CN109852068A - 一种陶瓷化硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷化硅橡胶的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶，气相法自炭黑，硅灰石，含氢硅油和抑制剂，铂催化剂；将双辊开炼机后加入硅橡胶混炼胶；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压；硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。不仅可以通过促进硅氢加成反应形成结构规整的交联结构，还能够提高硅橡胶的阻燃效果和陶瓷化效率，也非常适合制备中温硫化陶瓷化硅橡胶，对硅橡胶的成瓷和阻燃效果具有积极作用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种陶瓷化硅橡胶的制备方法。
背景技术
陶瓷化硅橡胶是近年来新兴的一类阻燃材料，在硅橡胶基质中加入无机填料，可以在高温燃烧后转变成具有一定强度的陶瓷化壳体，从而阻止火焰向内扩散，达到阻燃的目的。过氧化物硫化和铂催化体系的加成硫化是硅橡胶常用的两种硫化方式，目前的陶瓷化硅橡胶都是采用过氧化物进行硫化。过氧化物硫化剂虽具有使用方便、工艺成熟的特点，但是其分解温度比较高，用量通常大于1％(质量分数)，分解残余物较多，会产生一系列后果，例如需要二段硫化、硫化产物容易老化发黄等。加成硫化是利用含氢聚合物与乙烯基硅橡胶在铂催化剂的作用下进行硅氢加成形成规则的网状结构，可以在较宽的温度范围内进行硫化，产品性能也可以达到过氧化物硫化者的水平。目前国内对于中低温加成硫化硅橡胶的研究则主要为液体硅橡胶，而对固体硅橡胶的研究较少。
发明内容
本发明旨在提供一种陶瓷化硅橡胶的制备方法。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1）制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶100份，气相法自炭黑10-15份，硅灰石20-30份，含氢硅油和抑制剂0.5-1份，铂催化剂1-5份；
2）将双辊开炼机的辊距调至1mm后加入硅橡胶混炼胶，待其包辊后依次加入气相法白炭黑、硅灰石、氢硅油和抑制剂，薄通均匀；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；
3）将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压20 min；
4）硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述模具的规格为(100×100×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶裁切后的规格为(80 x 10×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硫化温度为80℃ 、压力为10 MPa。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述加热过程为：从室温快速升温至800℃，恒温1h。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，硅橡胶可在70℃下进行硫化，在800℃烧蚀可形成陶瓷材料。3份的铂催化剂能有效提高硅橡胶的力学性能，不仅可以通过促进硅氢加成反应形成结构规整的交联结构，还能够提高硅橡胶的阻燃效果和陶瓷化效率，也非常适合制备中温硫化陶瓷化硅橡胶，对硅橡胶的成瓷和阻燃效果具有积极作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法进行详细说明。
实施例一
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1）制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶100份，气相法自炭黑10份，硅灰石20份，含氢硅油和抑制剂0.5份，铂催化剂1份；
2）将双辊开炼机的辊距调至1mm后加入硅橡胶混炼胶，待其包辊后依次加入气相法白炭黑、硅灰石、氢硅油和抑制剂，薄通均匀；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；
3）将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压20 min；
4）硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述模具的规格为(100×100×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶裁切后的规格为(80 x 10×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硫化温度为80℃ 、压力10 MPa。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述加热过程为：从室温快速升温至800℃，恒温1h。
实施例二
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1）制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶100份，气相法自炭黑13份，硅灰石25份，含氢硅油和抑制剂0.8份，铂催化剂3份；
2）将双辊开炼机的辊距调至1mm后加入硅橡胶混炼胶，待其包辊后依次加入气相法白炭黑、硅灰石、氢硅油和抑制剂，薄通均匀；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；
3）将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压20 min；
4）硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述模具的规格为(100×100×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶裁切后的规格为(80x10×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硫化温度为80℃ 、压力为10 MPa。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述加热过程为：从室温快速升温至800℃，恒温1h。
实施例三
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1）制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶100份，气相法自炭黑15份，硅灰石30份，含氢硅油和抑制剂1份，铂催化剂5份；
2）将双辊开炼机的辊距调至1mm后加入硅橡胶混炼胶，待其包辊后依次加入气相法白炭黑、硅灰石、氢硅油和抑制剂，薄通均匀；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；
3）将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压20 min；
4）硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述模具的规格为(100×100×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶裁切后的规格为(80 x 10×3)mm。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述硫化温度为80℃ 、压力为10 MPa。
本发明所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，所述加热过程为：从室温快速升温至800℃，恒温1h。
随着铂催化剂用量的增加，硅橡胶的LOI先增大后减小，其中当铂催化剂用量为3份时达到最大34。这可能是因为铂催化剂在升温过程中引起了硅橡胶中侧链基团的氧化交联，抑制了小环状硅氧烷的形成，从而提高了阻燃效果，但其用量过多则会导致阻燃效果下降。此外还可以看出，添加铂催化剂虽然具有阻燃作用，但阻燃效率较低，需要与其他化合物配合使用才能提高硅橡胶的阻燃性能。
铂催化剂用量的增加，硅橡胶在800℃下的质量残留率先增大后减小，起始分解温度和完全分解温度也分别有所提高。这是因为铂催化剂在硅橡胶中起到了催化的作用，促进了硅橡胶侧链基团的氧化交联，提高了分子的稳定性，从而延缓了硅橡胶的分解，提高了陶瓷化效率。但其过量却会加剧交联反应，使热释放速率过高，组分挥发，导致了质量残留率的下降。
增加铂催化剂添加量可以提高硅橡胶烧结体的弯曲强度，这是因为铂催化剂可以促进在烧蚀过程中液相的固定，从而使烧结体变得更加致密。铂催化剂添加量为3份时烧结体的弯曲强度最大，再增加用量弯曲强度反而会下降，这是由于过度的交联使得烧结体的挥发分增加，内部气孔增多，从而导致了弯曲强度的下降。随着铂催化剂用量的增加，烧结体的液相逐渐增多，陶瓷层逐渐变得致密。这是因为在高温环境下硅橡胶基质发生了分解，生成的二氧化硅可以与硅灰石在边缘处形成一种液相共熔体，这种共熔体在二氧化硅和硅灰石之问起到了桥连的作用。由于这二者的熔融需要很高的温度，因此只混有硅灰石的硅橡胶生成的液相共熔体较少，加入铂催化剂可以促进固定冷凝相，从而使得陶瓷层变得更加致密。
由于铂催化剂促进了含氢硅油的硅氢键与硅橡胶中的双键发生了硅氢加成反应，使得硅橡胶分子间形成分布规整的亚乙基交联所致。铂催化剂用量为3份时的综合力学性能最好，拉伸强度、扯断伸长率和邵尔铂催化剂硬度分别达到7．8 MPa、522％ 和56，继续增加用量则对力学性能的影响不大。铂催化剂不仅可以通过促进硅氢加成反应形成结构规整的交联结构，还能够提高硅橡胶的阻燃效果和陶瓷化效率，也非常适合制备中温硫化陶瓷化硅橡胶。
Claims (5)
1.一种陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）制备硫化胶试样的基本配方为：甲基乙烯基硅橡胶混炼胶100份，气相法自炭黑10-15份，硅灰石20-30份，含氢硅油和抑制剂0.5-1份，铂催化剂1-5份；
2）将双辊开炼机的辊距调至1mm后加入硅橡胶混炼胶，待其包辊后依次加入气相法白炭黑、硅灰石、氢硅油和抑制剂，薄通均匀；然后加入铂催化剂，待混炼均匀后调大辊距出片；
3）将混炼好的硅橡胶置于的模具中，然后放置于平板硫化机中模压20 min；
4）硅橡胶烧结体将硫化好的硅橡胶裁切后放置于马弗炉中加热，冷却至室温后取出，完成制备。
2.根据权利要求1所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述模具的规格为(100×100×3)mm。
3.根据权利要求2所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶裁切后的规格为(80 x 10×3)mm。
4.根据权利要求3所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化温度为80℃ 、压力为10 MPa。
5.根据权利要求4所述陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述加热过程为：从室温快速升温至800℃，恒温1h。
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|---|---|---|---|---|
| CN111346325A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-06-30 | 深圳市沃尔核材股份有限公司 | 可在不同温区下控温防火的防火毯及其制备方法、线缆、线缆接头 |
| CN115087705A (zh) * | 2020-02-17 | 2022-09-20 | 美国陶氏有机硅公司 | 弹性体硅酮材料及其应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN111346325A (zh) * | 2020-03-09 | 2020-06-30 | 深圳市沃尔核材股份有限公司 | 可在不同温区下控温防火的防火毯及其制备方法、线缆、线缆接头 |
| CN111346325B (zh) * | 2020-03-09 | 2022-01-11 | 深圳市沃尔核材股份有限公司 | 可在不同温区下控温防火的防火毯及其制备方法、线缆、线缆接头 |
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