CN109851902A - 一种硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备方法。所述电缆料以重量份数计包括：10‑20重量份聚丙烯，80‑90重量份线性低密度聚乙烯，1‑2重量份交联剂，0.2‑3重量份抗氧剂，0.5‑2重量份改性抗铜剂，0.1‑0.5重量份催化剂和0.2‑2重量份引发剂。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备方法，适合生产电子线和传输线等软电缆类产品。
背景技术
阻燃聚烯烃电缆料已大量用于电线电缆，由于聚乙烯本身优异的机械性能和加工性能，阻燃聚烯烃电缆料在电力电缆的生产得到广泛应用。
一步法硅烷交联绝缘料的抗铜导体氧化至关重要，它不仅决定了电缆的使用寿命，而且电缆的导电率也提高很多，防止电能不必要的损耗。然而绝缘电缆在水煮交联的过程中铜导体会被氧化变黑从而影响电缆的导电率，因此本领域迫切需要提供一种一步法硅烷交联水煮后铜导体不会被氧化的一步法硅烷交联绝缘材料。
发明内容
本发明的目的之一在于获得一种改性抗铜剂的制备方法。
本发明的目的之二在于获得一种抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆料及其制备方法。
本发明的目的之三在于获得一种用于生产电子线和传输线等软电缆类产品的抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆。
在本发明的第一方面，提供一种硅烷交联聚乙烯电缆料，所述电缆料以重量份数计包括：
在另一优选例中，所述电缆料以重量份数计由下述成分组成：
在另一优选例中，所述聚丙烯为等规聚丙烯树脂，熔融指数为2～6g/10min。
在另一优选例中，所述线性低密度聚乙烯由熔体流动速率分别为4-8g/10min和10-30g/10min的两种线性低密度聚乙烯组成；组成比例为(50-70)：(30-20)。
在另一优选例中，所述交联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上。
在另一优选例中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸双月桂酯(抗氧剂DLTP)、和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或两种以上的混合。
在另一优选例中，所述改性抗铜剂为N，N’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗铜剂1024)或N-水杨酰胺基邻苯二酰亚胺(抗铜剂MDA-5)与醇和酸的溶液混合制备得到。
在另一优选例中，所述改性抗铜剂通过下述方法制备得到：
(1)将抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇混合得到复配溶液A；和
(2)将步骤(1)得到的复配溶液A与醋酸乙酯混合，得到改性抗铜剂。
在另一优选例中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、或月桂酸马来酸二丁基锡。
在另一优选例中，所述引发剂为过氧化二异丙苯和/或过氧化二叔丁基。
在另一优选例中，所述方法包括步骤：
(i)将聚丙烯、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂混合，得到混合物1；
(ii)将混合物1挤出造粒，得到抗铜剂小料A；和
(iii)使线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A混合后，加入交联剂和引发剂，得到如上所述的本发明提供的硅烷交联聚乙烯电缆料。
在本发明的第二方面，提供一种如上所述的本发明提供的硅烷交联聚乙烯电缆料所制得的电缆。
在本发明的第三方面，提供一种如上所述的本发明提供的电缆的制备方法，所述方法包括步骤：通过单螺杆挤出机，挤出得到截面为1mm2至400mm2的电缆，随后使电缆在水或蒸汽中完成交联，得到如上所述的本发明提供的电缆。
在本发明的第四方面，提供一种改性抗铜剂的制备方法，所述方法包括步骤：
(1)将抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇混合得到复配溶液A；和
(2)将步骤(1)得到的复配溶液A与醋酸乙酯混合，得到改性抗铜剂。
在另一优选例中，所述抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇按照1-3:1的质量比混合，混合温度为30-40℃。
在另一优选例中，步骤(2)中所述复配溶液A与醋酸乙酯按照1-5:1的质量比混合，混合温度为90-150℃。
在本发明的第五方面，提供一种如上所述的制备方法得到的改性抗铜剂。
在本发明的第六方面，提供一种如上所述的本发明提供的改性抗铜剂在硅烷交联聚乙烯电缆料及其制品中的应用。
据此，本发明提供了一种一步法硅烷交联水煮后铜导体不会被氧化的一步法硅烷交联绝缘材料。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，获得一种改性的抗铜剂，可用于得到一种一步法硅烷交联水煮后铜导体不会被氧化的一步法硅烷交联绝缘材料。
本发明中，术语“含有”或“包括”表示各种成分可一起应用于本发明的混合物或组合物中。因此，术语“主要由...组成”和“由...组成”包含在术语“含有”或“包括”中。
以下对本发明的各个方面进行详述：
硅烷交联聚乙烯电缆料
本发明的第一方面提供一种一种硅烷交联聚乙烯电缆料，所述聚烯烃电缆料包括的组成以及重量份数为：
在本发明的一种实施方式中，所述聚丙烯为等规聚丙烯树脂，熔融指数为2～6g/10min，优选为3g/10min；根据GB/T 3682。
在本发明的一种实施方式中，所述线性低密度聚乙烯为熔体流动速率分别为4-8g/10min和10-30g/10min的两种线性低密度聚乙烯组成；组成比例为(50-70)：(30-20)。
本发明中，所述“熔体流动速率分别为10-30g/10min的聚乙烯”包括但不限于：8320、2520等。
本发明中，所述“熔体流动速率分别为4-8g/10min的聚乙烯”包括但不限于：7042、8303等。
在本发明的一种实施方式中，所述交联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、或乙烯基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合。
在本发明的一种实施方式中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸双月桂酯(抗氧剂DLTP)、和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或几种混合。
在本发明的一种实施方式中，所述改性抗铜剂为N，N’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗铜剂1024)、N-水杨酰胺基邻苯二酰亚胺(抗铜剂MDA-5)中的一种与醇和酸的溶液，在一定工艺条件下制备得到。
在本发明的一种实施方式中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、或月桂酸马来酸二丁基锡。
在本发明的一种实施方式中，所述引发剂为过氧化二异丙苯和或过氧化二叔丁基中的一种或两种混合；
在本发明的一个具体实施方式中，所述的改性抗铜剂由如下方法制得：
第一步，将抗铜剂与第一溶剂混合，得到复配溶液A；
第二步，将第一步得到的复配溶液A与第二溶剂混合得到改性抗铜剂。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中的抗铜剂选自抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中的第一溶剂选自乙二醇或丙三醇。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中抗铜剂与第一溶剂按照1-3:1的质量比均匀混合；优选混合比例为3：1。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中抗铜剂与第一溶剂的混合温度为30℃至40℃；优选混合温度是40℃
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中抗铜剂与第一溶剂的混合时间为20至40分钟；优选为30分钟。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步中的第二溶剂为乙酸乙酯。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步中复配溶液A与第二溶剂的混合温度为90℃至150℃；优选为135℃。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步中复配溶液A与醋酸乙酯按照1-5:1的质量比进行混合；优选混合比例为2：1。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步中复配溶液A与第二溶剂的混合时间为60至90分钟；优选为1小时。
本发明提供一种本发明所述的硅烷交联聚乙烯电缆料的制备方法，其包括如下步骤：
第一步，将聚丙烯、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂混合，得到混合物1；
第二步，将混合物1挤出造粒，得到抗铜剂小料A；
第三步，使线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A混合后，加入交联剂和引发剂，得到硅烷交联聚乙烯电缆料。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步中使用等规聚丙烯树脂。
在本发明的一种实施方式中，上述第一步的混合在搅拌机中进行，混合时间为15s至60s，优选时间为30s；混合温度为30℃。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步将混合物1在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出温度为150℃至190℃。
在本发明的一种实施方式中，上述第二步在进行挤出造粒后烘干，打包，得到抗铜剂小料A。
在本发明的一种实施方式中，上述第三步将线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A在真空转鼓中进行混合，混合温度为55℃至60℃，混合时间为60分钟。
在本发明的一种实施方式中，上述第三步在加入交联剂和引发剂后混合50分钟，打包，得到硅烷交联聚乙烯电缆料。
用途
本发明还提供所述硅烷交联聚乙烯电缆料所制得的电缆。
在本发明的一种实施方式中，将本发明提供的硅烷交联聚乙烯电缆料通过单螺杆挤出机，挤出温度为150℃至220℃，电缆截面为1mm2至400mm2，随后将电缆放入90℃水或者蒸汽中，水煮或者蒸汽6小时，完成交联，得到电缆。
通过本发明提供的硅烷交联聚乙烯电缆料获得的电缆的性能为：
热收缩在2％以下，优选在1％以下
伸长变化率在小于15％，优选在10％以下
导体电阻率(2.5平方，100米，20℃)在1.0以下
导体颜色(90℃水煮6小时)保持光亮
如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
本发明的主要优点是：本发明提供的硅烷交联聚乙烯电缆料制得的电缆在水煮交联的过程中导体不会变色从而不会影响电缆导体电阻率。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比，所述的聚合物分子量为数均分子量。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
下述实施例中使用的改性抗铜剂通过下述方法制备得到：
(1)将抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5中的一种与乙二醇或丙三醇中的一种按照1-3:1的质量比均匀混合，混合温度为30℃至40℃，混合时间为20至40min，随后得到复配溶液A；
(2)将步骤(1)得到的复配溶液A与醋酸乙酯按照1-5:1的质量比，在90℃至150℃条件下，混合60至90min，得到改性抗铜剂溶液；
实施例1
本实施例提供一种抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆料，由以下原料制备而成：
该实施例的制备方法，其由以下步骤组成：
(1)将等规聚丙烯树脂、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂在高速搅拌机中混合均匀，混合温度为30℃，混合时间为15s至60s；
(2)将(1)中混合好的物料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出温度为150℃至190℃，随后烘干，打包，得到抗铜剂小料A；
(3)将线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A放入真空转鼓中进行混合，混合温度为55℃至60℃，混合时间为60min，随后加入交联剂和引发剂，再混合50min，随后打包，得到抗铜氧化硅烷交联聚乙烯电缆料。
所述的电缆制造的工艺为：单螺杆挤出机，挤出温度为150℃至220℃，电缆截面为1mm2至400mm2，随后将电缆放入90℃水或者蒸汽中，水煮或者蒸汽6小时，完成交联。
实施例2
本实施例提供一种抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆料，由以下原料制备而成：
该实施例的制备方法，其由以下步骤组成：
((1)将等规聚丙烯树脂、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂在高速搅拌机中混合均匀，混合温度为30℃，混合时间为15s至60s；
(2)将(1)中混合好的物料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出温度为150℃至190℃，随后烘干，打包，得到抗铜剂小料A；
(3)将线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A放入真空转鼓中进行混合，混合温度为55℃至60℃，混合时间为60min，随后加入交联剂和引发剂，再混合50min，随后打包，得到抗铜氧化硅烷交联聚乙烯电缆料。
所述的电缆制造的工艺为：单螺杆挤出机，挤出温度为150℃至220℃，电缆截面为1mm2至400mm2，随后将电缆放入90℃水或者蒸汽中，水煮或者蒸汽6小时，完成交联。
实施例3
本实施例提供一种抗铜氧化一步法硅烷交联聚乙烯电缆料，由以下原料制备而成：
该实施例的制备方法，其由以下步骤组成：
(1)将等规聚丙烯树脂、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂在高速搅拌机中混合均匀，混合温度为30℃，混合时间为15s至60s；
(2)将(1)中混合好的物料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出温度为150℃至190℃，随后烘干，打包，得到抗铜剂小料A；
(3)将线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A放入真空转鼓中进行混合，混合温度为55℃至60℃，混合时间为60min，随后加入交联剂和引发剂，再混合50min，随后打包，得到抗铜氧化硅烷交联聚乙烯电缆料。
所述的电缆制造的工艺为：单螺杆挤出机，挤出温度为150℃至220℃，电缆截面为1mm2至400mm2，随后将电缆放入90℃水或者蒸汽中，水煮或者蒸汽6小时，完成交联。
对比例1
提供一种电缆料，由以下原料制备而成：
该对比例的制备方法，其由以下步骤组成：
(1)将等规聚丙烯树脂、抗氧剂、普通抗铜剂和催化剂在高速搅拌机中混合均匀，混合温度为30℃，混合时间为15s至60s；
(2)将(1)中混合好的物料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出温度为150℃至190℃，随后烘干，打包，得到助剂小料A；
(3)将线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A放入真空转鼓中进行混合，混合温度为55℃至60℃，混合时间为60min，随后加入交联剂和引发剂，再混合50min，随后打包，得到抗铜氧化硅烷交联聚乙烯电缆料。
所述的电缆制造的工艺为：单螺杆挤出机，挤出温度为150℃至220℃，电缆截面为1mm2至400mm2，随后将电缆放入90℃水或者蒸汽中，水煮或者蒸汽6小时，完成交联。
实施例和对比例数据如表1。材料性能按照JB/T10437-2004进行测试，电缆性能按照JB/T12706-2008进行测试。
表1
结果表明，本发明和不含有本发明提供的改性抗铜剂的电缆料相比电缆在水煮交联的过程中导体不会变色从而不会影响电缆导体电阻率，电缆的导电率也提高很多，减少电能不必要的损耗。
经上述性能试验，发现未采用改性抗铜剂，而使用原始抗铜剂的配方，不能达到抗铜老化效果，做成电缆后导体在90℃水煮4小时候导体发暗，导体电阻率提高到1.8，并且热延伸偏高达到150％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (17)
1.一种硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述电缆料以重量份数计包括：
2.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述聚丙烯为等规聚丙烯树脂，熔融指数为2～6g/10min。
3.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述线性低密度聚乙烯由熔体流动速率分别为4-8g/10min和10-30g/10min的两种线性低密度聚乙烯组成；组成比例为(50-70)：(30-20)。
4.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述交联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上。
5.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸双月桂酯(抗氧剂DLTP)、和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或两种以上的混合。
6.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述改性抗铜剂为N，N’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗铜剂1024)或N-水杨酰胺基邻苯二酰亚胺(抗铜剂MDA-5)与醇和酸的溶液混合制备得到。
7.如权利要求6所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述改性抗铜剂通过下述方法制备得到：
(1)将抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇混合得到复配溶液A；
(2)将步骤(1)得到的复配溶液A与醋酸乙酯混合，得到改性抗铜剂。
8.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、或月桂酸马来酸二丁基锡。
9.如权利要求1所述的硅烷交联聚乙烯电缆料，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯和/或过氧化二叔丁基。
10.如权利要求1-9任一项所述的硅烷交联聚乙烯电缆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(i)将聚丙烯、抗氧剂、改性抗铜剂和催化剂混合，得到混合物1；
(ii)将混合物1挤出造粒，得到抗铜剂小料A；
(iii)使线性低密度聚乙烯树脂和抗铜剂小料A混合后，加入交联剂和引发剂，得到如权利要求1-9任一项所述的硅烷交联聚乙烯电缆料。
11.一种如权利要求1-9任一项所述的硅烷交联聚乙烯电缆料所制得的电缆。
12.一种如权利要求11所述的电缆的制备方法，所述方法包括步骤：通过单螺杆挤出机，挤出得到截面为1mm2至400mm2的电缆，随后使电缆在水或蒸汽中完成交联，得到如权利要求11所述的电缆。
13.一种改性抗铜剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)将抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇混合得到复配溶液A；
(2)将步骤(1)得到的复配溶液A与醋酸乙酯混合，得到改性抗铜剂。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述抗铜剂1024或抗铜剂MDA-5与乙二醇或丙三醇按照1-3:1的质量比混合，混合温度为30-40℃。
15.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述复配溶液A与醋酸乙酯按照1-5:1的质量比混合，混合温度为90-150℃。
16.一种如权利要求13-15任一项所述的制备方法得到的改性抗铜剂。
17.一种如权利要求16所述的改性抗铜剂在硅烷交联聚乙烯电缆料及其制品中的应用。
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