CN109880269B - 一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，本发明涉及隔音复合材料的制备方法领域。本发明要解决现有闭孔发泡隔音复合材料工艺复杂，使用温域窄的技术问题。方法：以多种丙烯酸酯单体、乳化剂、催化剂、水和环氧丙烯酸酯为原料制备丙烯酸酯乳液；将丙烯酸酯乳液、交联树脂、阻燃剂和功能性填料共混，挤出制备丙烯酸酯基隔音复合材料。本发明降低了隔音复合材料的技术难度和生产成本，制备出一种使用温域宽，性能稳定的丙烯酸酯基隔音复合材料。本发明用于制备隔音复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及隔音复合材料的制备方法领域。
背景技术
高速铁路的延伸在极大方便了人们出行的同时也带来了一定的环境污染问题，尤其是高速列车行驶过程中产生噪声污染(主要为振动噪声)。高速列车产生的振动噪声、风噪以及环境噪声等噪声会传入车厢，一方面降低了人们乘坐的舒适性，严重时甚至会影响乘客的身体健康；另一方面振动的增加还加剧了列车上零部件间的碰撞以及磨损，降低了零件的使用寿命，使得高速列车的运营、维护成本增加，甚至会影响高速列车的行驶安全。因此需要在列车上大量的使用具有隔音、减振作用的复合材料，降低噪声、阻隔振动，控制列车噪声污染、提高乘坐舒适性、提高零部件使用寿命。目前我国高速列车使用的车厢内部隔音垫系列产品基本为进口产品，该系列隔音垫是聚氯乙烯(PVC)和无机填料混合后经特殊发泡工艺制备的热塑性多孔(闭孔)隔音材料。该系列PVC基隔音材料的技术关键是闭孔结构，闭孔发泡技术对工艺和设备有较高的要求，研发生产成本均较高。我国高铁将在全球推广，高寒地区温度低至-55℃，热带地区车体局部温度接近100℃，PVC基隔音材料亦无法满足需求。
发明内容
本发明要解决现有闭孔发泡隔音复合材料工艺复杂，使用温域窄的技术问题，而提供一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法。
一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：
一、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂和水混合乳化，然后加入催化剂A，混合均匀，得到乳化液A；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂A的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
二、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂、环氧丙烯酸酯和水混合乳化，然后加入催化剂B，混合均匀，得到乳化液B；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂B的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
三、将步骤一得到的乳化液A放入反应器中，加热至80～90℃，再加入步骤二得到的乳化液B，控制温度为80～90℃反应1～2h，然后升温至85～95℃反应0.5～1h，得到丙烯酸酯乳液；
四、将步骤三得到的丙烯酸酯乳液和交联树脂、阻燃剂和功能性填料混合，放入温度为100～160℃的密炼机中混炼1h，再放入机头温度为130～170℃的双螺杆挤出机中挤出，得到丙烯酸酯基隔音复合材料片材，完成一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法；
其中功能性填料为硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的混合物，硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯乳液与交联树脂的质量比为100∶(20～40)，丙烯酸酯乳液与阻燃剂的质量比为100∶(10～30)，丙烯酸酯乳液与功能填料的质量比为100∶(180～280)。
进一步的，步骤一中催化剂A是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(2～6)。
进一步的，步骤一中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。
进一步的，步骤二中催化剂B是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(7～12)。
进一步的，步骤二中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。
进一步的，步骤二中丙烯酸酯单体溶液与环氧丙烯酸酯的质量比为100∶(1～6)。
进一步的，步骤三中乳化液A和乳化液B的质量比为100∶(15～40)。
进一步的，步骤三中采用滴加方式加入乳化液B，滴加时间为1.5～3h。
进一步的，步骤四中阻燃剂为氢氧化铝、三氧化二锑和磷酸三苯酯的混合。
进一步的，步骤四中交联树脂为端羧基改性环氧树脂和端羟基改性环氧树脂的混合。
本发明的有益效果是：
丙烯酸酯是一种使用温域较宽的基体树脂，利用丙烯酸酯乳液破乳后交联的特性，通过混炼的方式加入交联树脂、功能性填料等组份，与丙烯酸酯形成三维互传网络(丙烯酸酯自身交联、交联树脂自身交联、丙烯酸酯和交联树脂交联)，在一定温度下经滚压制得丙烯酸酯基隔音复合材料。所制得的隔音复合材料具有原材料易合成、成本低、工艺简单、设备精度要求不高等优点，其使用温域宽、隔音效果好等特点满足我国高速铁路发展需求。
本发明针对现有闭孔发泡隔音材料制备技术难度高、制备工艺复材、生产设备要求高、生产成本高、使用温域窄的技术问题，本发明选取温域较宽的丙烯酸酯为基体材料，通过调整功能性填料的种类及比例，再经过密炼和操作简单的挤出成型工艺，即可制备一种性能与闭孔发泡隔音材料相当且原材料易合成、成本低、工艺简单、设备精度要求低的丙烯酸酯基隔音复合材料。
本发明制备的丙烯酸酯基隔音复合材料的温域为-40～80℃，拓宽了隔音材料使用温域，并且隔音效果满足我国高铁车体用隔音复合材料使用要求。
本发明用于制备隔音复合材料。
附图说明
图1为实施例一制备的丙烯酸酯基隔音复合材料片材的DMA曲线图；
图2为实施例一制备的丙烯酸酯基隔音复合材料片材的隔音曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：
一、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂和水混合乳化，然后加入催化剂A，混合均匀，得到乳化液A；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂A的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
二、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂、环氧丙烯酸酯和水混合乳化，然后加入催化剂B，混合均匀，得到乳化液B；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂B的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
三、将步骤一得到的乳化液A放入反应器中，加热至80～90℃，再加入步骤二得到的乳化液B，控制温度为80～90℃反应1～2h，然后升温至85～95℃反应0.5～1h，得到丙烯酸酯乳液；
四、将步骤三得到的丙烯酸酯乳液和交联树脂、阻燃剂和功能性填料混合，放入温度为100～160℃的密炼机中混炼1h，再放入机头温度为130～170℃的双螺杆挤出机中挤出，得到丙烯酸酯基隔音复合材料片材，完成一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法；
其中功能性填料为硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的混合物，硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯乳液与交联树脂的质量比为100∶(20～40)，丙烯酸酯乳液与阻燃剂的质量比为100∶(10～30)，丙烯酸酯乳液与功能填料的质量比为100∶(180～280)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中催化剂A是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(2～6)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中催化剂B是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(7～12)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中丙烯酸酯单体溶液与环氧丙烯酸酯的质量比为100∶(1～6)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中乳化液A和乳化液B的质量比为100∶(15～40)。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中采用滴加方式加入乳化液B，滴加时间为1.5～3h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中阻燃剂为氢氧化铝、三氧化二锑和磷酸三苯酯的混合。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中交联树脂为端羧基改性环氧树脂和端羟基改性环氧树脂的混合。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：
一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：
一、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂和水混合乳化，然后加入催化剂A，混合均匀，得到乳化液A；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为10∶25∶16∶37∶16；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶3.5；丙烯酸酯单体溶液与催化剂A的质量比为100∶1，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶120；催化剂A是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶3；乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶1.5；
二、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂、环氧丙烯酸酯和水混合乳化，然后加入催化剂B，混合均匀，得到乳化液B；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为10∶25∶16∶37∶16；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶3.5；丙烯酸酯单体溶液与催化剂B的质量比为100∶1，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶120；催化剂B是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶8；乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶3；
三、将步骤一得到的乳化液A放入反应器中，加热至85℃，再加入步骤二得到的乳化液B，控制温度为85℃反应1.5h，然后升温至90℃反应0.5h，得到丙烯酸酯乳液；乳化液A和乳化液B的质量比100∶60；采用滴加方式加入乳化液B，滴加时间为2.5h；
四、将步骤三得到的丙烯酸酯乳液和交联树脂、阻燃剂和功能性填料混合，放入温度为130℃的密炼机中混炼1h，再放入机头温度为160℃的双螺杆挤出机中挤出，得到丙烯酸酯基隔音复合材料片材，完成一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法；
其中功能性填料为硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的混合物，硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的质量比为40∶30∶10∶25；丙烯酸酯乳液与交联树脂的质量比为100∶25，丙烯酸酯乳液与阻燃剂的质量比为100∶25，丙烯酸酯乳液与功能填料的质量比为100∶250。
步骤四阻燃剂为氢氧化铝、三氧化二锑和磷酸三苯酯的混合，氢氧化铝、三氧化二锑和磷酸三苯酯的质量比为100∶120∶240；交联树脂为端羧基改性环氧树脂和端羟基改性环氧树脂的混合，端羧基改性环氧树脂和端羟基改性环氧树脂的质量比为100∶60将本实施例制备的丙烯酸酯基隔音复合材料片材进行动态热机械分析测试及隔音测试，测试结果如下(丙烯酸酯基隔音复合材料片的厚度为4mm)。
本实施例制备的丙烯酸酯基隔音复合材料片材的DMA曲线图如图1所示，从图中可以看出，本实施例制备的丙烯酸酯基隔音复合材料的温域为-40～80℃，拓宽了隔音材料使用温域。
本实施例制备的丙烯酸酯基隔音复合材料片材的隔音曲线图如图2所示，从图中可以看出，4mm厚度的丙烯酸酯隔音复合材料隔音性能为：音频100Hz，隔音量≥22dB；音频125Hz，隔音量≥21dB；音频160Hz，隔音量≥20dB；音频200Hz，隔音量≥21dB；音频250Hz，隔音量≥24dB；音频315Hz，隔音量≥28dB；音频400Hz，隔音量≥31dB；音频500Hz，隔音量≥33dB；音频630Hz，隔音量≥35dB；音频800Hz，隔音量≥36dB；音频1000Hz，隔音量≥38dB；音频1250Hz，隔音量≥40dB；音频1600Hz，隔音量≥42dB，因此本发明制备的丙烯酸酯基隔音复合材料能够满足我国高铁车体用隔音复合材料使用要求。
Claims (9)
1.一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂和水混合乳化，然后加入催化剂A，混合均匀，得到乳化液A；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂A的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
二、将丙烯酸酯单体溶液、乳化剂、环氧丙烯酸酯和水混合乳化，然后加入催化剂B，混合均匀，得到乳化液B；其中丙烯酸酯单体溶液为丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的混合液，丙烯酸、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯单体溶液与乳化剂的质量比为100∶(3～9)；丙烯酸酯单体溶液与催化剂B的质量比为100∶(1～4)，丙烯酸酯单体溶液与水的质量比为100∶(75～150)；
三、将步骤一得到的乳化液A放入反应器中，加热至80～90℃，再加入步骤二得到的乳化液B，控制温度为80～90℃反应1～2h，然后升温至85～95℃反应0.5～1h，得到丙烯酸酯乳液；
四、将步骤三得到的丙烯酸酯乳液和交联树脂、阻燃剂和功能性填料混合，放入温度为100～160℃的密炼机中混炼1h，再放入机头温度为130～170℃的双螺杆挤出机中挤出，得到丙烯酸酯基隔音复合材料片材，完成一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法；
其中功能性填料为硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的混合物，硫酸钡、碳化硅、膨胀蛭石和云母的质量比为(10～50)∶(10～50)∶(10～50)∶(10～50)；丙烯酸酯乳液与交联树脂的质量比为100∶(20～40)，丙烯酸酯乳液与阻燃剂的质量比为100∶(10～30)，丙烯酸酯乳液与功能填料的质量比为100∶(180～280)；
步骤四中交联树脂为端羧基改性环氧树脂和端羟基改性环氧树脂的混合。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中催化剂A是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(2～6)。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中催化剂B是碳酸氢钠与过硫酸铵的混合物，碳酸氢钠与过硫酸铵的质量比为1∶(7～12)。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中乳化剂为OP-10和十二烷基苯磺酸钠的混合液，OP-10与十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶(0.5～3)。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中丙烯酸酯单体溶液与环氧丙烯酸酯的质量比为100∶(1～6)。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中乳化液A和乳化液B的质量比为100∶(15～40)。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中采用滴加方式加入乳化液B，滴加时间为1.5～3h。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯基隔音复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中阻燃剂为氢氧化铝、三氧化二锑和磷酸三苯酯的混合。
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