CN109853034A - 一种基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其包括：步骤1籽晶选择：选择单晶硅块、成长晶状态良好的多晶硅块；步骤2铸锭设备底部铺设籽晶、添加硅料；步骤3控制籽晶部分融化；步骤4跳至长晶阶段、控制稳定定向生长；步骤5选择合格的多晶硅锭产品后续加工、切片。本发明利用单晶生产原理进行多晶铸锭，以毫米级籽晶为形核中心进行外沿生长引晶，在同一横截面上缓解由硅锭边部较大的热应力引起的位错增殖、亚晶界及自间隙原子，降低底部红区的长度，提高多晶硅的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于光伏多晶硅制造技术领域，尤其涉及一种基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法。
背景技术
在光伏行业迅速发展的今天，用于制造太阳能电池的晶体硅主要是采用直拉法的单晶硅及采用铸锭技术的多晶硅。多晶硅铸锭，投料量大、操作简单、工艺成本低，但电池转换效率低、寿命短；直拉单晶硅转换效率高，但单次投料少，操作复杂，成本高。因此，怎样将两者合二为一，就成了国内外光伏企业竞相研究的热点和难点，在这种情况下介于多晶硅和单晶硅之间的准单晶逐渐进入了人们的视野。
准单晶(Mono Like)是基于多晶铸锭的工艺，形成单晶硅的技术，其功耗只比普通多晶硅多5％，所生产的单晶硅的质量接近直拉单晶硅。简单地说，这种技术就是用多晶硅的成本，生产单晶硅的技术。
目前，准单晶硅一般是采用直拉法(CZ法)制得，用特定晶向的单晶籽晶进行引晶，经过旋转提拉得到目标晶向的单晶硅棒，所得产品仅含一个晶粒，具有低缺陷、高转换效率等特点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其核心是利用单晶生产原理进行多晶铸锭，以毫米级籽晶为形核中心进行外沿生长引晶，在同一横截面上缓解由硅锭边部较大的热应力引起的位错增殖、亚晶界及自间隙原子，降低底部红区的长度，提高多晶硅的导电性能。
本发明的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其包括以下技术内容：
步骤1籽晶选择
选择单晶硅块、成长晶状态良好的多晶硅块；
步骤2铸锭设备底部铺设籽晶、添加硅料；
步骤3控制籽晶部分融化；
步骤4跳至长晶阶段、控制稳定定向生长；
步骤5选择合格的产品后续加工、切片。
对于头尾料挑选、清洗、回收。
进一步的，步骤2中，在铺设之前先在底部涂覆一层隔离层。
效果较好的，所述隔离层为疏松多孔结构。
效果较好的，所述隔离层的厚度为3.3毫米。
效果较好的，所述隔离层的材质为氮化硅、水和膨化剂。
进一步的，所述步骤3中，采用半熔跳步技术控制籽晶部分融化。
效果较好的，所述步骤3中：
在籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃且底部开温速率为0.07℃/min,保持籽晶不被熔化掉，迅速跳至长晶阶段，通过保持晶柱生产的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，提高载流子的扩散长度，增强晶界的电活性。
进一步的，所述步骤4采用定向凝固及准单晶半熔跳步技术铸锭高效多晶工艺。
效果较好的，步骤4包括以下步骤：
步骤41，将直拉法得到的晶向单晶棒进行开方，得到断面尺寸为156×156mm的方柱，将其切成40～50mm厚的块状籽晶；
步骤42，将36块籽晶按6×6的方式紧密排列平铺在内部尺寸为1050×1050×5000mm的标准石英坩埚内；
步骤43,籽晶上面再放置原生多晶，包括籽晶在内共装料450kg，掺杂剂为硼或磷，掺杂后目标晶体的电阻率为1.50～2.0Ω.cm；
步骤44，装料后抽真空，控制功率进行加热；
步骤45，进入熔化阶段后，采用温度控制分段加温，到熔化最后一步将加热器控制温度调节至1540℃，保持至籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃，且底部升温速率为0.07℃/min上下时，结束熔化步骤，跳转至长晶阶段。
步骤46，进入长晶阶段，快速将温度由1540℃降至1440℃，并关闭隔热,保持1h；
步骤47，之将隔热板(笼)快速打开5cm，底部散热实现定向凝固；
步骤48，待界面生长平稳后，再分段将温度降1415℃，隔热,打开速度先后按0.5cm/h、0.7cm/h的速度打开至20cm，达到稳定长晶；
步骤49，将上述长成后的硅晶体，经退火、冷却得到硅锭。
有益效果：
本发明利用单晶生产原理进行多晶铸锭，以毫米级籽晶为形核中心进行外沿生长引晶，在同一横截面上缓解由硅锭边部较大的热应力引起的位错增殖、亚晶界及自间隙原子，降低底部红区的长度，提高多晶硅的导电性能。
1)采用半熔跳步技术控制籽晶部分融化。
这种技术的特点是区别于以往的全熔技术，在籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃且底部开温速率为0.07℃/min,保持籽晶不被熔化掉，迅速跳至长晶阶段，通过保持晶柱生产的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，提高载流子的扩散长度，增强晶界的电活性。
2)采用定向凝固及准单晶半熔跳步技术铸锭高效多晶工艺。
在晶体生长过程中，通过静电引导杂质定向移动，最终凝固在硅锭表面，后被去除，降低硅锭中杂质浓度。装料后抽真空，控制功率进行加热；进入熔化阶段后，采用温度控制分段加温，能够达到稳定长晶。
附图说明：
图1a是本发明的准单晶技术铸锭图；
图1b是传统铸锭多晶硅图；
图2是本发明的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法流程图。
具体实施方式
本发明的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其利用单晶生产原理进行多晶铸锭，以毫米级籽晶为形核中心进行外沿生长引晶，在同一横截面上缓解由硅锭边部较大的热应力引起的位错增殖、亚晶界及自间隙原子，降低底部红区的长度，提高多晶硅的导电性能。
如图2所示，本发明的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其包括以下技术内容：
步骤1籽晶选择
选择单晶硅块、成长晶状态良好的多晶硅块。
步骤2铸锭设备底部铺设籽晶、添加硅料。
铺设之前先在底部涂覆一层隔离层。所述隔离层为疏松多孔结构。所述隔离层的厚度为3.3毫米。
步骤3控制籽晶部分融化。
控制方法为：
步骤31，将铸锭设备的温度升高至所述多晶硅原料全部熔化成硅液；,
步骤32，将所述铸锭设备的温度维持在第二预设温度，使所述硅液熔蚀所述籽晶层；
步骤33，硅液会与籽晶层中的晶粒发生熔蚀反应，通过控制坩埚内的温度和时间控制熔蚀的深度，使籽晶层部分熔蚀。
步骤4跳至长晶阶段、控制稳定定向生长。
降低所述铸锭炉的温度，使所述硅液在熔蚀后的籽晶层的基础上结晶生长成多晶硅锭。
步骤5选择合格的产品后续加工、切片。
对于头尾料挑选、清洗、回收。
如图1a和图1b所示，准单晶技术铸锭与传统铸锭多晶硅位错与少子寿命对比，可以看出，准单晶技术生产的多晶硅晶体位错缺陷、底部红区较少，少子寿命远远高于普通多晶硅(图1b)。静电引杂的过程，也是增强硅晶体定向生长的过程。通过引入静电作用，得到了定向生长更优异的准单晶硅锭。
本发明的步骤3采用半熔跳步技术控制籽晶部分融化。
这种技术的特点是区别于以往的全熔技术，在籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃且底部开温速率为0.07℃/min,保持籽晶不被熔化掉，迅速跳至长晶阶段，通过保持晶柱生产的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，提高载流子的扩散长度，增强晶界的电活性。
本发明的步骤4采用定向凝固及准单晶半熔跳步技术铸锭高效多晶工艺。
将直拉法得到的晶向单晶棒进行开方，得到断面尺寸为156×156mm的方柱，将其切成40～50mm厚的块状籽晶。将36块籽晶按6×6的方式紧密排列平铺在内部尺寸为1050×1050×5000mm的标准石英坩埚内。放置时尽量使籽晶居中，即周边籽晶的最边沿面距坩埚内壁尺寸相近。籽晶上面再放置原生多晶，包括籽晶在内共装料450kg，掺杂剂为硼或磷，掺杂后目标晶体的电阻率为1.50～2.0Ω.cm。我们优化了底部籽晶形貌，并采用籽晶静电改善形核初期外延生长情况，大大提高定向生长晶体结晶质量。在晶体生长过程中，通过静电引导杂质定向移动，最终凝固在硅锭表面，后被去除，降低硅锭中杂质浓度。
装料后抽真空，控制功率进行加热；进入熔化阶段后，采用温度控制分段加温，到熔化最后一步将加热器控制温度调节至1540℃，保持至籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃，且底部升温速率为0.07℃/min上下时，结束熔化步骤，跳转至长晶阶段。进入长晶阶段，快速将温度由1540℃降至1440℃，并关闭隔热板(笼)保持1h，之后将隔热板(笼)快速打开5cm，底部散热实现定向凝固，待界面生长平稳后，再分段将温度降1415℃，隔热板(笼)打开速度先后按0.5cm/h、0.7cm/h的速度打开至20cm，达到稳定长晶。
将上述长成后的硅晶体，经退火、冷却得到硅锭。
Claims (9)
1.一种基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1籽晶选择：选择单晶硅块、成长晶状态良好的多晶硅块；
步骤2铸锭设备底部铺设籽晶、添加硅料；
步骤3控制籽晶部分融化；
步骤4跳至长晶阶段、控制稳定定向生长；
步骤5选择合格的多晶硅锭产品后续加工、切片。
2.如权利要求1所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述步骤2中，在铺设之前先在底部涂覆一层隔离层。
3.如权利要求2所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述隔离层为疏松多孔结构。
4.如权利要求2或3所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述隔离层的厚度为3.3毫米。
5.如权利要求2或3所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述隔离层的材质为氮化硅、水和膨化剂。
6.如权利要求1所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述步骤3中采用半熔跳步技术控制籽晶部分融化。
7.如权利要求6所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述步骤3中：
在籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃且底部开温速率为0.07℃/min,保持籽晶不被熔化掉，迅速跳至长晶阶段，通过保持晶柱生产的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，提高载流子的扩散长度，增强晶界的电活性。
8.如权利要求1所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，所述步骤4采用定向凝固及准单晶半熔跳步技术铸锭高效多晶工艺。
9.如权利要求8所述的基于准单晶半熔技术铸锭多晶硅锭的方法，其特征在于，步骤4包括以下步骤：
步骤41，将直拉法得到的晶向单晶棒进行开方，得到断面尺寸为156×156mm的方柱，将其切成40～50mm厚的块状籽晶；
步骤42，将36块籽晶按6×6的方式紧密排列平铺在内部尺寸为1050×1050×5000mm的标准石英坩埚内；
步骤43,籽晶上面再放置原生多晶，包括籽晶在内共装料450kg，掺杂剂为硼或磷，掺杂后目标晶体的电阻率为1.50～2.0Ω.cm；
步骤44，装料后抽真空，控制功率进行加热；
步骤45，进入熔化阶段后，采用温度控制分段加温，到熔化最后一步将加热器控制温度调节至1540℃，保持至籽晶熔化阶段，待坩埚底部温度为1350℃，且底部升温速率为0.07℃/min上下时，结束熔化步骤，跳转至长晶阶段。
步骤46，进入长晶阶段，快速将温度由1540℃降至1440℃，并关闭隔热,保持1h；
步骤47，之将隔热板(笼)快速打开5cm，底部散热实现定向凝固；
步骤48，待界面生长平稳后，再分段将温度降1415℃，隔热,打开速度先后按0.5cm/h、0.7cm/h的速度打开至20cm，达到稳定长晶；
步骤49，将上述长成后的硅晶体，经退火、冷却得到硅锭。
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20190607 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |