CN109847705A - 一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用及制备方法，该秸秆改性的生物质吸附剂应用在去除气相中氯代芳烃中，应用过程为：将一定质量的改性生物质吸附剂加入到含有氯代芳烃的气体中，在吸附温度为50℃，气体总流量为60mL/min的条件下，吸附处理5‑90min。本发明利用乙酰化秸秆材料吸附气相中氯代芳烃，既为烟气中氯代芳烃脱除提供新方法，扩大了生物质改性材料的应用范围，同时本发明为农业废弃物秸秆的有效资源化利用提供了新思路。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料的制备技术领域，具体涉及一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用及制备方法。
背景技术
在垃圾焚烧、化石燃料燃烧、铁矿石烧结等工业过程中会排放多种氯代芳烃，氯代芳烃多属于高毒性、难降解的持久性有机污染物，对环境和人类健康具有极大的危害，对氯代芳烃的削减技术研究已成为目前国内外环境化学领域关注的热点。消除焚烧烟气中氯代芳烃类污染物的技术主要有吸附法、生物降解法、光催化降解法、燃烧法、湿法催化氧化法、催化加氢脱氯法等。吸附法是目前较为成熟的控制技术，利用吸附剂将污染物吸附到固体材料表面，以到达从烟气中分离出污染物的目的。目前应用最多的吸附剂是活性炭，活性炭吸附性能优异，但通常制备过程包含无氧焙烧、化学活化两步，导致活性炭成本偏高。因此，开发制备成本较低的生物质吸附剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以秸秆为原料，经简单的化学改性，得到生物质吸附剂的新方法，本发明的生物质吸附剂可应用于烟气中氯代芳烃的吸附脱除。
本发明目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用，其特征在于该秸秆改性的生物质吸附剂应用在去除气相中氯代芳烃中，应用过程为：将一定量的改性生物质吸附剂加入到含有氯代芳烃的气体中，在吸附温度为50℃，气体总流量为60mL/min的条件下，吸附处理5-90min。
一种上述的利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过筛，置入真空烘箱中烘干；
(2)秸秆的碱化：取干燥后的秸秆5g分散于100mL碱液中，超声震荡10-15min后取出，放入恒温水浴锅中，在60-75℃条件下恒温搅拌1-2h，过滤、洗涤至中性，再离心后放入烘箱中80℃条件下烘干至恒重，备用；
(3)秸秆的改性：称取碱化处理后的秸秆2g，加入冰醋酸20mL，乙酸酐2-8g，催化剂0.1-0.2g，60-80℃条件下恒温搅拌4-6h；待反应物自然冷却后对秸秆洗涤，最后在60℃下烘干至恒重，即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用乙酰化秸秆材料吸附气相中氯代芳烃，既为烟气中氯代芳烃脱除提供新方法，扩大了生物质改性材料的应用范围，同时本发明为农业废弃物秸秆的有效资源化利用提供了新思路。
本发明制备方法将秸秆制成粉末，再将秸秆粉末碱化，然后在催化剂作用下与乙酸酐发生乙酰化反应，对秸秆进行疏水化改性，通过乙酰化将羟基置换为乙酰基，用于烟气中氯代芳烃的吸附脱除；乙酰化改性前对秸秆进行碱化处理，使得纤维素分子间及分子内部部分氢键发生断裂，部分氢键的破坏能使纤维素发生溶胀，纤维素对反应试剂可及度增加，提高反应试剂的扩散速率，同时也提供较大的反应表面积，有利于乙酰化反应的进行，从而有助于提高了其吸附气体中氯代芳烃的能力。
本发明制备的改性生物质吸附剂具有短时内对目标污染物吸附效率高的优点，乙酰化秸秆大大提高了普通秸秆材料对氯代芳烃的吸附能力，且对于氯代芳烃去除率在一定时间范围内可超越活性炭。例如实施例1中，普通秸秆对邻二氯苯(1,2-dichlorobenzene，o-DCB)的去除率仅为22.2％，活性炭对o-DCB的去除率为72.0％，而改性秸秆对o-DCB的去除率可达92.3％，为成功替代活性炭作为烟气中氯代芳烃吸附剂提供了可能。该制备方法，操作简单、条件温和、整体成本低，适合规模化应用生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明进行详细说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。
本发明一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用，该秸秆改性的生物质吸附剂应用在去除气相中氯代芳烃中，应用过程为：将一定质量的改性生物质吸附剂加入到含有氯代芳烃的气体中，在吸附温度为50℃，气体总流量为60mL/min的条件下，吸附处理5-90min。
所述气体中的氯代芳烃为邻二氯苯，其浓度为50ppm。
上述利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过筛，置入真空烘箱中烘干；
(2)秸秆的碱化：将干燥后的秸秆分散于碱液中，超声震荡10-15min后取出，放入恒温水浴锅中，在60-75℃条件下恒温搅拌1-2h，过滤、洗涤至中性，再离心后放入烘箱中80℃条件下烘干至恒重，备用；
(3)秸秆的改性：称量碱化处理后的秸秆2g，加入冰醋酸20mL，乙酸酐2-8g，催化剂0.1-0.2g，60-80℃条件下恒温搅拌4-6h；待反应物自然冷却后对秸秆洗涤，最后在60℃下烘干至恒重，即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
进一步地，步骤(1)所述秸秆为玉米秸秆或小麦秸秆。
进一步地，步骤(1)所述过筛的目数为80-100目，过筛目数增大，纤维内部孔径暴露于粉体表面导致比表面积增大，纤维素结晶度和晶粒大小降低，表面接触面积的大小会对改性效率及吸附效果产生影响。
进一步地，步骤(1)中真空干燥温度为50-60℃，时间为20-24h。
进一步地，步骤(2)所述碱液可以为NaOH、KOH或Ca(OH)2溶液，所述碱液质量分数为5-7％。
进一步地，步骤(3)所述冰醋酸、乙酸酐均为分析纯。
进一步地，步骤(3)所述催化剂可以为浓硫酸、对甲基苯磺酸或高氯酸。
进一步地，步骤(3)中的洗涤操作为：分别经过热水、乙醇洗涤3-5次。
本发明的原理是：将秸秆原料洗净并烘干后粉碎，扩大其比表面积，然后通过碱液浸泡的方式进行碱化处理。秸秆经过碱化处理后，秸秆纤维表面的蜡质层、果胶等物质被除去，而且由于表面纤维壁中部分氢键的断裂，使得纤维表面上更多的羟基基团裸露出来，从而便于秸秆的化学改性。随后以冰醋酸为分散剂，在催化剂作用下催化纤维素与乙酸酐发生酯化反应，对秸秆进行酯化改性，从而制备出表面具有疏水性官能团的乙酰基改性生物质吸附剂。
本发明采用秸秆为原料，使其发生酯化反应，从而进行化学改性，克服了天然秸秆对氯代芳烃的吸附效率低，无法高效脱除烟气中存在的氯代芳烃的问题。秸秆具有来源广泛、储量丰富、价格低廉的特点，且具有与活性炭相似的发达孔隙结构的优点，能显著降低应用成本。
实施例1
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过80目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，60℃条件下干燥24h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为7％的NaOH溶液中，超声震荡10min后取出，放入恒温水浴锅中，在75℃条件下恒温搅拌1h，过滤、洗涤至中性、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)秸秆的改性：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐6g，催化剂对甲基苯磺酸0.2g，60℃条件下恒温搅拌6h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将80mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：气体总流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到92.3％。
实施例2
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过100目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，50℃条件下干燥24h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为5％的NaOH溶液中，超声震荡10min后取出，放入恒温水浴锅中，在60℃条件下恒温搅拌2h，过滤、洗涤、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)秸秆的改性：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐4g，催化剂高氯酸0.1g，70℃条件下恒温搅拌5h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将70mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：总气体流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到85.4％。
实施例3
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过100目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，60℃条件下干燥20h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为5％的KOH溶液中，超声震荡15min后取出，放入恒温水浴锅中，在70℃条件下恒温搅拌1h，过滤、洗涤、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)改性秸秆的制备：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐8g，催化剂浓硫酸0.2g，70℃条件下恒温搅拌5h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将80mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：气体总流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃，。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到90.2％。
实施例4
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过80目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，60℃条件下干燥24h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为7％的KOH溶液中，超声震荡15min后取出，放入恒温水浴锅中，在70℃条件下恒温搅拌2h，过滤、洗涤、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)改性秸秆的制备：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐8g，催化剂高氯酸0.3g，80℃条件下恒温搅拌4h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将80mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：气体总流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到91.4％。
实施例5
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过80目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，60℃条件下干燥24h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为7％的Ca(OH)2溶液中，超声震荡12min后取出，放入恒温水浴锅中，在60℃条件下恒温搅拌1h，过滤、洗涤、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)改性秸秆的制备：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐6g，催化剂对甲基苯磺酸0.1g，80℃条件下恒温搅拌4h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将70mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：总气体流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到90.8％。
实施例6
本实施例利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法是：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过100目筛，取筛下部分置于真空烘箱中，50℃条件下干燥20h后取出。
(2)秸秆的碱化：取步骤(1)得到的秸秆粉5g，分散在100mL质量分数为5％的Ca(OH)2溶液中，超声震荡12min后取出，放入恒温水浴锅中，在75℃条件下恒温搅拌2h，过滤、洗涤、离心后放入烘箱中，80℃条件下烘干至恒重。
(3)改性秸秆的制备：称取步骤(2)碱化处理后的秸秆2g放入三口烧瓶中，加入冰醋酸20mL，乙酸酐4g，催化剂浓硫酸0.3g，60℃条件下恒温搅拌6h；待反应物自然冷却后将改性玉米秸秆分别经过热水、乙醇洗涤3次，最后在60℃下烘干至恒重。即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
将上述秸秆改性的生物质吸附剂在去除气相中氯代芳烃中进行应用，气相中的氯代芳烃为邻二氯苯(o-DCB)，应用的具体过程为：
(1)装填吸附剂：将70mg吸附剂装填于不锈钢床(内径：5mm)中，吸附剂两端装填垫石英棉垫层。
(2)吸附条件：总气体流量为60mL/min，o-DCB浓度为50ppm，吸附温度为50℃。
吸附剂吸附脱除o-DCB的性能，用对o-DCB的去除率来评价。当吸附时间为15min时，所制备改性生物质吸附剂对o-DCB的去除率达到88.2％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (9)
1.一种利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用，其特征在于该秸秆改性的生物质吸附剂应用在去除气相中氯代芳烃中，应用过程为：将一定质量的改性生物质吸附剂加入到含有氯代芳烃的气体中，在吸附温度为50℃，气体总流量为60mL/min的条件下，吸附处理5-90min。
2.根据权利要求1所述的利用秸秆改性的生物质吸附剂的应用，其特征在于所述气体中的氯代芳烃为邻二氯苯，其浓度为50ppm。
3.一种权利要求1或2所述的利用秸秆改性的生物质吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)秸秆预处理：将秸秆洗净粉碎后，过筛，置入真空烘箱中烘干；
(2)秸秆的碱化：取干燥后的秸秆5g分散于100mL碱液中，超声震荡10-15min后取出，放入恒温水浴锅中，在60-75℃条件下恒温搅拌1-2h，过滤、洗涤至中性，再离心后放入烘箱中80℃条件下烘干至恒重，备用；
(3)秸秆的改性：称量碱化处理后的秸秆2g，加入冰醋酸20mL，乙酸酐2-8g，催化剂0.1-0.2g，60-80℃条件下恒温搅拌4-6h；待反应物自然冷却后对秸秆洗涤，最后在60℃下烘干至恒重，即得到秸秆改性的生物质吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述秸秆为玉米秸秆或小麦秸秆。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的目数为80-100目。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空干燥温度为50-60℃，时间为20-24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液为NaOH、KOH或Ca(OH)2溶液，所述碱液质量分数为5-7％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述催化剂为浓硫酸、对甲基苯磺酸或高氯酸。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的洗涤操作为：分别经过热水、乙醇洗涤3-5次。
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| CN105126774A (zh) * | 2015-08-30 | 2015-12-09 | 常州市鼎日环保科技有限公司 | 一种玉米秸秆制成的天然吸油材料 |
| CN105498703A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-04-20 | 李丽萍 | 一种可吸附环境中有害气体的生物环保吸附剂 |
| CN105312031A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-10 | 武汉大学 | 一种整体式活性炭吸附净化大风量有机废气的方法及其应用 |
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