CN109851894A - 一种弹性聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
一种弹性聚乙烯材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
该发明涉及一种弹性聚乙烯材料，包括以下原料组分：聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐，改性聚乙烯由聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE‑10乳化剂、KH‑560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶反应制得，改性淀粉由直链淀粉、聚乙二醇200、聚乙二醇400、马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应制得，改性丙烯酰胺预聚体由丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水、丙烯酸、184光引发剂和1‑己基‑3‑甲基咪唑乙酸盐反应制得，改性二氧化钛由钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸、乙醇、聚乙二醇1000和支链淀粉反应制得。该发明具有优异的弹性性能和力学强度。
Description
技术领域
该发明涉及一种弹性聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯为通用的、绿色环保合成型高分子树脂。聚乙烯因其自身结构具有优异的物理化学性能，如耐多种化学物质腐蚀、耐低温性、耐磨性、耐高温性、耐紫外线性能、力学强度、加工性能等优势。聚乙烯被广泛应用于金属保护防刮膜、塑料农用大棚膜、塑料农用地膜、日用品包装容器材料、防腐蚀内衬材料、一次性塑料手套等领域。
目前，聚乙烯材料在弹性性能和力学强度需要进一步提升。该发明采用聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐制备了弹性聚乙烯材料，该方法制备的弹性聚乙烯材料具有优异的弹性性能和力学强度。
发明内容
该发明的目的在于提供一种弹性聚乙烯材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的弹性性能和力学强度。
为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。
一种弹性聚乙烯材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸和乙醇按照质量份数比为68：6～13：3～9：8～15：80～100加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为155～192 ℃水热反应2～6h，将质量份数比为8～19：9～17的聚乙二醇1000和支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为121～140 ℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；(2)、将丙烯酸和1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐按照质量份数比为20～32：5～8添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～139 ℃水热反应0.5～2h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度103～120 ℃、-0.01～-0.05MPa条件下反应0.5～2h，将产物和质量份数比为17：9～16：28～40：0.2～1的丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水和184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000～3000W高压汞灯光照1～6s，得到改性丙烯酰胺预聚体；(3)、将聚乙二醇200、聚乙二醇400、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为5～8：5～13： 10～21：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度72～86 ℃条件下反应0.5～2h，将质量份数比为20：5～8的直链淀粉和马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.5～1h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；(4)、将聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE-10乳化剂、KH-560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶按照质量份数比为86：21～32：17～28：2～6：1～5：6～9：5～9加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经1000～3000W高压汞灯光照3～9s，干燥，粉碎，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；(5)、将聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐按照质量份数比为81：28～37：19～30：9～16加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～180℃混合反应2～5min，用挤出机在温度177～185℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
该发明所述的弹性聚乙烯材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)、将钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸和乙醇按照质量份数比为68：6～13：3～9：8～15：80～100加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为155～192 ℃水热反应2～6h，将质量份数比为8～19：9～17的聚乙二醇1000和支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为121～140 ℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；所述的聚乙二醇1000和支链淀粉的目的为了改善二氧化钛的分散稳定性。
(2)、将丙烯酸和1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐按照质量份数比为20～32：5～8添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～139 ℃水热反应0.5～2h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度103～120 ℃、-0.01～-0.05MPa条件下反应0.5～2h，将产物和质量份数比为17：9～16：28～40：0.2～1的丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水和184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000～3000W高压汞灯光照1～6s，得到改性丙烯酰胺预聚体；所述的1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐和聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯的目的为了改善丙烯酰胺预聚体的弹性。
(3)、将聚乙二醇200、聚乙二醇400、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为5～8：5～13： 10～21：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度72～86 ℃条件下反应0.5～2h，将质量份数比为20：5～8的直链淀粉和马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.5～1h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；所述的二苯基甲烷二异氰酸酯的目的为了提高聚乙二醇200、聚乙二醇400和直链淀粉间的反应活性。
(4)、将聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE-10乳化剂、KH-560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶按照质量份数比为86：21～32：17～28：2～6：1～5：6～9：5～9加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经1000～3000W高压汞灯光照3～9s，干燥，粉碎，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；所述的改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体和二氧化硅气凝胶的目的为了提高聚乙烯的弹性。
(5)、将聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐按照质量份数比为81：28～37：19～30：9～16加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～180℃混合反应2～5min，用挤出机在温度177～185℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
该发明的有益效果在于：
1、聚乙二醇1000和支链淀粉通过对二氧化钛表面修饰，能通过与二氧化钛表面的羟基基团结合，将聚乙二醇1000和支链淀粉接枝到二氧化钛表面，不仅能改善二氧化钛的分散稳定性和降低二氧化钛的团聚比例，还能改善二氧化钛的弹性；制备的改性二氧化钛因其低团聚、高分散和弹性能改善弹性聚乙烯材料的弹性和力学强度；
2、1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐通过与丙烯酸进行酸根置换反应，能赋予1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐具有光化学反应活性，生成的1-己基-3-甲基咪唑丙烯酸盐与聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯能赋予丙烯酰胺预聚体较大的支链结构，能改善聚丙烯酰胺预聚体的弹性；制备的改性丙烯酰胺预聚体因其具有弹性能改善弹性聚乙烯材料的弹性性能；
3、二苯基甲烷二异氰酸酯通过架桥作用，能将聚乙二醇200和聚乙二醇400接枝到直链淀粉结构中，能提高直链淀粉的耐热性和糊化温度的同时，能改善直链淀粉的弹性；制备的改性淀粉因其较优异的耐热性、糊化温度和弹性能改善弹性聚乙烯材料的弹性；
4、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体和二氧化硅气凝胶具有优异的弹性、比表面和气体填充量，能改善聚乙烯材料的弹性性能；制备的改性聚乙烯因其优异的弹性体填充、气体填充和大的比表面积能改善弹性聚乙烯材料的弹性和力学性能；
5、在聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐协同作用下，赋予弹性聚乙烯材料优异的弹性和力学强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、8.5份聚乙二醇600、5.8份水、12份硬脂酸和95份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为163 ℃水热反应4h，将12.6份聚乙二醇1000和13.1份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为132 ℃水热反应1.5h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取27.6份丙烯酸和6.7份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为133 ℃水热反应1h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度115 ℃、-0.03MPa条件下反应1.5h，将产物和17份丙烯酰胺、14.5份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、32份水和0.3份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000W高压汞灯光照2s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取6.9份聚乙二醇200、9.3份聚乙二醇400、18.8份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.4份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度83 ℃条件下反应1.5h，将20份直链淀粉和6.8份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.6h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、27份改性淀粉、23份改性丙烯酰胺预聚体、3.8份SE-10乳化剂、3.7份KH-560偶联剂、7.3份马来酸酐和7.2份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经3000W高压汞灯光照5s，干燥，粉碎，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、31份改性聚乙烯、26份改性二氧化钛和11份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应3min，用挤出机在温度180℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例2
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、6份聚乙二醇600、3份水、8份硬脂酸和80份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为155 ℃水热反应6h，将8份聚乙二醇1000和9份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为121 ℃水热反应3h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取20份丙烯酸和5份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126 ℃水热反应2h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度103 ℃、-0.01MPa条件下反应2h，将产物和17份丙烯酰胺、9份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、28份水和0.2份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40℃条件下反应23min，产物经1000W高压汞灯光照6s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取5份聚乙二醇200、5份聚乙二醇400、10份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.3份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度72 ℃条件下反应2h，将20份直链淀粉和5份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.5h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、21份改性淀粉、17份改性丙烯酰胺预聚体、2份SE-10乳化剂、1份KH-560偶联剂、6份马来酸酐和5份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经1000W高压汞灯光照9s，干燥，粉碎，用挤出机在温度172℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、28份改性聚乙烯、19份改性二氧化钛和9份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175℃混合反应5min，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例3
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、13份聚乙二醇600、9份水、15份硬脂酸和100份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为192 ℃水热反应2h，将19份聚乙二醇1000和17份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为140 ℃水热反应0.5h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取32份丙烯酸和8份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为139 ℃水热反应0.5h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度120 ℃、-0.05MPa条件下反应0.5h，将产物和17份丙烯酰胺、16份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、40份水和1份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经3000W高压汞灯光照1s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取8份聚乙二醇200、13份聚乙二醇400、21份二苯基甲烷二异氰酸酯和1份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度86 ℃条件下反应0.5h，将20份直链淀粉和8份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应1h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、32份改性淀粉、28份改性丙烯酰胺预聚体、6份SE-10乳化剂、5份KH-560偶联剂、9份马来酸酐和9份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经3000W高压汞灯光照3s，干燥，粉碎，用挤出机在温度178℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、37份改性聚乙烯、30份改性二氧化钛和16份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度180℃混合反应2min，用挤出机在温度185℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例4
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、6.3份聚乙二醇600、3.2份水、8.6份硬脂酸和83份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为158 ℃水热反应2.5h，将8.3份聚乙二醇1000和9.5份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为123 ℃水热反应0.8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取22.2份丙烯酸和5.3份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为127 ℃水热反应0.7h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度106 ℃、-0.02MPa条件下反应0.7h，将产物和17份丙烯酰胺、9.5份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、28.7份水和0.3份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000W高压汞灯光照2s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取5.3份聚乙二醇200、5.6份聚乙二醇400、10.4份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.4份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度73 ℃条件下反应0.8h，将20份直链淀粉和5.7份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.6h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、22.6份改性淀粉、17.9份改性丙烯酰胺预聚体、2.8份SE-10乳化剂、1.7份KH-560偶联剂、6.5份马来酸酐和5.3份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经2000W高压汞灯光照4s，干燥，粉碎，用挤出机在温度173℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、28.9份改性聚乙烯、19.5份改性二氧化钛和9.7份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度176℃混合反应2.5min，用挤出机在温度178℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例5
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、7.8份聚乙二醇600、4.6份水、9.7份硬脂酸和89份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为165℃水热反应2.9h，将10.8份聚乙二醇1000和11.2份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为127 ℃水热反应0.9h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取23.6份丙烯酸和6.2份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为129 ℃水热反应0.9h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度107 ℃、-0.03MPa条件下反应0.7h，将产物和17份丙烯酰胺、11.1份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、30.5份水和0.4份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经2000W高压汞灯光照3s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取6.3份聚乙二醇200、7.2份聚乙二醇400、12.8份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度75 ℃条件下反应0.9h，将20份直链淀粉和7.5份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.7h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、23.2份改性淀粉、19.9份改性丙烯酰胺预聚体、3.2份SE-10乳化剂、2.5份KH-560偶联剂、7.6份马来酸酐和6.9份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经2000W高压汞灯光照5s，干燥，粉碎，用挤出机在温度175℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、30.8份改性聚乙烯、21.8份改性二氧化钛和11.6份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度177℃混合反应3.3min，用挤出机在温度179℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例6
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、10份聚乙二醇600、5份水、11份硬脂酸和90份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为170 ℃水热反应3h，将14份聚乙二醇1000和15份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为130 ℃水热反应2h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取26份丙烯酸和7份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为135 ℃水热反应1h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度113 ℃、-0.04MPa条件下反应1h，将产物和17份丙烯酰胺、12份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、37份水和0.6份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经2000W高压汞灯光照5s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取7份聚乙二醇200、10份聚乙二醇400、13份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.6份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度77 ℃条件下反应1h，将20份直链淀粉和6份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.7h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、27份改性淀粉、228份改性丙烯酰胺预聚体、3份SE-10乳化剂、2份KH-560偶联剂、8份马来酸酐和6份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经3000W高压汞灯光照7s，干燥，粉碎，用挤出机在温度176℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、32份改性聚乙烯、26份改性二氧化钛和13份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度178℃混合反应4min，用挤出机在温度180℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例7
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、12.8份聚乙二醇600、8.5份水、14.6份硬脂酸和96份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为190 ℃水热反应5.5h，将18.7份聚乙二醇1000和16.6份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为138 ℃水热反应2.8h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取31.2份丙烯酸和7.7份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为138 ℃水热反应1.8h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度118 ℃、-0.04MPa条件下反应1.8h，将产物和17份丙烯酰胺、15.7份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、38.6份水和0.9份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经3000W高压汞灯光照5s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取7.6份聚乙二醇200、12.3份聚乙二醇400、20.6份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.8份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度85 ℃条件下反应1.8h，将20份直链淀粉和7.6份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.8h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、31.1份改性淀粉、27.8份改性丙烯酰胺预聚体、5.6份SE-10乳化剂、4.9份KH-560偶联剂、8.3份马来酸酐和8.7份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经1000W高压汞灯光照8s，干燥，粉碎，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、36份改性聚乙烯、28.9份改性二氧化钛和15.1份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度179℃混合反应4.5min，用挤出机在温度183℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
实施例8
一种弹性聚乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)、称取68份钛酸四丁酯、11.4份聚乙二醇600、7.8份水、13.4份硬脂酸和92份乙醇加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为188 ℃水热反应3.5h，将16.2份聚乙二醇1000和14.6份支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为133 ℃水热反应2.7h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；
(2)、称取29.8份丙烯酸和6.5份1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为133 ℃水热反应1.2h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度112 ℃、-0.03MPa条件下反应1.3h，将产物和17份丙烯酰胺、12.2份聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、34.5份水和0.6份184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000W高压汞灯光照4s，得到改性丙烯酰胺预聚体；
(3)、称取6.1份聚乙二醇200、11.7份聚乙二醇400、17.9份二苯基甲烷二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度81 ℃条件下反应1.6h，将20份直链淀粉和6.2份马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.8h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；
(4)、称取86份聚乙烯粉、28.9份改性淀粉、26.5份改性丙烯酰胺预聚体、4.6份SE-10乳化剂、3.9份KH-560偶联剂、8.3份马来酸酐和6.7份二氧化硅气凝胶加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经2000W高压汞灯光照6s，干燥，粉碎，用挤出机在温度177℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；
(5)、称取81份聚乙烯、33.1份改性聚乙烯、26.8份改性二氧化钛和13.3份马来酸酐加入到高速混合机中，用高速混合机在温度179℃混合反应3min，用挤出机在温度183℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
对照例1
本对照例中，不添加改性二氧化钛，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中，不添加改性丙烯酰胺预聚体，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中，不添加改性淀粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中，配方中选用普通二氧化钛替代实施例1中的改性二氧化钛，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中，配方中选用普通聚丙烯酰胺替代实施例1中的改性丙烯酰胺预聚体，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中，配方中选用普通淀粉替代实施例1中的改性淀粉，其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中，配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的改性聚乙烯，其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1～7制得的弹性聚乙烯材料的性能参数
| 实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | |
| 拉伸弹性模量/MPa | 145 | 186 | 209 | 258 | 202 | 245 | 297 | 371 |
| 拉伸强度/MPa | 28 | 23 | 26 | 25 | 19 | 17 | 14 | 9 |
以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种弹性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐，所述的聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐的质量份数比为81：28～37：19～30：9～16，其中，所述的改性聚乙烯由聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE-10乳化剂、KH-560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶反应制得，所述的聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE-10乳化剂、KH-560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶的质量份数比为86：21～32：17～28：2～6：1～5：6～9：5～9，所述的改性淀粉由直链淀粉、聚乙二醇200、聚乙二醇400、马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应制得，所述的直链淀粉、聚乙二醇200、聚乙二醇400、马来酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量份数比为20：5～8：5～13：5～8：10～21：0.3～1，所述的改性丙烯酰胺预聚体由丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水、丙烯酸、184光引发剂和1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐反应制得，所述的丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水、丙烯酸、184光引发剂和1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐的质量份数比为17：9～16：28～40：20～32：0.2～1：5～8，所述的改性二氧化钛由钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸、乙醇、聚乙二醇1000和支链淀粉反应制得，所述的钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸、乙醇、聚乙二醇1000和支链淀粉的质量份数比为68：6～13：3～9：8～15：80～100：8～19：9～17。
2.根据权利要求1所述一种弹性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的弹性聚乙烯材料是由以下制备方法制得的：(1)、将钛酸四丁酯、聚乙二醇600、水、硬脂酸和乙醇按照质量份数比为68：6～13：3～9：8～15：80～100加入到反应釜中，搅拌速度为160r/min，维持体系温度30 ℃条件下反应20min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为155～192 ℃水热反应2～6h，将质量份数比为8～19：9～17的聚乙二醇1000和支链淀粉添加至反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度50 ℃条件下反应30min，将物料转移至水热反应釜中，维持水热反应温度为121～140 ℃水热反应0.5～3h，产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于60℃、-0.07MPa真空干燥9min，得到改性二氧化钛；(2)、将丙烯酸和1-己基-3-甲基咪唑乙酸盐按照质量份数比为20～32：5～8添加至水热反应釜中，维持水热反应温度为126～139 ℃水热反应0.5～2h，将产物转移至反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度103～120 ℃、-0.01～-0.05MPa条件下反应0.5～2h，将产物和质量份数比为17：9～16：28～40：0.2～1的丙烯酰胺、聚乙二醇（400）二甲基丙烯酸酯、水和184光引发剂添加至反应釜中，搅拌速度为100r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应23min，产物经1000～3000W高压汞灯光照1～6s，得到改性丙烯酰胺预聚体；(3)、将聚乙二醇200、聚乙二醇400、二苯基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡按照质量份数比为5～8：5～13： 10～21：0.3～1加入到反应釜中，搅拌速度为130r/min，维持体系温度72～86 ℃条件下反应0.5～2h，将质量份数比为20：5～8的直链淀粉和马来酸酐添加至反应釜中，维持上述反应条件下继续反应0.5～1h，将反应釜温度升温至90℃反应0.5h，即得到改性淀粉；(4)、将聚乙烯粉、改性淀粉、改性丙烯酰胺预聚体、SE-10乳化剂、KH-560偶联剂、马来酸酐和二氧化硅气凝胶按照质量份数比为86：21～32：17～28：2～6：1～5：6～9：5～9加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应0.5h，产物经1000～3000W高压汞灯光照3～9s，干燥，粉碎，用挤出机在温度172～178℃挤出造粒，即得到改性聚乙烯；(5)、将聚乙烯、改性聚乙烯、改性二氧化钛和马来酸酐按照质量份数比为81：28～37：19～30：9～16加入到高速混合机中，用高速混合机在温度175～180℃混合反应2～5min，用挤出机在温度177～185℃挤出造粒，即得到弹性聚乙烯材料。
3.根据权利要求2所述一种弹性聚乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯粉粒径为5～10μm。
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