CN109850987B - 利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙ⅱ废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是利用锰酸镧材料催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法。在锥形瓶中加入金橙Ⅱ模拟废水和锰酸镧材料，并用稀盐酸调节溶液酸度，放入超声清洗器装置中，盖上盖子，避光超声降解50‑70min；超声温度为20‑50℃。本发明方法设备简单，操作简便，处理成本低，处理时间短，降解效率高，环保无二次污染，在处理工业染料废水方面，应用前景广阔。

Description

利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法
技术领域
本发明属于降解有机染料废水领域，具体涉及一种利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法。
背景技术
印染废水排放量大，水质复杂，水质变化大，染料种类繁多，属难处理的工业废水。超声波法作为一种废水的高级氧化法技术，具有操作简便、降解速度快、条件温和、周期短、效率高等优点，因而在工业印染废水处理有着广泛的应用。然而在实际的单独超声波降解过程中，超声速率受声强，频率，温度，污染物浓度等各因素影响，常出现降解速率不高、高能低效的现象。近年来，超声波与半导体多相催化剂联用技术处理染料废水受到了人们的广泛关注，加入催化剂能极大地提高废水中染料的降解速率和效率。常用的催化剂主要有TiO2、MnO2、钛酸盐、钨酸盐等。目前锰酸镧还没有其用于催化超声波氧化技术的报道，因而开展锰酸镧催化超声降解有机染料金橙Ⅱ模拟废水，有着良好的研究应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法，该方法以锰酸镧作为催化剂，在超声装置中对染料废水中的金橙Ⅱ进行催化超声降解，本发明方法操作简单，降解速度快、处理周期短，环保且无污染，实际应用性强。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法：有机染料金橙Ⅱ模拟废水中加入锰酸镧，并用盐酸调节溶液酸度，然后放入超声清洗器装置中，避光超声波降解。
上述金橙Ⅱ模拟废水的初始浓度为45-60 mg·L-1；锰酸镧的加入量为0.03-0.12g·L-1；用盐酸调节溶液酸度至pH值为1-5；超声波降解时超声功率为120-200W；超声时间为50-70min；超声温度为20-50℃。
金橙Ⅱ模拟废水的制备方法为：称取1.5g金橙Ⅱ粉末溶于250mL去离子水中，定容至1000 mL，得浓度为1.5g/L金橙Ⅱ溶液。取3-4 mL浓度为1.5 g/L金橙Ⅱ溶液于150 mL锥形瓶中，加水稀释至100 mL，即得初始浓度为45-60 mg·L-1的金橙Ⅱ模拟废水。
上述锰酸镧的制备方法，包括以下步骤：
1）于摩尔比为1:1的硝酸锰和La(NO3)3·6H2O混合溶液中，在搅拌条件下加入柠檬酸溶液，调节溶液pH值为3，并加入分散剂1-3mL吐温-80，在80℃水浴恒温下，搅拌蒸去水分，形成粘稠状的凝胶；
2）将步骤1）制得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中蒸干水分，得到干凝胶；
3）再将步骤2）制得的干凝胶放入900℃马弗炉中煅烧3 h，自然冷却到室温，制得LaMnO3催化剂。
本发明的优点与效果是：
本发明中超声波的主要作用是空化作用、热效应和化学效应。锰酸镧作为声催化剂，对金橙Ⅱ模拟废水的降解率最高可达95％。
本发明利用金橙Ⅱ模拟工业废水，通过超声波/锰酸镧联用降解技术，改变超声功率、超声时间和催化剂加入量来探究技术的可行性，通过研究表明该技术能应用到降解工业染料废水方面。
本发明工艺把催化超声降解技术作为一种染料废水处理技术，具有操作简单、效率高、适用范围广、无二次污染的优点，有着良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1不同体系的降解率曲线图。
图2为实施例1催化剂锰酸镧的X射线衍射(XRD)谱图和扫描电子显微镜照片；(a)X射线衍射(XRD)谱图；(b)扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2不同时间下金橙Ⅱ模拟废水的UV-vis光谱图。
图4为锰酸镧加入量对金橙Ⅱ模拟废水的降解曲线图。
图5为超声功率对金橙Ⅱ模拟废水的降解曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
实验组金橙Ⅱ+超声+LaMnO3：利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水：有机染料金橙Ⅱ模拟废水中加入锰酸镧，并用盐酸调节溶液酸度，然后放入超声清洗器装置中，避光超声波降解。
金橙Ⅱ模拟废水的初始浓度为45 mg·L-1；锰酸镧的加入量为0.12 g·L-1；用盐酸调节溶液酸度至pH值为1；超声波降解时超声功率为160W；超声时间为60min；超声温度为30℃。
金橙Ⅱ模拟废水的制备方法为：称取1.5 g金橙Ⅱ粉末溶于250mL去离子水中，定容至1000 mL得浓度为1.5 g/L金橙Ⅱ溶液。取3 mL浓度1.5 g/L的金橙Ⅱ溶液于150 mL锥形瓶中，加水稀释至100 mL，即得初始浓度为45 mg·L-1的金橙Ⅱ模拟废水。
上述锰酸镧的制备方法，包括以下步骤：
1）于摩尔比为1:1的硝酸锰和La(NO3)3·6H2O混合溶液中，在搅拌条件下加入柠檬酸溶液，调节溶液pH值为3，并加入2mL分散剂吐温-80，在80℃水浴恒温下，搅拌蒸去水分，形成粘稠状的凝胶；
2）将步骤1）制得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中蒸干水分，得到干凝胶；
3）再将步骤2）制得的干凝胶放入900℃马弗炉中煅烧3 h，自然冷却到室温，制得LaMnO3催化剂。
对照组1金橙Ⅱ+LaMnO3：金橙Ⅱ模拟废水中加入锰酸镧催化剂，但不经超声波作用，以 150 r /min 的转速振荡仪振荡，其余步骤同实验组。
对照组2金橙Ⅱ+超声：金橙Ⅱ模拟废水经超声波作用，但不加入锰酸镧催化剂，其余步骤同实验组。
对照组3金橙Ⅱ：金橙Ⅱ模拟废水既不经超声波作用，也不加入锰酸镧催化剂，其余步骤同实验组。
金橙Ⅱ模拟废水在不同条件下降解，其降解率曲线图见图1。图1结果表明，金橙Ⅱ废水在不超声不加催化剂下，几乎没有降解；金橙Ⅱ模拟废水只在超声的作用下，降解率小幅提高，虽然理论上超声的空化作用会有利于超声降解，但实际由于使用超声仪器功率较小，超声产生的空化效果较差，金橙Ⅱ模拟废水的降解率提高不大。金橙Ⅱ模拟废水在不超声，但加锰酸镧且振荡仪振荡作用下，降解率作用有所提高，即说明锰酸镧催化剂对金橙Ⅱ模拟废水有一定的吸附作用。但当同时加入锰酸镧催化剂并超声48分钟时，金橙Ⅱ模拟废水降解率达95.05%，说明锰酸镧催化剂能催化超声来降解金橙Ⅱ模拟废水，因此，该技术降解效果很好。
对本实施例制备的催化剂锰酸镧，进行X-射线衍射分析，其X-射线衍射谱图见图2a；本实施例制备的催化剂锰酸镧扫描电子显微镜照片见图2b，图2b表明所制备锰酸镧催化剂的颗粒直径约为100nm。
实施例2：
实施例1实验组金橙Ⅱ+超声+LaMnO3中锰酸镧超声催化降解金橙Ⅱ模拟废水在不同时间下的UV-vis光谱图（测量范围为350-800nm），见图3。锰酸镧的加入量为0.12 g/L，金橙Ⅱ模拟废水的浓度为45mg/L，溶液的pH为1，超声装置的功率为160 w。经过48min的降解，金橙Ⅱ模拟废水脱色基本完全。
实施例3：
探究不同催化剂锰酸镧加入量对利用锰酸镧催化超声波降解金橙Ⅱ模拟废水降解率的影响。锰酸镧加入量分别为：0.003g/100mL，0.006g/100mL，0.009g/100mL，0.012g/100mL。其余步骤同实施例1中的实验组。金橙Ⅱ模拟废水在不同催化剂锰酸镧加入量的降解曲线，见图4。图4结果表明在金橙Ⅱ模拟废水的浓度为45mg/L，溶液的pH为1，超声装置的功率为160 w条件下，随着催化剂锰酸镧加入量增加，金橙Ⅱ模拟废水降解率逐渐增大，当催化剂锰酸镧加入量为0.012g/100mL时，降解48分钟，金橙Ⅱ模拟废水降解率达95.09%。
实施例4：
探究不同超声功率对利用锰酸镧催化超声波降解金橙Ⅱ模拟废水降解率的影响。超声功率分别为：40W，80W，120W，160W。其余步骤同实施例1中的实验组。金橙Ⅱ模拟废水在不同超声功率的降解曲线，见图5。图5结果表明在金橙Ⅱ模拟废水的浓度为45mg/L，溶液的pH为1，锰酸镧的加入量为0.12 g/L条件下。随着超声功率的增加，金橙Ⅱ模拟废水降解率逐渐增大，当超声功率为160W时，降解48分钟，金橙Ⅱ模拟废水降解率94.19%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法，其特征在于：有机染料金橙Ⅱ模拟废水中加入锰酸镧，并用盐酸调节溶液酸度，然后放入超声清洗器装置中，避光超声波降解；所述锰酸镧的加入量为0.03-0.12 g·L-1；有机染料金橙Ⅱ模拟废水的初始浓度为45-60 mg·L-1；调节有机染料金橙Ⅱ模拟废水的pH值为1-5；所述超声功率120-200W；超声时间为50-70min；超声温度为20-50℃。
2.根据权利要求1任一项所述的利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法，其特征在于：所述的有机染料废水为金橙Ⅱ模拟废水，其制备方法为：称取金橙Ⅱ粉末溶于去离子水中制得金橙Ⅱ模拟废水。
3.根据权利要求1所述的利用锰酸镧催化超声波降解有机染料金橙Ⅱ废水的方法，其特征在于，所述的锰酸镧的制备方法包括如下步骤：
1)于摩尔比为1:1的硝酸锰和La(NO3)3·6H2O混合溶液中，在搅拌条件下加入柠檬酸溶液，调节溶液pH值为3，并加入1-3 mL分散剂吐温-80，在80℃水浴恒温下，搅拌蒸去水分，形成粘稠状的凝胶；
2)将步骤1)制得的凝胶放入120℃恒温干燥箱中蒸干水分，得到干凝胶；
3)将步骤2)制得的干凝胶放入900℃马弗炉中煅烧3 h，自然冷却到室温，制得LaMnO3催化剂。
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