CN109880572A - 一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，对氨基功能化的微米银片进行涂布二氧化硅工艺，干燥后，在所得导电微米银片上电镀金属镍，用去离子水和乙醇清洗，干燥得导电耐热微米银片；将有机载体与银包铜粉混合，搅拌均匀后，涂覆于玻璃纤维表面，紫外光固化得表面金属化的玻璃纤维；将镍包石墨粉末加入到浓盐酸/双氧水混合物中，搅拌充分反应，过滤、用蒸馏水洗涤，将所得粉末与改性剂乙二胺混合，充分搅拌，过滤、淋洗、干燥得乙二胺改性镍包石墨粉末；将热塑性聚氨酯弹性体颗粒溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，加入导电耐热微米银片、表面金属化的玻璃纤维、乙二胺改性镍包石墨粉末，在混合器中混合分散均匀制得所述导电胶。

Description

一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法

技术领域

本发明属于传感器领域，具体涉及一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法。

背景技术

随着时代的发展变迁，市场对于柔性电子器件的需求越来越明显，柔性透明

导电材料是实现柔性器件的关键之一。银纳米线透明导电薄膜具有优异的光学和

电学性能，在柔性器件等领域具有广阔的应用前景。然而，银纳米线透明导电薄

膜较高的雾度和较低耐受温度制约了其在柔性显示、透明加热器件等领域的应用。

玻璃纤维由于其优良的耐腐蚀性、耐热性，高强比、高抗拉强度，价格比碳纤维低廉，易于与树脂基结合，镀覆层综合性能好等优点得到人们广泛使用。但

玻璃纤维自身不具有导电性能，只有在对其表面进行改性使其具有导电性才能表现出优良的综合性能。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，依照该方法制备的传感器用导电胶具有优异的导电性能和耐热性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）涂布纳米二氧化硅颗粒-电镀耐热金属镍：

使用迈耶棒，对氨基功能化的微米银片进行涂布二氧化硅工艺，鼓风干燥后，在所得导电微米银片上电镀金属镍，用去离子水和乙醇清洗，干燥得导电耐热微米银片；

（2）玻璃纤维的表面金属化：

将有机载体与5-6份银包铜粉混合，搅拌均匀后，涂覆于玻璃纤维表面，在70-75℃下经紫外光固化20-30min，得到10-15份表面金属化的玻璃纤维；

（3）乙二胺改性镍包石墨：

将20-30份镍包石墨粉末加入到摩尔比为2:1的浓盐酸/双氧水混合物中，搅拌30-40min充分反应，过滤、用蒸馏水洗涤3-5次，将所得粉末与1-2份改性剂乙二胺混合，充分搅拌，过滤、淋洗、干燥得乙二胺改性镍包石墨粉末；

（4）导电胶的制备：

将40-50份热塑性聚氨酯弹性体颗粒1:5-10溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入(1)、(2)、(3)中所得物料，在混合器中混合分散均匀，制得所述导电胶。

进一步的，步骤（1）中微米银片的功能化：将3-4份微米银片和10-15份β-巯基乙胺加入到1900-2000份无水乙醇中，快速机械搅拌15-20h后，洗涤、离心分离，真空干燥得氨基功能化的微米银片。

进一步的，步骤（1）中二氧化硅颗粒直径为20-30nm、浓度为1-2%；电镀电压为4-6V、电镀时间为30-50s。

进一步的，步骤（2）中向4-5份环氧丙烯酸树脂中加入活性稀释剂，再添加0.1-0.2份光引发剂184、0.1-0.2份二苯甲酮和0.2-0.3份消泡剂、0.2-0.3份硅烷偶联剂、0.04-0.05份流平剂，搅拌混合均匀，制得有机载体；

其中，活性稀释剂由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:3组成。

本发明相比现有技术具有以下优点：

（1）用β-巯基乙胺修饰微米银片，制得氨基功能化的微米银片，通过在氨基功能化的微米银片表面涂布上一层纳米二氧化硅颗粒，可以在一定程度上降低导电胶的雾度，再通过电镀在导电微米银片表面电镀上一层耐热金属镍，对微米银片形成壳层保护，提升了微米银片的最高耐受温度，使的导电胶表现出良好的耐热性能。

（2）采用紫外光固化的方法使玻璃纤维表面金属化，通过紫外光固化的方式将银包铜粉电子浆料涂覆于玻璃纤维表面，得到的玻璃纤维涂覆层表面光滑完整，其抗氧化性能良好。

（3）通过乙二胺改性镍包石墨，以其为导电填料，改性后填料分散的更均匀，改性进一步增加了复合材料的粘度，改善了填料的沉降性能，在固化过程中对导电路径的构建起着重要的作用，并且增强了填料和基体的相互作用，改善了填料和基体的界面结合。

（4）以聚氨酯弹性体作为基体树脂，以表面涂布纳米二氧化硅颗粒-电镀耐热金属镍的导电耐热微米银片、表面金属化的玻璃纤维、乙二胺改性镍包石墨粉末作为导电填料，制备了具有高导电性和高稳定性的柔性导电胶。

具体实施方式

实施例1

一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）涂布纳米二氧化硅颗粒-电镀耐热金属镍：

使用迈耶棒，对氨基功能化的微米银片进行涂布二氧化硅工艺，鼓风干燥后，在所得导电微米银片上电镀金属镍，用去离子水和乙醇清洗，干燥得导电耐热微米银片；

（2）玻璃纤维的表面金属化：

将有机载体与5份银包铜粉混合，搅拌均匀后，涂覆于玻璃纤维表面，在70-75℃下经紫外光固化20min，得到10份表面金属化的玻璃纤维；

（3）乙二胺改性镍包石墨：

将20份镍包石墨粉末加入到摩尔比为2:1的浓盐酸/双氧水混合物中，搅拌30min充分反应，过滤、用蒸馏水洗涤3次，将所得粉末与1份改性剂乙二胺混合，充分搅拌，过滤、淋洗、干燥得乙二胺改性镍包石墨粉末；

（4）导电胶的制备：

将40份热塑性聚氨酯弹性体颗粒1:5溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入(1)、(2)、(3)中所得物料，在混合器中混合分散均匀，制得所述导电胶。

进一步的，步骤（1）中微米银片的功能化：将3份微米银片和10份β-巯基乙胺加入到1900份无水乙醇中，快速机械搅拌15h后，洗涤、离心分离，真空干燥得氨基功能化的微米银片。

进一步的，步骤（1）中二氧化硅颗粒直径为20nm、浓度为1%；电镀电压为4V、电镀时间为30s。

进一步的，步骤（2）中向4份环氧丙烯酸树脂中加入活性稀释剂，再添加0.1份光引发剂184、0.1份二苯甲酮和0.2份消泡剂、0.2份硅烷偶联剂、0.04份流平剂，搅拌混合均匀，制得有机载体；

其中，活性稀释剂由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:3组成。

实施例2

一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）涂布纳米二氧化硅颗粒-电镀耐热金属镍：

使用迈耶棒，对氨基功能化的微米银片进行涂布二氧化硅工艺，鼓风干燥后，在所得导电微米银片上电镀金属镍，用去离子水和乙醇清洗，干燥得导电耐热微米银片；

（2）玻璃纤维的表面金属化：

将有机载体与6份银包铜粉混合，搅拌均匀后，涂覆于玻璃纤维表面，在70-75℃下经紫外光固化30min，得到15份表面金属化的玻璃纤维；

（3）乙二胺改性镍包石墨：

将30份镍包石墨粉末加入到摩尔比为2:1的浓盐酸/双氧水混合物中，搅拌40min充分反应，过滤、用蒸馏水洗涤5次，将所得粉末与2份改性剂乙二胺混合，充分搅拌，过滤、淋洗、干燥得乙二胺改性镍包石墨粉末；

（4）导电胶的制备：

将50份热塑性聚氨酯弹性体颗粒1:10溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入(1)、(2)、(3)中所得物料，在混合器中混合分散均匀，制得所述导电胶。

进一步的，步骤（1）中微米银片的功能化：将4份微米银片和15份β-巯基乙胺加入到2000份无水乙醇中，快速机械搅拌20h后，洗涤、离心分离，真空干燥得氨基功能化的微米银片。

进一步的，步骤（1）中二氧化硅颗粒直径为30nm、浓度为2%；电镀电压为6V、电镀时间为50s。

进一步的，步骤（2）中向5份环氧丙烯酸树脂中加入活性稀释剂，再添加0.2份光引发剂184、0.2份二苯甲酮和0.3份消泡剂、0.3份硅烷偶联剂、0.05份流平剂，搅拌混合均匀，制得有机载体；

其中，活性稀释剂由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:3组成。

对比实施例1

本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未进行电镀金属镍的操作，除此外的方法步骤均相同。

对比实施例2

本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未采用乙二胺对镍包石墨进行改性，除此外的方法步骤均相同。

对照组 市售导电胶

为了对比本发明制得的传感器用导电胶的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的导电胶，以及对照组对应的市售导电胶，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：

表1

按照本发明方法制备的传感器用导电胶具有优异的导电性能和耐热性能，剪切强度为19.4MPa；在对比实施例1中未进行电镀金属镍的操作，导致传感器用导电胶的最高耐受温度降低，耐热性能变差，但仍然优于对照组市售导电胶的耐热性能；在对比实施例2中未采用乙二胺对镍包石墨进行改性，导致传感器用导电胶的体积电阻率增大，导电胶的导电性能变差，但仍然优于对照组市售导电胶的导电性能。

Claims (4)

1.一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）涂布纳米二氧化硅颗粒-电镀耐热金属镍：

使用迈耶棒，对氨基功能化的微米银片进行涂布二氧化硅工艺，鼓风干燥后，在所得导电微米银片上电镀金属镍，用去离子水和乙醇清洗，干燥得导电耐热微米银片；

（2）玻璃纤维的表面金属化：

将有机载体与5-6份银包铜粉混合，搅拌均匀后，涂覆于玻璃纤维表面，在70-75℃下经紫外光固化20-30min，得到10-15份表面金属化的玻璃纤维；

（3）乙二胺改性镍包石墨：

将20-30份镍包石墨粉末加入到摩尔比为2:1的浓盐酸/双氧水混合物中，搅拌30-40min充分反应，过滤、用蒸馏水洗涤3-5次，将所得粉末与1-2份改性剂乙二胺混合，充分搅拌，过滤、淋洗、干燥得乙二胺改性镍包石墨粉末；

（4）导电胶的制备：

将40-50份热塑性聚氨酯弹性体颗粒1:5-10溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入(1)、(2)、(3)中所得物料，在混合器中混合分散均匀，制得所述导电胶。

2.根据权利要求1所述的一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中微米银片的功能化：

将3-4份微米银片和10-15份β-巯基乙胺加入到1900-2000份无水乙醇中，快速机械搅拌15-20h后，洗涤、离心分离，真空干燥得氨基功能化的微米银片。

3.根据权利要求1所述的一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中二氧化硅颗粒直径为20-30nm、浓度为1-2%；电镀电压为4-6V、电镀时间为30-50s。

4.根据权利要求1所述的一种传感器用高导电耐热导电胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中向4-5份环氧丙烯酸树脂中加入活性稀释剂，再添加0.1-0.2份光引发剂184、0.1-0.2份二苯甲酮和0.2-0.3份消泡剂、0.2-0.3份硅烷偶联剂、0.04-0.05份流平剂，搅拌混合均匀，制得有机载体；

其中，活性稀释剂由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮按质量比1:3组成。