇的混合溶液,可选地,水为去离子水,水与乙醇的质量比为1:(1-10)。
(2)、对基底进行预处理:基底表面依次用水、乙醇超声清洗,干燥后进行表面粗糙化处理。
本实施例中,基底可以是硅基底或柔性基底,其中,柔性基底可以是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)基底、聚酰亚胺基底、聚萘二甲酯乙二醇酯基底、无纺布基底、尼龙布基底等。
在使用基底之前,基底的两表面均贴有保护膜,将基底的其中一层保护膜撕掉,依次用水、乙醇超声清洗,干燥后使用等离子体处理2min,得到表面粗糙化的基底。
(3)、形成二氧化钛过渡层:将基底置于含有钛源的醇类弱酸性溶液中,进行原位酸水解使基底的一表面形成二氧化钛过渡层。基底的未贴保护膜的一表面上形成具有微纳结构的二氧化钛过渡层。二氧化钛过渡层由二氧化钛的微纳结构形成,也就是说,二氧化钛过渡层是纳米级的二氧化钛颗粒,使二氧化钛过渡层的表面形成了粗糙结构,从而使后续形成的电极层的附着力更好。
其中,钛源包括TiCl4、Ti(SO4)2和钛酸四丁酯中的至少一种。醇类溶液包括异丙醇、丙醇和乙醇中的至少一种。从而使钛源能够溶解在醇类溶液中,以便钛源进行原位酸水解得到二氧化钛。
可选地,原位酸水解反应在冰水浴中进行0.5-3h。避免醇类溶剂挥发,使钛源的浓度一致,能够持续进行原位酸水解,得到二氧化钛过渡层。
进一步地,二氧化钛过渡层的厚度为0.1μm-1μm。此厚度的二氧化钛过渡层能够与基底和电极层均具有很好的层间结合力,使电极层的附着力更佳。
详细地,取10-20ml的异丙醇,使用去离子水调配至100ml得到异丙醇溶液,将异丙醇溶液低温冷藏10-30min,加入体积浓度为1%-10%的盐酸溶液来调节异丙醇溶液的pH值至5-7得到弱酸性的异丙醇溶液,将弱酸性的异丙醇溶液置于冰水浴中,加入5-10mL的TiCl4后,将撕掉一层保护膜柔性基底(例如:PET基底)置于弱酸性的异丙醇溶液中进行原位酸水解0.5-3h使基底的撕掉保护膜的表面形成0.1-1μm厚的具有微纳结构的二氧化钛过渡层。
(4)、形成第一电极:在二氧化钛过渡层的背离基底的表面形成电极层得到第一电极。可选地,在二氧化钛过渡层的背离基底的表面印刷导电浆料形成电极层。其中,印刷导电浆料的方式可以是:凹版印刷、凸版印刷、卷对卷印刷或平板印刷等。
在柔性基底(例如:PET基底)表面的过渡层上丝网印刷导电电极图案,丝网的目数为50-500目,电极图案为叉指型。叉指电极:30mm×50mm,每条电极的宽度为2mm,电极间距为1mm。
可选地,在二氧化钛过渡层的背离基底的表面印刷石墨烯浆料,得到石墨烯电极层。使用石墨烯浆料制备电极层,使电极层在二氧化钛过渡层表面的附着力更好,且基底、二氧化钛过渡层和电极层之间具有较强的化学键作用,提高基底、二氧化钛过渡层和电极层之间的层间结合力。
(5)、形成第二电极:将第一电极置于金属盐溶液中,经紫外光照射,使过渡层中的二氧化钛光催化还原金属盐中的金属离子,在电极层内形成金属导电网络得到第二电极。将第一电极置于金属盐溶液中后,金属盐溶液会浸入电极层内,金属盐溶液中的金属离子也会浸入到电极层内,使用二氧化钛过渡层中的二氧化钛在紫外光催化作用下还原金属离子,使金属离子被还原成金属单质,也就是金属原子,由于金属盐溶液浸入电极层内,所以,金属原子在电极层内形成导电网络,防止金属原子的团聚,可以提高电极层的导电性,使得到的电极的导电性能更佳。
为了进一步提高电极层的导电性,使电极层内形成的金属导电网络更加均匀,金属盐溶液中还包括空穴捕获剂;可选地,空穴捕获剂包括苯酚、草酸钠、草酸铵、碘化钾、木糖和三乙醇胺中的一种。
将空穴捕获剂加入到金属盐溶液中,经紫外光照0.5-5h,其中,紫外灯的辐照能量为5000-9000mJ/cm2,可选地,紫外灯的辐照能量为6480mJ/cm2,过渡层中二氧化钛在空穴捕获剂的作用下光催化还原金属离子,以便得到金属导电网络,其金属导电网络能够均匀形成在电极层内,从而提高电极的导电性能。
其中,金属盐包括铜盐、金盐、镍盐、铂盐和银盐中的至少一种。铜盐可以是氯化铜、硫酸铜,金盐可以是三氯化金,镍盐可以是二氯化镍水合物,银盐可以是硝酸银等。
进一步地,当电极层为石墨烯电极层时,电极层内形成更多、更加均匀的金属导电网络,且石墨烯层与金属导电网络配合,使电极层的导电性能更好。
详细地,形成有石墨烯电极层的第一电极浸泡在100mL金属盐溶液中,(其中,金属盐溶液包括10-100mg/mL的苯酚、0.01-0.1mol/L的CuCl2),在紫外灯的辐照能量为5000-9000mJ/cm2的条件下经紫外光照射0.5-5h,在空穴捕获剂苯酚的配合下,过渡层中的TiO2光催化还原金属盐溶液中的Cu2+在石墨烯电极内生成金属Cu导电网络得到第二电极,将第二电极用去离子水洗涤,60℃下干燥3-5h得到干燥的石墨烯电极。
通过上述方法制作得到的电极的层间结合力更好,避免电极层发生剥离、脱落等现象,且电极的导电性能佳,电子传输的能力强。
图1为本申请实施例提供的电极的层结构示意图,请参阅图1,电极包括从下到上依次包括基底110、二氧化钛过渡层120和电极层130,其中,电极130内形成金属导电网络140,二氧化钛过渡层120中的二氧化钛颗粒为纳米结构。使二氧化钛过渡层120与电极层130之间的附着效果更好,能够提高电极层130与基底110的结合力,使基底110、二氧化钛过渡层120和电极层130的层间结合力更强,避免电极层130的脱落或剥离。且电极层130内形成金属导电网络140,可以提高电极层130的电子传输能力,提高电极的导电性。
可选地,电极层130为石墨烯电极层。比如:石墨烯电极层内形成铜金属网络、金金属网络、镍金属网络、铂金属网络或银金属网络,且金属网络的形成,能够避免金属离子团聚,石墨烯与金属导电网络140配合,提高电极的导电性能。
实施例一
电极的制作方法,包括如下步骤:
(1)、将基底一表面的保护膜撕掉,依次用水、乙醇超声清洗,干燥后使用等离子体处理2min。
(2)、取10ml的醇类溶剂,使用去离子水调配至100ml得到醇类溶液,将醇类溶液低温冷藏20min,加入体积浓度为4%的盐酸溶液来调节醇类溶液的pH值至6得到弱酸性的醇类溶液,将弱酸性的醇类溶液置于冰水浴中,加入8mL的钛源后,将基底置于弱酸性的醇类溶液中进行原位酸水解1h得到0.5μm厚的具有微纳结构的二氧化钛过渡层。
(3)、在二氧化钛过渡层的背离PET基底的表面印刷导电浆料,形成电极层,得到第一电极。
其中,第一电极的具体制作条件如表1,
表1第一电极的制作条件
使用实施例2提供的制作条件制作第一电极,在上述步骤(2)完成以后,使用扫描电镜扫描步骤(2)得到的二氧化钛过渡层,得到二氧化钛过渡层的扫描电镜图,如图2和图3,从图2和图3可以看出,二氧化钛过渡层的表面为二氧化钛颗粒,表面粗糙,达到纳米级,使PET柔性基底与二氧化钛过渡层之间的结合力好,基底、二氧化钛过渡层和石墨烯电极层的层间结合力佳。
通过表1提供的制作方法制作得到的第一电极,其中,对比例1提供的第一电极的制作方法为:(1)、基底表面依次用水、乙醇超声清洗,干燥后使用等离子体处理2min。(2)、在基底表面涂覆含有二氧化钛的浆料得到二氧化钛过渡层。(3)、在二氧化钛过渡层的背离PET基底的表面印刷导电浆料,形成电极层,得到第一电极。
检测实施例1-实施例7以及对比例1提供的第一电极的层间结合力得到表2,其中,检测的方式有:(1)、使用胶带粘贴电极层得到胶带粘贴测试结果。(2)、使用切割刀具切割电极层的表面,形成网格形划痕。观察切割边缘的碎片脱落情况。(3)、弯曲测试是将试样以横向平面的中心线为轴弯曲180°,弯曲次数为5次。
表2第一电极的层结合力评价
从表2可以看出,实施例1-实施例6与对比例1相比,直接在基底上涂覆二氧化钛浆料形成二氧化钛过渡层,得到的第一电极的层间结合力不好。
实施例1提供的第一电极与实施例2提供的第一电极相比,两个第一电极的胶带粘贴测试的结果和弯折测试的结果均一致,且实施例1提供的第一电极的划格实验的结果更佳。说明,实施例1提供的硅基底得到的第一电极的层间结合力比实施例2提供的PET柔性基底得到的第一电极的层间结合力强。
实施例2提供的第一电极与实施例3提供的第一电极相比,实施例2提供的第一电极的胶带粘贴测试的结果、划格实验的结果和弯折测试的结果均更佳。说明,实施例2提供的TiCl4钛源得到的第一电极的层间结合力比实施例3提供的Ti(SO4)2钛源得到的第一电极的层间结合力强。
实施例2提供的第一电极、实施例4提供的第一电极、实施例5提供的第一电极和实施例6提供的第一电极相比,四个第一电极的胶带粘贴测试的结果、划格实验的结果和弯折测试的结果均一致。说明,钛源选择TiCl4钛源还是钛酸四丁酯钛源,导电浆料选择石墨烯浆料、导电高分子浆料还是金属浆料,均对第一电极的层间结合力的影响不大。
实施例二
电极的制作方法,包括如下步骤:
(1)、将PET柔性基底一表面的保护膜撕掉,依次用水、乙醇超声清洗,干燥后使用等离子体处理2min。
(2)、取10ml的异丙醇溶剂,使用去离子水调配至100ml得到异丙醇溶液,将异丙醇溶液低温冷藏20min,加入体积浓度为4%的盐酸溶液来调节异丙醇溶液的pH值至6得到弱酸性的异丙醇溶液,将弱酸性的异丙醇溶液置于冰水浴中,加入8mL的TiCl4后,将基底置于弱酸性的异丙醇溶液中进行原位酸水解1h得到0.5μm厚的具有微纳结构的二氧化钛过渡层。
(3)、在二氧化钛过渡层的背离PET基底的表面印刷导电浆料,形成电极层,得到第一电极。
(4)、将第一电极浸泡在100mL含有空穴捕获剂的金属盐溶液中,经紫外光照2h,在空穴捕获剂的配合下,过渡层中的TiO2光催化还原金属盐在电极层内生成金属导电网络得到第二电极,将第二电极用去离子水洗涤,60℃下干燥3h得到干燥的石墨烯电极。
其中,第二电极的其他具体制作条件如表3,
表3第二电极的制作条件
通过表3提供的制作方法制作得到的第二电极,检测实施例2提供的第一电极和实施例7-实施例14提供的第二电极的表面电阻得到表4,其中,表面电阻测试实验采用四探针法测定,探针之间的距离为1mm。
表4电极的导电性能
从表4可以看出,实施例2提供的第一电极的表面电阻均大于实施例7-实施例13提供的第二电极的表面电阻,可以说明,如果不在电极层内形成金属导电网络,电极的导电性相对较差。
从实施例7、实施例8和实施例9可以看出,空穴捕获剂的选择,对表面电阻的值的影响不大,基本不影响电极的导电性。但与实施例14相比,可以看出,如果不添加空穴捕获剂,则电极的导电性较差。
实施例10与实施例7相比,电极层内形成镍金属导电网络,电极的导电性较差。实施例11与实施例7相比,电极层内形成银金属导电网络,电极的导电性较好。
实施例12与实施例7相比,使用导电高分子浆料形成电极层,电极的导电性较差。实施例13与实施例7相比,使用金属浆料形成电极层,电极的导电性较好。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
Claims (7)
1.一种电极的制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
将基底置于含有钛源的pH值为5-7的醇类弱酸性溶液中,进行原位酸水解使所述基底的一表面形成二氧化钛过渡层;
在所述二氧化钛过渡层的背离所述基底的表面形成电极层得到第一电极;
将所述第一电极置于金属盐溶液中,经紫外光照射,使所述过渡层中的所述二氧化钛光催化还原所述金属盐中的金属离子,在所述电极层内形成金属导电网络得到第二电极;
所述金属盐溶液中还包括空穴捕获剂。
2.根据权利要求1所述的电极的制作方法,其特征在于,所述钛源包括TiCl4、Ti(SO4)2和钛酸四丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电极的制作方法,其特征在于,所述醇类包括异丙醇、丙醇和乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电极的制作方法,其特征在于,所述空穴捕获剂包括苯酚、草酸钠、草酸铵、碘化钾、木糖和三乙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的电极的制作方法,其特征在于,所述金属盐包括铜盐、金盐、镍盐、铂盐和银盐中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的电极的制作方法,其特征在于,形成所述电极层的方法,包括:将石墨烯浆料形成在所述二氧化钛过渡层的背离所述基底的表面得到石墨烯电极层。
7.一种电极,其特征在于,由权利要求1-6任一项所述的电极的制作方法制作得到。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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