CN109851871A - 一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料，是由以下重量份数的组分制成：丁腈橡胶100份、过渡金属盐1‑30份、碳系填料0.1‑50份。本发明的抗静电配位交联丁腈橡胶材料的原料价格低廉，无毒环保，容易加工成型，具有良好的工业化前景，用过渡金属盐对碳系填料进行预处理，既可以分离临近的碳系填料，防止团聚作用的发生，又可以降低过渡金属盐的粒径，促进其在高分子基体中的均匀分散。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体地说，涉及一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料及其制备方法。
背景技术
高分子聚合物具有成本低、密度小、韧性高、比强度大、耐疲劳性好、导热系数小和化学稳定性好等优点，广泛应用在工业、农业、军事、医学及日常生活等各个领域。然而，由于其内部的共价键结构，大多数聚合物都是不导电的绝缘体，在应用时容易产生静电。在工业生产中，静电会妨碍生产，引起电击、火灾或爆炸等安全事故。在日常生活中，静电会对皮肤、大脑产生不良影响。通过向高分子中添加炭黑、石墨烯、金属粉等导电填料可以制备复合型导电聚合物。在碳系填料中，除最常见的炭黑外，还分别有零维结构的富勒烯、一维结构的碳纳米管、二维结构的石墨烯和三维结构的石墨。虽然碳系填料得到广泛应用，但也存在许多障碍,主要在于难以平衡高分子的加工性能、机械性能与电学性能的关系，当某一方面性能提高时，另外的性能总是受到影响。主要问题包括导电填料在加工过程中会出现分散不均匀的情况，比如团聚现象；力学性能差，一般需要通过牺牲制品的机械性能来提高其电学性能，导致制品比普通高分子的力学性能低；加工流动性差，挤出和注塑工艺比较困难。
有鉴于此，有必要提供一种力学性能好、加工过程中分散均匀的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料。
本发明的另一个目的是提供一种所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一方面提供了一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料，是由以下重量份数的组分制成：
丁腈橡胶 100份；
过渡金属盐 1-30份；
碳系填料 0.1-50份。
所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料是由以下重量份数的组分制成：
丁腈橡胶 100份；
过渡金属盐 10-30份；
碳系填料 1-20份。
所述丁腈橡胶是丙烯腈含量为35wt％～50wt％、门尼粘度为20～100的丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶中的至少一种。
所述过渡金属盐选自氯化铜、氯化钴、氯化锌、溴化镍、氯化镍、溴化钴、硬脂酸锌、硫酸铜、醋酸铜、醋酸钴、醋酸锌、醋酸镍中的至少一种。
所述碳系填料选自多壁碳纳米管、炭黑、石墨烯中的至少一种。
所述多壁碳纳米管的比表面积为100～500m2/g，电导率大于100s/m。
所述炭黑的粒径为10～100nm，pH值为3～7。
所述石墨烯的比表面积为100～1000m2/g，单层率大于80％。
本发明的第二个方面提供了一种所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比，温度为20～30℃条件下，将过渡金属盐、碳系填料溶于溶剂中，超声分散10～100min，得到分散均匀的溶液，超声波震荡仪的水温设定不低于40℃，将上述分散均匀的溶液继续超声至溶剂完全蒸发，得到过渡金属盐/碳系填料的混合物；将过渡金属盐/碳系填料的混合物与丁腈橡胶在开炼机上混炼均匀成片，温度不高于30℃，在平板硫化仪上热压5～40min，然后在室温下冷压3～8min，得到所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料。
所述平板硫化仪设定温度为160-220℃，优选为190℃，压力为15Mpa。
所述溶剂为丙酮、苯、四氢呋喃中的至少一种。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的抗静电配位交联丁腈橡胶材料所使用的基体材料是配位交联丁腈橡胶体系，采用配位交联方法制备，利用丁腈橡胶中可配位的腈基，与过渡金属盐中的阳离子，在高温热压下发生配位交联反应，改变过渡金属盐的种类、含量以及加工温度、时间等条件，可以得到增强增韧的材料。
本发明的抗静电配位交联丁腈橡胶材料的原料价格低廉，无毒环保，容易加工成型，具有良好的工业化前景，用过渡金属盐对碳系填料进行预处理，既可以分离临近的碳系填料，防止团聚作用的发生，又可以降低过渡金属盐的粒径，促进其在高分子基体中的均匀分散。
本发明的抗静电配位交联丁腈橡胶材料中，制备的过渡金属盐/碳系填料混合物作为一种中间产物，可同时起到均匀分散过渡金属盐和碳系填料的作用。利用金属盐在丙酮中的溶解结晶过程，在高温水浴的超声分散下，丙酮逐渐蒸发，金属盐以碳系填料作为晶核逐渐析出晶体，最后得到过渡金属盐/碳系填料的三维网状混合物。该混合物中金属盐晶体分离了临近的碳系填料，防止团聚作用的产生；金属盐晶体与碳系填料之间的相互作用不强，在加工的外力作用下会脱落，以上两种情况促进了碳系填料和金属盐在橡胶基体中的均匀分散。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例所用的多壁碳纳米管购自成都有机化学有限公司，TNIM2，纯度＞95wt％；石墨烯购自苏州恒球石墨烯科技有限公司，HQNANO-GR-001，纯度＞98wt％；炭黑购自日本三菱重工业股份有限公司，CZLB-SLTH-MA100；丁腈橡胶购自日本瑞翁公司，DN003；液体丁腈橡胶购自日本瑞翁公司，N30L；硬脂酸锌购自国药集团化学试剂有限公司，30193128，纯度＞98wt％；氯化锌购自国药集团化学试剂有限公司，10023828，纯度＞98wt％；氯化钴购自国药集团化学试剂有限公司，10007216，纯度＞99wt％；溴化钴购自上海沃凯化学试剂有限公司，xw850177721，纯度＞98wt％；溴化镍购自上海麦克林生化科技有限公司，13462-88-9，纯度＞96wt％。
实施例1
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将3g无水氯化钴和0.6g多壁碳纳米管(多壁碳纳米管的比表面积为230m2/g，电导率大于100s/m。)加入100g丙酮中，超声分散20min至氯化钴完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为60℃，继续超声处理至丙酮完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与3.6g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为74.6MPa，断裂伸长率为434％，硬度(邵D)63.5，体积电阻1.0*104Ω·cm，1000Hz下的介电常数为7.4*103。
实施例2
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将6g无水氯化钴和0.3g石墨烯(比表面积为1000m2/g，单层率大于80％。)加入200g丙酮中，超声分散20min至氯化钴完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为60℃，继续超声处理至丙酮完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为35％、门尼粘度为60的丁腈橡胶18g、液体丁腈橡胶12g与6.3g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为79.2MPa，断裂伸长率为506％，硬度(邵D)73.1，体积电阻6.8*106Ω·cm，1000Hz下的介电常数为8.4*103。
实施例3
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将9g无水氯化锌和6g炭黑(粒径为24nm，pH值为3.5；)加入100g丙酮中，超声分散20min至氯化锌完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为60℃，继续超声处理至丙酮完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与15g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为60.5MPa，断裂伸长率为138％，硬度(邵D)52.7，体积电阻3.9*108Ω·cm，1000Hz下的介电常数为7.4*102。
实施例4
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将4.5g无水溴化镍和1.5g多壁碳纳米管(多壁碳纳米管的比表面积为230m2/g，电导率大于100s/m。)加入500g丙酮中，超声分散20min至溴化镍完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为60℃，继续超声处理至丙酮完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为33.5％、门尼粘度为50的羧基丁腈橡胶30g与6g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为40.6MPa，断裂伸长率为861％，硬度(邵D)48.3，体积电阻1.6*102Ω·cm，1000Hz下的介电常数为6.4*104。
对比例1
丙烯腈含量为40wt％、门尼粘度为80的丁腈橡胶100份、硫酸铜20份、炭黑50份，在双辊开炼机上混合均匀，于180℃，20Mpa压力下热压交联15分钟可得，拉伸强度达到32.4Mpa，断裂伸长率约为400％。
对比例1同实施例1比较发现，实施例中采用新的共混方法，所得产品的增强效果明显，断裂伸长率基本不变，拉伸强度大幅增加，无机盐和碳系填料用量得以大幅下降，主要原因在于氯化钴以石墨烯为晶核结晶，同时防止了石墨烯的团聚和氯化钴大晶粒的形成，两种物质相互作为载体，在与丁腈橡胶基体共混中相互促进均匀分散。
对比例2
一种丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与3.0g无水氯化钴和0.6g多壁碳纳米管在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述丁腈橡胶材料，拉伸强度为42MPa，断裂伸长率为313％，硬度(邵D)48.7，体积电阻5.3*106Ω·cm，1000Hz下的介电常数为5.8*102。
对比例2同实施例1的性能数据经过比对发现：实施例1的拉伸强度和硬度都优于对比例2，且电学性能大幅增强，这是因为实施例1的共混方法将无水氯化钴和碳纳米管均匀分散在基体中。
对比例3
一种丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯腈含量为35％、门尼粘度为60的丁腈橡胶18g、液体丁腈橡胶12g与6.0g无水氯化钴和0.3g石墨烯在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为46.1MPa，断裂伸长率为247％，硬度(邵D)50.2，体积电阻3.8*107Ω·cm，1000Hz下的介电常数为1.6*102。
对比例3同实施例2的性能数据经过比对发现：实施例2的力学性能和电学性能都优于对比例3，特别是实施例2的拉伸强度达到79.2MPa，超过绝大部分的橡胶材料。
对比例4
一种丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与9g无水氯化锌和6g炭黑在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为52.6MPa，断裂伸长率为127％，硬度(邵D)43.1，体积电阻9.4*108Ω·cm，1000Hz下的介电常数为2.6*102。
对比例4同实施例3的性能数据经过比对发现：实施例3和对比例4之间的性能相差不是很大，主要原因是作为零维材料的炭黑并不能很好地促进氯化锌的分散。但实施例3的主要力学性能和电学性能依然强于对比例4。
实施例5
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将9g溴化钴和6g炭黑(粒径为24nm，pH值为3.5；)加入100g丙酮中，超声分散20min至溴化钴完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为60℃，继续超声处理至丙酮完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与15g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：190℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为59.4MPa，断裂伸长率为156％，硬度(邵D)63.5，体积电阻1.6*108Ω·cm，1000Hz下的介电常数为1.3*103。
实施例6
一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
温度为25℃的条件下，将6g硬脂酸锌和0.3g石墨烯(比表面积为1000m2/g，单层率大于80％。)加入200g苯中，超声分散20min至硬脂酸锌完全溶解，将超声波震荡仪的温度设置为90℃，继续超声处理至苯完全蒸发获得混合物；将丙烯腈含量为50％、门尼粘度为77.5的丁腈橡胶30g与6.3g上述混合物在双滚开炼机上混炼均匀，温度不高于30℃，在平板硫化仪上(条件：220℃，15Mpa)热压20min，然后在室温下冷压5min，获得所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料，拉伸强度为24.9MPa，断裂伸长率为968％，硬度(邵D)26.4，体积电阻3.7*107Ω·cm，1000Hz下的介电常数为1.3*103。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：是由以下重量份数的组分制成：
丁腈橡胶 100份；
过渡金属盐 1-30份；
碳系填料 0.1-50份。
2.根据权利要求1所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料是由以下重量份数的组分制成：
丁腈橡胶 100份；
过渡金属盐 10-30份；
碳系填料 1-20份。
3.根据权利要求1或2所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述丁腈橡胶是丙烯腈含量为35wt％～50wt％、门尼粘度为20～100的丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述过渡金属盐选自氯化铜、氯化钴、氯化锌、溴化镍、氯化镍、溴化钴、硬脂酸锌、硫酸铜、醋酸铜、醋酸钴、醋酸锌、醋酸镍中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述碳系填料选自多壁碳纳米管、炭黑、石墨烯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述多壁碳纳米管的比表面积为100～500m2/g，电导率大于100s/m。
7.根据权利要求5所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述炭黑的粒径为10～100nm，pH值为3～7。
8.根据权利要求5所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料，其特征在于：所述石墨烯的比表面积为100～1000m2/g，单层率大于80％。
9.一种权利要求1至8任一项所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按照所述配比，温度为20～30℃条件下，将过渡金属盐、碳系填料溶于溶剂中，超声分散10～100min，得到分散均匀的溶液，超声波震荡仪的水温设定不低于40℃，将上述分散均匀的溶液继续超声至溶剂完全蒸发，得到过渡金属盐/碳系填料的混合物；将过渡金属盐/碳系填料的混合物与丁腈橡胶在开炼机上混炼均匀成片，温度不高于30℃，在平板硫化仪上热压5～40min，然后在室温下冷压3～8min，得到所述抗静电配位交联丁腈橡胶材料。
10.根据权利要求9所述的抗静电配位交联丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述平板硫化仪设定温度为160-220℃，压力为15Mpa。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190607 |
|
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