CN109841849A - 一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂及应用 - Google Patents

一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化核壳催化剂IrNi@PdIr/C的制备方法和应用，具体为:首先以氯铱酸、氯化镍为金属前驱体盐，加入适量碳载体和稳定剂，溶解于乙二醇中，超声搅拌后，用NaOH调节pH为碱性，通氮气保护后，加入过量硼氢化钠还原剂，待反应完全后，经离心、洗涤、干燥制得平均直径在2‑4nm的IrNi纳米颗粒。然后称取适量的IrNi纳米颗粒于去离子水和异丙醇中，待混合均匀后，加入PdCl2溶液，待置换反应一段时间后，经离心洗涤、真空干燥，氢气气氛下热处理得到IrNi@PdIr/C核壳催化剂。该催化剂粒径分布介于2‑13纳米之间，分散均匀，无团聚现象。其在50mV过电位下的质量比活性是商业化Pt/C的1.78倍,Ir/C的3.06倍,Pd/C的10.8倍，在阴离子交换膜燃料电池氢氧化上具有应用价值。

Description

一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催 化剂及应用
技术领域
本发明涉及一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂及应用，该催化剂的制备方法经过合金核IrNi/C纳米颗粒的制备和PdIr合金壳的制备两步,得到最终产物为IrNi@PdIr/C作为碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化电催化剂,0.05V下的质量比活性是商业化Pt/C的1.78倍,Ir/C催化剂3.06倍,商业化Pd/C的10.8倍。
背景技术
碱性阴离子交换膜燃料电池(AAEMFC)是一种新型聚合物电解质膜燃料电池。与质子交换膜燃料电池(PEMFC)相比,它具有碱性燃料电池(AFC)阴极氧还原反应(ORR)动力学快的优点,阴极有望从根本上摆脱对贵金属铂的依赖；同时又采用固态阴离子聚合物电解质膜，克服了AFC中液体电解质KOH泄露以及碳酸盐化等问题,结合了AFC和PEMFC二者的优点。因此，AAEMFC具有广阔的应用前景，成为燃料电池领域里新的研究方向。
虽然，AAEMFC具备碱性燃料电池(AFC)阴极氧还原反应(ORR)动力学快的优点，但是研究发现：碱性条件下，即便是贵金属铂族催化剂作为阳极氢氧化反应(HOR)的电催化剂，其交换电流密度却比酸性条件下慢2个数量级。阳极催化剂的pH效应严重阻碍了AAEMFC阳极降低贵金属载量以及使用非贵金属催化剂目标的实现，因此近期针对碱性条件下，可使用的非铂或者非贵金属阳极氢氧化催化剂的研究逐渐成为新热点。
在碱性氢氧化电催化剂的研究方面，金属Ir及其Ir-M合金催化剂已引起了广泛的关注。J.Ohyama.等人(J.Mater.Chem.A,2016,4,15980)制备了一种Ru–Ir/C催化剂。在碱性条件下，发现Ru–Ir/C的催化活性是Pt/C的4倍。Hongsen Wang.等人(J.Am.Chem.Soc,2017)介绍了一种IrPdRu/C制备方法，该阳极催化剂催化活性优于Pt/C。
本发明首先采用硼氢化钠协助乙二醇法制备IrNi/C合金核纳米颗粒，然后通过PdCl2置换表面的Ni得到PdIr合金壳，最终制备得到分散均匀，粒径分布范围窄，碱性氢氧化活性高，稳定性好的IrNi@PdIr/C核壳催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂，保证依据该催化剂的制备方法制备出的氢氧化电催化剂可以使碱性阴离子交换膜燃料电池具备较好的全电池性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：首先采用NaBH4协助乙二醇法将H2IrCl6、NiCl2、载体碳，稳定剂，超声搅拌均匀，然后调节溶液为碱性，继续超声搅拌，然后加入NaBH4溶液，还原制备IrNi/C纳米颗粒，然后经过离心洗涤-真空干燥制得平均粒径为2.5纳米的IrNi/C纳米颗粒。然后采用水和异丙醇为溶剂，超声分散一定量的IrNi/C纳米颗粒，然后加入PdCl2，搅拌一小时置换合金表面的Ni，生成PdIr合金壳，然后置于40℃的油浴中反应30分钟，确保表面的Ni被置换完全。最后，离心洗涤-真空干燥-氢气气氛热处理-得到纳米颗粒直径为6.6纳米的IrNi@PdIr/C核壳催化剂。
一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂：
(1)该HOR催化剂的结构为核壳型，并且IrNi合金为核，PdIr合金为壳,且Ir:Ni:Pd的原子比例范围为60:30:10-45:40:15；
(2)IrNi@PdIr/C核壳催化剂的纳米粒子粒径分布在2-13nm之间,纳米颗粒在碳载体上分散均匀；
一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂的制备方法按照如下步骤进行制备：
(1)碳负载IrNi合金核(IrNi/C)的制备：取一定量的氯铱酸,氯化镍为前驱体，加入适量碳载体和稳定剂，溶解于溶剂中，分别超声搅拌一段时间后，用一定浓度的碱液调节pH为碱性，继续超声搅拌一段时间后，通入氮气一段时间后，加入过量的硼氢化钠还原剂，一定温度反应一段时间后，经过离心洗涤、真空干燥步骤制得平均直径约为2-6nm的IrNi/C合金核；
(2)IrNi@PdIr/C核壳催化剂的制备：取适量的IrNi/C与适量的去离子水和异丙醇混合，超声搅拌一段时间，待混合液分散均匀后，加入一定浓度的PdCl2盐酸溶液，置换反应一段时间后，置于40℃的油浴中继续置换反应若干分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理步骤制备得到IrNi@PdIr/C催化剂。
步骤(1)中的碳载体为XC-72或B2000中的一种或两种；稳定剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠或聚乙烯吡咯烷酮中一种或两种以上。
步骤(1)中的搅拌时间范围为20-60min；2MNaOH碱液调节pH范围为9-12；氮气通入时间为15-30分钟；还原反应温度为10-60℃，还原反应时间为1-3小时，干燥温度50-80摄氏度，干燥时间为12-24小时。
步骤(1)中反应体系中溶剂为乙二醇或水中一种或二者任意比例的混合液；氯铱酸的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯化镍的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯铱酸与氯化镍的摩尔比为1-10；稳定剂与金属盐离子的摩尔比为1-10；金属在碳上的质量分数为5％-25％；
步骤(2)中PdCl2溶液摩尔浓度为1-5mM；pH范围为1-3；去离子水和异丙醇的添加比例是2:1-1:2
步骤(2)中超声搅拌时间控制在30-60min；置换反应时间控制在30-120min；
步骤(2)中还原气氛热处理：热处理温度范围为200-400℃，热处理时间范围为1-6h；还原气体为氢氩混合气,其中氢气的体积分数为5％,气体流量为20-60ml/min。
本发明的优点：
1、该方法制备一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂，平均粒径介于2-13纳米之间，纳米颗粒在碳载体上均匀分散，且该催化剂具有良好的氢氧化催化活性和稳定性。
2、可以通过控制置换反应时间对PdIr合金壳层中Pd的含量进行调控，合成出不同壳层中不同含量Pd的纳米颗粒IrNi@PdIr/C。
3、与Pt/C、Ir/C和Pd/C催化剂相比，本法制备的一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂，在碱性条件下具有更高的氢氧化催化活性；其50mV下的质量比活性，分别是Pt/C、Ir/C和Pd/C的1.78倍、3.06倍和10.8倍，且稳定性较好。其在碱性阴离子交换膜燃料电池阳极催化剂中有重要的利用价值。
附图说明
图1.实施例1所述制备的IrNi/C纳米颗粒、IrNi@PdIr/C催化剂的XRD图。
图2.实施例1所述步骤(1)所得IrNi/C纳米颗粒的TEM图，粒径分布图为电镜图中100个纳米颗粒的数理统计结果。
图3.实施例1所述步骤(2)所得IrNi@PdIr/C催化剂的TEM图，粒径分布图为电镜图中100个纳米颗粒的数理统计结果。
图4.实施例2所述步骤(1)所得IrNi/C纳米颗粒的TEM图，粒径分布图为电镜图中100个纳米颗粒的数理统计结果。
图5.实施例1所述步骤(2)所得IrNi@PdIr/C催化剂。在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以氩气饱和的0.1M KOH溶液为电解液，IrNi@PdIr/C为催化剂，进行循环伏安扫描得到的极化曲线,其电化学活性面积ECSA为58.5m2g-1。
图6.实施例1所述步骤所得IrNi@PdIr/C催化剂。在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以氢气饱和的0.1M KOH溶液为电解液，IrNi@PdIr/C为催化剂，1600转下进行线性伏安扫描得到的极化曲线，其交换电流密度为0.195mAcmPdIr -2。
图7.实施例1所述步骤所得IrNi@PdIr/C催化剂。在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以0.1M KOH溶液为电解液，IrNi@PdIr/C为催化剂，进行CO溶出伏安扫描得到的CO溶出伏安曲线，CO氧化峰电位为0.6615V vs.RHE,ECSA为55.7m2g-1。
图8.实施例4所述步骤所得IrNi@PdIr/C催化剂。在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以氢气饱和的0.1M KOH溶液为电解液，IrNi@PdIr/C为催化剂，1600转下进行线性伏安扫描得到的极化曲线。
图9.分别采用商业化的20％Pt/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的10％Ir/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的20％Pd/C(Johnson Matthey)催化剂，在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以氩气饱和的0.1M KOH溶液为电解液，进行循环伏安扫描得到的极化曲线，电化学活性面积ECSA分别为46.6m2g-1,38.0m2g-1和54.5m2g-1。。
图10.分别采用商业化的20％Pt/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的10％Ir/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的20％Pd/C(Johnson Matthey)催化剂，在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以氢气饱和的0.1M KOH溶液为电解液，1600转下进行线性伏安扫描得到的极化曲线，交换电流密度为0.188mAcmmetal -2,0.169mAcmmetal -2和0.047mAcmmetal -2。
图11.分别采用商业化的20％Pt/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的10％Ir/C(Johnson Matthey)催化剂，商业化的20％Pd/C(Johnson Matthey)催化剂。在25℃下，在三电极体系中进行半电池测试，以0.1M KOH溶液为电解液，IrNi@PdIr/C为催化剂，进行CO溶出伏安扫描得到的CO溶出伏安曲线，电化学活性面积ECSA分别为47.0m2g-1,36.08m2g-1和117.4m2g-1。
具体实施方式
下面结合附图，对一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂的制备方法、特性和应用作进一步说明：
实施例1
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.3mM NiCl2、102.4mg 5M硝酸回流处理的XC-72，1mM柠檬酸三钠和30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声30min；再逐滴加入2M NaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的10％NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数15％的IrNi/C,原子比Ir:Ni＝59:41；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液搅拌反应1h，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛300℃热处理2小时制备得到金属的质量分数15.9％的IrNi@PdIr/C催化剂，原子比Ir:Ni＝55:35:10备用。
实施例2
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.2mM NiCl2、102.4mg酸处理的XC-72，1mM柠檬酸三钠，30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声30min；再逐滴加入2M NaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的10％NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数14.5％的IrNi/C,原子比Ir:Ni＝63:37；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液，控制反应时间分别反应60分钟，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理制备得到13.7％IrNi@PdIr/C催化剂，原子比Ir:Ni:Pd＝58:32:10，备用。
实施例3
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.1mM NiCl2、102.4mg酸处理的XC-72，1mM柠檬酸钠和30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声30min；再逐滴加入2M NaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数12.8％的IrNi/C,原子比Ir:Ni＝63:37；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液，控制反应时间分别反应60分钟，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理制备得到金属的质量分数15.2％的IrNi@PdIr/C催化剂，原子比Ir:Ni:Pd＝60:31:9，备用。
实施例4
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.1mM NiCl2、102.4mg酸处理的XC-72，不添加柠檬酸钠和30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声各30min；再逐滴加入2MNaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的10％NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数15％的IrNi/C，原子比Ir:Ni＝74:26；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液，控制反应时间分别反应60分钟，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理制备得到的IrNi@PdIr/C催化剂，原子比Ir:Ni:Pd＝80:11:9，备用。
相对于添加稳定剂，不添加稳定剂制备的IrNi/C纳米颗粒,在电镜图中呈现出平均粒径大，金属纳米颗粒存在团聚现象,分散性较差。
实施例5
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.3mM NiCl2、102.4mg酸处理的XC-72，1mM柠檬酸钠和30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声各30min；再逐滴加入2M NaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数15％的IrNi/C，原子比Ir:Ni＝59:41；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液，控制反应时间分别反应60分钟，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理温度分别为200℃、300℃、400℃,制备得到的IrNi@PdIr/C催化剂，原子比Ir:Ni:Pd＝55:35:10，备用。
相对于200℃和400℃，300℃制备的IrNi@PdIr/C的催化剂的活性最佳。
实施例6
制备：
(1)IrNi/C纳米颗粒的制备：取0.1mM H2IrCl6、0.3mM NiCl2、102.4mg酸处理的XC-72，1mM柠檬酸钠和30ml乙二醇于100mL三口烧瓶中；搅拌超声各30min；再逐滴加入2M NaOH水溶液，调节pH为9-12，继续超声搅拌并通入氮气15分钟，然后加入过量的NaBH4溶液，30℃反应3小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数15％的IrNi/C，原子比Ir:Ni＝59:41；
(2)IrNi@PdIr/C催化剂的制备：取(1)制备的IrNi/C 50mg于单口烧瓶中，然后加入20ml去离子水和异丙醇的混合液(体积比1:1)，超声搅拌各30min，加入过量的1mM/LPdCl2(HCl)水溶液，控制反应时间分别反应30、45、60分钟，置于40℃的油浴中反应30分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理温度为300℃，制备得到的IrNi@PdIr/C催化剂，备用。
反应时间分别反应30、45、60分钟，制备的IrNi@PdIr/C的催化剂的Pd的含量分别为2.5％、5.6％、9.8％，原子比Ir:Ni:Pd分别为：57:40:3、55:39:6、55:35:10。

Claims (9)

1.一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂，其特征在于：
(1)该HOR催化剂的结构为核壳型，并且IrNi合金为核，PdIr合金为壳，且Ir:Ni:Pd的原子比例范围为60:30:10-45:40:15；
(2)IrNi@PdIr/C核壳催化剂的纳米粒子粒径分布在2-13nm之间，纳米颗粒在碳载体上分散均匀。
2.按照权利要求1所述的一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂按照如下步骤进行制备：
(1)碳负载IrNi合金核(IrNi/C)的制备：取一定量的氯铱酸，氯化镍为前驱体，加入适量碳载体和稳定剂，溶解于溶剂中，分别超声搅拌一段时间后，用一定浓度的碱液调节pH为碱性，继续超声搅拌一段时间后，通入氮气一段时间后，加入过量的硼氢化钠还原剂，一定温度反应一段时间后，经过离心洗涤、真空干燥步骤制得平均直径约为2-6nm的IrNi/C合金核；
(2)IrNi@PdIr/C核壳催化剂的制备：取适量的IrNi/C与适量的去离子水和异丙醇混合，超声搅拌一段时间，待混合液分散均匀后，加入一定浓度的PdCl2盐酸溶液，置换反应一段时间后，置于40℃的油浴中继续置换反应若干分钟，经过离心洗涤、真空干燥、氢气气氛热处理步骤制备得到IrNi@PdIr/C催化剂。
3.按照权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中的碳载体为XC-72或B2000中的一种或两种；稳定剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠或聚乙烯吡咯烷酮中一种或两种以上。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的搅拌时间范围为20-60min；2MNaOH碱液调节pH范围为9-12；氮气通入时间为15-30分钟；还原反应温度为10-60℃，还原反应时间为1-3小时，干燥温度50-80摄氏度，干燥时间为12-24小时。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应体系中溶剂为乙二醇或水中一种或二者任意比例的混合液；氯铱酸的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯化镍的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯铱酸与氯化镍的摩尔比为1-10；稳定剂与金属盐离子的摩尔比为1-10；金属在碳上的质量分数为5％-25％。
6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中PdCl2溶液摩尔浓度为1-5mM；pH范围为1-3；去离子水和异丙醇的添加比例是2:1-1:2。
7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声搅拌时间控制在30-60min；置换反应时间控制在30-120min。
8.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中还原气氛热处理：热处理温度范围为200-400℃，热处理时间范围为1-6h；还原气体为氢氩混合气，其中氢气的体积分数为5％，气体流量为20-60ml/min。
9.按照权利要求1所述的一种碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化IrNi@PdIr/C核壳催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂可以作为碱性阴离子交换膜燃料电池的阳极催化剂。
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