CN114043790A - 磁-力双响应传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁‑力双响应传感器及其制备方法，具体涉及传感器制备技术领域，所述磁‑力双响应传感器的制备方法，包括如下步骤：将含有固化剂的弹性聚合物涂覆在纺织聚氨酯上，经预固化后，得到弹性聚合物基体；将镍包石墨颗粒分散在溶剂表面，用磁铁引导溶剂表面的镍包石墨颗粒进行自组装形成镍包石墨薄膜；将弹性聚合物基体置于镍包石墨薄膜下方，并缓慢向上移动以使镍包石墨薄膜转移到弹性聚合物基体上，经固化后，得到磁‑力双响应传感层；将带有电极层的弹性聚合物衬底与磁‑力双响应传感层结合，得到磁‑力双响应传感器。本发明能够实现仅使用单一传感材料制备可同时对磁和力双响应的传感器，制备方法简单，制备难度低。

Description

磁-力双响应传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体而言，涉及一种磁-力双响应传感器及其制备方法。
背景技术
现有技术中的传感器的制备方法通常是采用碳纳米管或石墨烯等导电材料沉积在可拉伸的柔性聚合物衬底或嵌入弹性聚合物基体中，但是这种方法制备的传感器通常仅能实现单一响应，如力的响应、磁的响应或温度的响应等，若想实现双响应，特别是磁力双响应，需在单一响应的传感器的制备方法的基础上增加材料，这样会使得原先已经成熟的传感器制备方法变得复杂且难以操作，使得制备磁力双响应传感器的难度较大。
发明内容
本发明解决的问题是如何解决制备磁力双响应传感器所需材料多且难度大的问题。
为解决上述问题，本发明提供一种磁-力双响应传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将含有固化剂的弹性聚合物涂覆在纺织聚氨酯上，经预固化后，得到弹性聚合物基体；
步骤S2：将镍包石墨颗粒分散在溶剂表面，用磁铁引导所述镍包石墨颗粒进行自组装形成镍包石墨薄膜；
步骤S3：将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜转移到所述弹性聚合物基体上，经固化后，得到磁-力双响应传感层；
步骤S4：将带有电极层的弹性聚合物衬底与所述磁-力双响应传感层结合，得到磁-力双响应传感器。
进一步地，步骤S3中，还包括：步骤S31：将所述磁-力双响应传感层置于步骤S2所述的镍包石墨薄膜下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜转移到所述磁-力双响应传感层上，经固化后，得到具有双层膜结构的磁-力双响应传感层；
步骤S32：重复步骤S31，得到具有多层膜结构的磁-力双响应传感层。
进一步地，步骤S3中，所述将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜转移到所述弹性聚合物基体上，包括：
将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜下方，并以30-60°倾角缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜转移到所述弹性聚合物基体上。
进一步地，所述镍包石墨颗粒的粒径为10-60μm，所述镍包石墨颗粒中镍与石墨的比重为(0.5-2)：(0.5-2)。
进一步地，所述镍包石墨薄膜的厚度为20nm-200μm。
进一步地，步骤S4中，所述带有电极层的弹性聚合物衬底的制备方法包括：
将所述弹性聚合物与所述固化剂混合均匀后抽真空，再刮涂到砂纸上固化，并与电极层相连接，得到所述带有电极层的弹性聚合物衬底。
进一步地，所述弹性聚合物与所述固化剂的比例为(10-18)：1。
进一步地，所述弹性聚合物包括聚二甲基硅氧烷、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或脂肪族-芳香族共聚酯Eco-flex中的一种。
进一步地，步骤S1中，所述预固化的条件包括：在70-90℃下固化16-18min。
本发明所述的磁-力双响应传感器的制备方法相较于现有技术的优势在于，通过使用磁铁作为吸引引导溶剂表面的镍包石墨颗粒进行自组装形成致密的镍包石墨薄膜，并使其均匀的覆盖在预固化的弹性聚合物基体上，通过进一步固化制备出由镍包石墨颗粒和弹性聚合物基体组成的磁-力双响应传感层，再与弹性聚合物衬底，以及设置在衬底上的电极层相结合，得到磁-力双响应传感器。其中，镍包石墨作为实现磁-力双响应的主要传感材料，使本发明所述的磁-力双响应传感器能够通过使用单一传感材料制备可同时对磁和力双响应的传感器，且制备方法简单，制备难度低。
本发明还提供了一种磁-力双响应传感器，基于所述的磁-力双响应传感器的制备方法制得。
本发明所述的磁-力双响应传感器相较于现有技术的优势与所述磁-力双响应传感器的制备方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中的磁-力双响应传感器的制备流程图；
图2为本发明实施例中的磁-力双响应传感器的结构示意图；
图3为本发明实施例中的磁-力双响应传感层的制备过程图；
图4为本发明实施例中的磁-力双响应传感层的固化后的结构示意图；
图5为本发明实施例中的磁-力双响应传感层的单层膜结构示意图
图6为本发明实施例中的磁-力双响应传感层的多层膜结构示意图。
附图标记说明：
1-弹性聚合物薄膜；2-镍包石墨薄膜。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体的实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
如图1所示，本发明实施例提供一种磁-力双响应传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将含有固化剂的弹性聚合物涂覆在纺织聚氨酯上，经预固化后，得到弹性聚合物基体；
步骤S2：将镍包石墨颗粒分散在溶剂表面，用磁铁引导镍包石墨颗粒进行自组装形成镍包石墨薄膜2；
步骤S3：将弹性聚合物基体置于镍包石墨薄膜2下方，并缓慢向上移动以使镍包石墨薄膜2转移到弹性聚合物基体上，经固化后，得到磁-力双响应传感层；
步骤S4：将带有电极层的弹性聚合物衬底与磁-力双响应传感层结合，得到磁-力双响应传感器。
本发明实施例所述的磁-力双响应传感器的制备方法通过使用磁铁作为吸引引导溶剂表面的镍包石墨颗粒进行自组装形成致密的镍包石墨薄膜2，并使其均匀的覆盖在预固化的弹性聚合物基体上，通过进一步固化制备出由镍包石墨颗粒和弹性聚合物基体组成的磁-力双响应传感层，再与弹性聚合物衬底，以及设置在衬底上的电极层相结合，得到磁-力双响应传感器。其中，镍包石墨作为实现磁-力双响应的主要传感材料，使本发明实施例所述的磁-力双响应传感器能够通过使用单一传感材料制备可同时对磁和力双响应的传感器，且制备方法简单，制备难度低。
结合图2至图4所示，本实施例中，将适于柔性传感器的弹性聚合物与固化剂混合后抽真空，并涂覆在具有微结构的纺织聚氨酯上，形成弹性聚合物薄膜1，如图3所示。常用的涂覆方式均可以加以运用，在一些优选的实施例中，可采用匀胶机进行涂覆。本实施例中，取一盛有溶剂的容器，将磁铁放置在容器底部，磁铁可以是多块，优选四块放置在容器底部的中间位置，然后将镍包石墨颗粒分散在溶剂表面，用磁铁引导溶剂表面的镍包石墨颗粒进行自组装在溶剂表面形成镍包石墨薄膜2。所述镍包石墨颗粒的结构为镍全包裹在石墨形成的颗粒，优选地可利用瓦特镀镍的方式在微米级石墨粉上电镀一层包裹完全的镍涂层制得。镍为磁性金属材料，作为替换方案，也可将镍包石墨颗粒替换为层状镍-石墨-镍结构的颗粒。其中溶剂可选自去离子水或乙醇，或者其他醇类溶剂，以及常用溶剂。
如图3所示，在形成镍包石墨薄膜2后，将弹性聚合物基体插入溶剂中，并平移到镍包石墨薄膜2的下方，然后缓慢向上移动，在不破坏溶剂上镍包石墨薄膜2的前提下使镍包石墨薄膜2转移到弹性聚合物基体上，形成镍包石墨薄膜2/弹性聚合物基体复合结构，在高温烘箱中固化，得到磁-力双响应传感层。
在弹性聚合物衬底上增设电极层，具体地，可在弹性聚合物衬底上刷涂液态金属制成插指电极，或黏贴导电胶带，最后将带有电极层的弹性聚合物衬底与磁-力双响应传感层结合，得到磁-力双响应传感器。
在一些具体的实施例中，步骤S3中，还包括：
步骤S31：将所述磁-力双响应传感层置于步骤S2所述的镍包石墨薄膜2下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜2转移到所述磁-力双响应传感层上，经固化后，得到具有双层膜结构的磁-力双响应传感层；
步骤S32：重复步骤S31，得到具有多层膜结构的磁-力双响应传感层。
如图5和图6所示，本实施例中，为了提高传感器的灵敏度，可以在步骤S2的基础上，将磁-力双响应传感复置于自组装形成的镍包石墨薄膜2的下方，并自溶剂中缓慢向上移动，将镍包石墨薄膜2再次转移到已经覆盖有镍包石墨层的磁-力双响应传感层上，得到具有双层膜结构的磁-力双响应传感层。也可将得到的具有双层膜结构的磁-力双响应传感层再次置于自组装形成的镍包石墨薄膜2的下方，将镍包石墨薄膜2再次转移到已经覆盖有镍包石墨层的磁-力双响应传感层上，根据实际的需要，重复以上的步骤得到具有多层膜结构的磁-力双响应传感层。
在一些具体的实施例中，步骤S3中，将弹性聚合物基体置于镍包石墨薄膜2下方，并缓慢向上移动以使镍包石墨薄膜2转移到弹性聚合物基体上，包括：
将弹性聚合物基体置于镍包石墨薄膜2下方，并以30-60°倾角缓慢向上移动以使镍包石墨薄膜2转移到弹性聚合物基体上。
结合图3所示，本实施例中，将弹性聚合物基体插入到溶剂中实现浸润，具体地，可以30-60°倾角插入溶剂，实现较好的浸润效果。再以30-60°倾角从溶剂中缓慢向上移动，有利于镍包石墨薄膜2均匀且稳定地黏附在弹性聚合物基体上，同时有利于溶剂的滑落，固化后形成性能稳定的传感层。
在一些具体的实施例中，镍包石墨颗粒的粒径为10-60μm，所述镍包石墨颗粒中镍与石墨的比重为(0.5-2)：(0.5-2)。优选地，镍包石墨颗粒的粒径为20μm，镍包石墨颗粒中镍与石墨的比重为1：1。
由此，镍包石墨颗粒的粒径有利于镍包石墨颗粒漂浮在溶剂表面，并在磁铁的作用下自组装形成合适的镍包石墨薄膜2。
在一些具体的实施例中，镍包石墨薄膜2的厚度为20nm-200μm。
由此，对镍包石墨薄膜2的厚度加以控制，有利于稳定后期形成的传感器的性能。
在一些具体的实施例中，步骤S4中，带有电极层的弹性聚合物衬底的制备方法包括：
将弹性聚合物与固化剂混合均匀后抽真空，再刮涂到砂纸上固化，并与电极层相连接，得到带有电极层的弹性聚合物衬底。在一些具体的实施例中，弹性聚合物与固化剂的比例为(10-18)：1。
本实施例中的弹性聚合物衬底由弹性聚合物与固化剂以一定比例混合后放入真空室抽真空，所述抽真空时间为10-20min。然后在刮涂到砂纸上进行固化，固化完成后将砂纸取下，在弹性聚合物衬底上刷上液态金属制成的插指电极，形成带有电极层的弹性聚合物衬底。由此，制备方法简单，效率高。作为本实例中插指电极的替换方案，可将插指电极替换为导电胶带，或者其他适于传感器使用的电极层。
在一些具体的实施例中，弹性聚合物包括聚二甲基硅氧烷、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或脂肪族-芳香族共聚酯Eco-flex中的一种。上述弹性聚合物适于提高柔性传感器性能和应用范围。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，预固化的条件包括：在70-90℃下固化16-18min。由此将弹性聚合物基体预固化后有利于镍包石墨薄膜2的黏附，为形成结构稳定的磁-力双响应传感层提供了有力条件。
本发明实施例还提供了一种磁-力双响应传感器，基于磁-力双响应传感器的制备方法制得。
本发明实施例的磁-力双响应传感器相较于现有技术的优势与磁-力双响应传感器的制备方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1：
本发明实施例所述的磁-力双响应传感器的制备方法如下：
称取质量比为10：1的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合均匀后，放入真空室抽真空20分钟，通过匀胶机均匀涂覆在有微结构的纺织聚氨酯(TPU)上形成弹性聚合物薄膜1，再置于高温烘箱中在80℃下预固化16分钟后，得到PDMS弹性聚合物基体。
取内部装有去离子水的广口容器，然后将四个磁铁放在容器底部的中间位置，再将粒径为20μm的镍包石墨颗粒放在200目滤器上，轻轻拍打滤器，使镍包石墨颗粒均匀地落在去离子水的表面上，并在磁铁的引导下在去离子水的表面上自组装形成致密的镍包石墨薄膜2，镍包石墨薄膜2的厚度20nm。
将预固化完成后的PDMS弹性聚合物基体以45度角插入水中，在水中移动到自组装镍包石墨薄膜2的下方，然后缓慢以45度角向上移动，使自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到PDMS弹性聚合物基体膜上，放入高温烘箱中固化，得到磁-力双响应传感层。
对于多层膜的制备，为将固化完成后的磁-力双响应传感层再次置于自组装镍包石墨薄膜2的下方，将自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到磁-力双响应传感层上，经过固化得到多层膜结构的磁-力双响应传感层。通常每一层的制备间隔需要固化4分钟。
将抽真空后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合物刮涂到180目的砂纸表面固化后，取下，并刷上合适大小的液态金属插指电极，再与上述的的磁-力双响应传感层组合，形成依次为弹性聚合物衬底层、电极层和磁-力双响应传感层组合的具有多层膜结构的磁-力双响应传感器。
实施例2：
本发明实施例所述的磁-力双响应传感器的制备方法如下：
称取质量比为18：1的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合均匀后，放入真空室抽真空10分钟，通过匀胶机均匀涂覆在有微结构的纺织聚氨酯(TPU)上形成弹性聚合物薄膜1，再置于高温烘箱中在80℃下预固化18分钟后，得到PDMS弹性聚合物基体。
取内部装有去离子水的广口容器，然后将四个磁铁放在容器底部的中间位置，再将粒径为20μm的镍包石墨颗粒放在200目滤器上，轻轻拍打滤器，使镍包石墨颗粒均匀地落在去离子水的表面上，并在磁铁的引导下在去离子水的表面上自组装形成致密的镍包石墨薄膜2，镍包石墨薄膜2的厚度200μm。
将预固化完成后的PDMS弹性聚合物基体以30度角插入水中，在水中移动到自组装镍包石墨薄膜2的下方，然后缓慢以30度角向上移动，使自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到PDMS弹性聚合物基体膜上，放入高温烘箱中固化，得到磁-力双响应传感层。
对于多层膜的制备，为将固化完成后的磁-力双响应传感层再次置于自组装镍包石墨薄膜2的下方，将自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到磁-力双响应传感层上，经过固化得到多层膜结构的磁-力双响应传感层。通常每一层的制备间隔需要固化4分钟。
将抽真空后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合物刮涂到180目的砂纸表面固化后，取下，并刷上合适大小的液态金属插指电极，再与上述的的磁-力双响应传感层组合，形成依次为弹性聚合物衬底层、电极层和磁-力双响应传感层组合的具有多层膜结构的磁-力双响应传感器。
实施例3：
本发明实施例所述的磁-力双响应传感器的制备方法如下：
称取质量比为12：1的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合均匀后，放入真空室抽真空18分钟，通过匀胶机均匀涂覆在有微结构的纺织聚氨酯(TPU)上形成弹性聚合物薄膜1，再置于高温烘箱中在80℃下预固化17分钟后，得到PDMS弹性聚合物基体。
取内部装有去离子水的广口容器，然后将四个磁铁放在容器底部的中间位置，再将粒径为20μm的镍包石墨颗粒放在200目滤器上，轻轻拍打滤器，使镍包石墨颗粒均匀地落在去离子水的表面上，并在磁铁的引导下在去离子水的表面上自组装形成致密的镍包石墨薄膜2，镍包石墨薄膜2的厚度100微米。
将预固化完成后的PDMS弹性聚合物基体以60度角插入水中，在水中移动到自组装镍包石墨薄膜2的下方，然后缓慢以60度角向上移动，使自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到PDMS弹性聚合物基体膜上，放入高温烘箱中固化，得到磁-力双响应传感层。
对于多层膜的制备，为将固化完成后的磁-力双响应传感层再次置于自组装镍包石墨薄膜2的下方，将自组装镍包石墨薄膜2均匀转移到磁-力双响应传感层上，经过固化得到多层膜结构的磁-力双响应传感层。通常每一层的制备间隔需要固化4分钟。
将抽真空后的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂混合物刮涂到180目的砂纸表面固化后，取下，并刷上合适大小的液态金属插指电极，再与上述的的磁-力双响应传感层组合，形成依次为弹性聚合物衬底层、电极层和磁-力双响应传感层组合的具有多层膜结构的磁-力双响应传感器。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将含有固化剂的弹性聚合物涂覆在纺织聚氨酯上，经预固化后，得到弹性聚合物基体；
步骤S2：将镍包石墨颗粒分散在溶剂表面，用磁铁引导所述镍包石墨颗粒进行自组装形成镍包石墨薄膜(2)；
步骤S3：将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜(2)下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜(2)转移到所述弹性聚合物基体上，经固化后，得到磁-力双响应传感层；
步骤S4：将带有电极层的弹性聚合物衬底与所述磁-力双响应传感层结合，得到磁-力双响应传感器。
2.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3中，还包括：
步骤S31：将所述磁-力双响应传感层置于步骤S2所述的镍包石墨薄膜(2)下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜(2)转移到所述磁-力双响应传感层上，经固化后，得到具有双层膜结构的磁-力双响应传感层；
步骤S32：重复步骤S31，得到具有多层膜结构的磁-力双响应传感层。
3.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜(2)下方，并缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜(2)转移到所述弹性聚合物基体上，包括：
将所述弹性聚合物基体置于所述镍包石墨薄膜(2)下方，并以30-60°倾角缓慢向上移动以使所述镍包石墨薄膜(2)转移到所述弹性聚合物基体上。
4.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，所述镍包石墨颗粒的粒径为10-60μm，所述镍包石墨颗粒中镍与石墨的比重为(0.5-2)：(0.5-2)。
5.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，所述镍包石墨薄膜(2)的厚度为20nm-200μm。
6.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述带有电极层的弹性聚合物衬底的制备方法包括：
将所述弹性聚合物与所述固化剂混合均匀后抽真空，再刮涂到砂纸上固化，并与电极层相连接，得到所述带有电极层的弹性聚合物衬底。
7.根据权利要求6所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，所述弹性聚合物与所述固化剂的比例为(10-18)：1。
8.根据权利要求6所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，所述弹性聚合物包括聚二甲基硅氧烷、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或脂肪族-芳香族共聚酯Eco-flex中的一种。
9.根据权利要求1所述的磁-力双响应传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预固化的条件包括：在70-90℃下固化16-18min。
10.一种磁-力双响应传感器，其特征在于，基于如权利要求1-9中任一项所述的磁-力双响应传感器的制备方法制得。
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