CN109837609A - 一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米纤维制备技术领域，公开了一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法：称取左旋聚乳酸和右旋聚乳酸共5.2g，按照相应配比将实验分为5组进行称量；将以上各组称量好的样品分别溶于氯仿溶剂中制成浓度为9wt％的聚乳酸溶液，然后进行静电纺丝制样；将制得的纤维膜样品在50℃下烘干待用。本发明采用红外扫描仪，差示扫描量热分析，扫描电子显微镜对纳米纤维进行表征，添加PDLA以后的共混物通过静电纺丝得到的样品，随着w(PDLA)增加，共混物中形成的立体复合物的熔融温度也增加，熔融峰变大，而纤维的孔洞均匀性随着w(PDLA)的增加先变好后变差，纤维的均匀性先变好后变差，纤维的直径逐渐变粗。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维制备技术领域，尤其涉及一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：聚乳酸(PLA)原料为可再生植物原料(比如玉米，木薯等)中提取的淀粉，聚乳酸材料可生物降解，在如今化石源料(比如煤、石油、天然气等)日益缺乏的时代，聚乳酸这种可降解新型原料扮演着越来越不可替代的角色，聚乳酸不仅可以替代传统塑料、纤维材料使用，还可制备成可降解纳米纤维作为医用及过滤材料使用。但是聚乳酸及其共混材料制备的纳米纤维性能研究还不多。
综上所述，现有技术存在的问题是：由于生产工艺的选择及设备条件的限制，目前对聚乳酸及其共混材料制备的多孔纳米纤维性能研究较少。
解决上述技术问题的难度和意义：通过选择特定溶剂及配比、调控加工参数，制备了耐热温度高达200℃、孔径均匀的多孔聚乳酸纳米纤维复合材料，这为聚乳酸在耐高温纤维及多孔材料领域的使用提供了更多基础。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法。
本发明是这样实现的，一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维(左旋聚乳酸(PLLA)与右旋聚乳酸(PDLA)共混后，将形成立体复合物，立体复合物的熔点可高达230℃，在DSC图中可见到8/2和7/3中，220℃左右有熔融峰，含有立体复合物的纳米纤维其耐热温度更高)的制备方法包括：
步骤一：称取左旋聚乳酸和右旋聚乳酸共5.2g；
步骤二：将以上各组称量好的样品分别溶于氯仿或氯仿/N,N二甲基甲酰胺(90/10)混合溶剂中制成浓度为9wt％(聚乳酸溶解于氯仿(或氯仿/N,N二甲基甲酰胺(90/10)混合溶剂)的质量浓度，聚乳酸占溶液总质量的9％)的聚乳酸溶液，然后进行静电纺丝制样；
步骤三：将制得的纤维膜样品在50℃下烘干待用。
进一步，所述静电纺丝条件为：温度20℃，湿度80％，电源的正极电压24V，负极电压-6.3V，静电场电压为23KV，针孔直径为50mm，接收距离为20cm(通过该工艺加工，可得到多孔纳米纤维材料)。
本发明的另一目的在于提供聚乳酸纳米纤维性能的测定方法，该方法为：
(1)采用红外扫描测聚乳酸纳米纤维的特征峰值：将制得的样品放入烘箱中50℃烘干，然后在TENSOR27上做红外测试，测试采用透射模式。
(2)采用差示扫描量热法(DSC)测试聚乳酸纳米纤维的热学性质：称取1mg左右的样品，测试样品时以100℃/min的升温速率升至250℃；在250℃恒温1min，测得冷结晶温度(Tcc)、冷结晶焓值(ΔHcc)、熔融温度(Tm1)、熔融热(ΔHm1)，然后将样品以5℃/min降温至20℃，得到结晶温度(Tc)、熔融焓值(ΔHc)；再以100℃/min升温至250℃，恒温1min，测得熔融温度(Tm2)、熔融焓值(ΔHm2)。
(3)采用扫描电镜测试聚乳酸纳米纤维的表面形貌。
进一步，所述红外扫描的扫描次数为16次，采用扫描速度4cm-1，扫描范围400-4000cm-1的参数进行扫描。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明通过采用红外扫描仪，差示扫描量热分析，扫描电子显微镜对所制备的纳米纤维进行表征，在PLLA中加入不同质量的PDLA后，聚乳酸的一些性质发生了变化，添加PDLA以后的共混物通过静电纺丝得到的样品，随着PDLA含量增加，PLLA的熔融温度增加；形成的立体复合物的熔融温度也增加。而纤维的孔洞均匀性随着PDLA含量的增加先变好后变差，纤维的均匀性先变好后变差，纤维的直径逐渐变粗。
附图说明
图1是本发明实施例提供的含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA不同混合物制备的纳米纤维的红外图谱。
图3a是本发明实施例提供的50℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的一次升温曲线图。
图3b是本发明实施例提供的50℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的一次降温曲线图；
图3c是本发明实施例提供的50℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的二次升温曲线图。
图4a是本发明实施例提供的80℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的一次升温曲线图。
图4b是本发明实施例提供的80℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的一次降温曲线图。
图4c是本发明实施例提供的80℃处理过的PLLA、PDLA及PLLA\PDLA的二次升温曲线图。
图5是本发明实施例提供的PLLA/PDLA＝10/0、9/1、8/2、7/3电纺纤维膜放大倍数为300倍的电镜照片。
图6是本发明实施例提供的PLLA/PDLA共混纤维膜的放大3万倍的电镜图；
图7是本发明实施例提供的PLLA/PDLA共混纤维膜的直径电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理做详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供的含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法包括：
S101：称取左旋聚乳酸和右旋聚乳酸共5.2g，按照以下配比将实验分为5组进行称量；
S102：将以上各组称量好的样品分别溶于氯仿(或氯仿/N,N二甲基甲酰胺(90/10)混合溶剂)溶剂中制成浓度为9wt％的聚乳酸溶液，然后进行静电纺丝制样；
S103：将制得的纤维膜样品在50℃下烘干待用。
本发明实施例提供的静电纺丝条件为：温度20℃，湿度80％，电源的正极电压24V，负极电压-6.3V，静电场电压为23KV，针孔直径为50mm，接收距离为20cm。
本发明实施例提供的聚乳酸纳米纤维的性能测定方法为：
(1)采用红外扫描测聚乳酸纳米纤维的特征峰值：将制得的样品放入烘箱中50℃烘，然后在TENSOR27上做红外测试，测试采用透射模式。
(2)采用差示扫描量热法(DSC)测试聚乳酸纳米纤维的热学性质：称取1mg左右的样品，测试样品时以100℃/min的升温速率升至250℃；在250℃恒温1min，测得冷结晶温度(Tcc)、冷结晶焓值(ΔHcc)、熔融温度(Tm1)、熔融热(ΔHm1)，然后将样品以5℃/min降温至20℃，得到结晶温度(Tc)、熔融焓值(ΔHc)；再以100℃/min升温至250℃，恒温1min，测得熔融温度(Tm2)、熔融焓值(ΔHm2)。
(3)采用扫描电镜测试聚乳酸纳米纤维的表面形貌。
本发明实施例提供的红外扫描的扫描次数为16次，采用扫描速度4cm-1，扫描范围400-4000cm-1的参数进行扫描。
下面结合实验结果对本发明作进一步描述。
1、聚乳酸纳米纤维的红外分析
如图2所示，聚乳酸结构中CH3及CH饱和碳氢结构的伸缩振动峰ν(CH3)位于2996cm-1、羰基的伸缩振动峰ν(c＝o)则在1761cm-1处有明显吸收带、1179cm-1为酯键中碳氧单键的伸缩振动ν((c＝o)c-o)、而重复单元中C-O-C的伸缩振动ν(c-o-c)则位于1078cm-1、碳碳单键的骨架振动ν(C-C)则位于865cm-1。
2、聚乳酸纳米纤维的DSC分析
如图3a所示，所有样品在～75℃出现玻璃化转变，共混物的玻璃化转变温度比单一聚乳酸的玻璃化转变温度稍低。PLLA及PDLA在100℃出现冷结晶峰，而PLLA/PDLA 9/1的共混物中结晶温度约为120℃，说明少量PDLA加入到PLLA中，在纺丝成型后，可阻碍分子链的运动，使结晶变得困难，随着PDLA含量增加，冷结晶温度逐渐降低，这可能是由于PDLA含量增加，共混物中可形成立体复合物的含量升高，其分子链中的相互作用力增加，导致共混物可在更低的温度下形成结晶。纯PLLA及PDLA样品中均只有一个熔融峰，这分别对应为PLLA及PDLA单独结晶的熔融峰。而PLLA/PDLA共混物在升温过程中有两个晶体熔融峰，温度较低的熔融峰为PLLA晶体的，温度较高处的熔融峰是PLLA与PDLA形成的立体复合物晶体的熔融峰，聚乳酸单独结晶的熔融信号随着PDLA含量的升高而降低，但立体复合物的熔融、焓值随着PDLA含量的增加而升高，说明随着PDLA含量增加，共混物中形成的立体复合物含量增多，未参与立体复合的PLLA分子链减少。
如图3b所示，纯PLLA的结晶温度为107.7℃，PDLA的结晶峰出现在113℃；随着PDLA含量升高，共混物中结晶温度逐渐升高，在8/2共混物中，结晶峰变宽，而在7/3的共混样品中出现两个结晶峰。在共混物的降温结晶过程中，较低温度处的结晶温度随PDLA含量增加，结晶峰温度升高，结晶焓值减小，该结晶过程主要对应于PLLA分子链及链段形成的结晶，说明立体复合物的存在可促进PLLA的结晶。较高温度处对应的结晶峰为共混物中PLLA与PDLA形成的立体复合物的结晶，其结晶温度也逐渐升高，焓值增大。
如图3c所示，二次升温曲线与一次升温曲线结果类似，但二次升温过程中未出现冷结晶，且所有样品中的结晶熔融峰均高于一次升温，说明在降温过程中所有材料均充分结晶。
如图4a、4b、4c所示，将静电纺丝制备的纤维膜在80℃处理后，所有样品的玻化转变过程不再明显，同时除PLLA样品外，所有样品未观察到明显冷结晶峰，说明80℃处理可使分子链段发生运动，并诱导结晶形成，一次升温过程中聚乳酸单独结晶及。降温过程及二次升温过程与未处理的样品结果类似。
3、聚乳酸纳米纤维的扫描电镜图分析
如图5所示，在PLLA制备的纳米纤维膜中，纤维粗细均匀，随着PDLA含量的增加，纳米纤维的直径增大；在7/3共混物的纤维膜中，纤维尺寸变得不均匀，同一根纤维中出现较多纺锤状结构，纤维直径明显变粗。
如图6所示，经放大后，纤维表面可见到明显的孔洞，在PDLA含量较低时，孔隙率较高，而在7/3的共混样品中，纤维表面可以贯穿的孔洞明显减少。
如图7所示，随着共混物中PDLA含量的增大，纳米纤维的直径逐渐变大。在PLLA中添加不同含量的PDLA，PLLA可以和PDLA分子间形成较强烈的分子间氢键作用，在纺丝成型时，PLLA分子链之间仅存在范德华力，分子链之间的作用力较小，极性分子链可在电场中更容易被拉伸，导致形成的纤维尺寸均匀，且直径更小。而共混物中PLLA可与等比例的PDLA分子链之间形成强烈的相互作用，使成型过程中分子链被拉伸的程度减小，导致纤维直径变粗，这一效应随着立体复合物含量的升高而进一步增强，故纤维直径随共混物中PDLA含量的升高而增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法包括：
步骤一：称取左旋聚乳酸和右旋聚乳酸共5.2g；
步骤二：将以上各组称量好的样品分别溶于氯仿溶剂中制成浓度为9wt％的聚乳酸溶液，然后进行静电纺丝制样；
步骤三：将制得的纤维膜样品在50℃下烘干待用。
2.如权利要求1所述的含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝条件为：温度20℃，湿度80％，电源的正极电压24V，负极电压-6.3V，静电场电压为23KV，针孔直径为50mm，接收距离为20cm。
3.一种由权利要求1所述含聚乳酸立体复合物纳米纤维的制备方法制备的含聚乳酸立体复合物纳米纤维。
4.一种如权利要求2所述含聚乳酸立体复合物纳米纤维的性能测定方法，其特征在于，所述含聚乳酸立体复合物纳米纤维的性能测定方法包括：
(1)采用红外扫描测聚乳酸纳米纤维的特征峰值：将制得的样品放入烘箱中50℃烘，然后在TENSOR27上做红外测试，测试采用透射模式；
(2)采用差示扫描量热法测试聚乳酸纳米纤维的热学性质：称取1mg左右的样品，测试样品时以100℃/min的升温速率升至250℃；在250℃恒温1min，测得冷结晶温度Tcc、冷结晶焓值ΔHcc、熔融温度Tm1、熔融热ΔHm1，将样品以5℃/min降温至20℃，得到结晶温度Tc、结晶焓值ΔHc；再以100℃/min升温至250℃，恒温1min，测得熔融温度Tm2、熔融焓值ΔHm2；
(3)采用扫描电镜测试聚乳酸纳米纤维的表面形貌。
5.如权利要求3所述聚乳酸纳米纤维的性能测定方法，其特征在于，所述红外扫描的扫描次数为16次，采用扫描速度4cm-1，扫描范围400-4000cm-1的参数进行扫描。
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| CN118241334A (zh) * | 2024-05-28 | 2024-06-25 | 烟台民士达特种纸业股份有限公司 | 一种聚乳酸纤维、聚乳酸无纺布及制备方法 |
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