CN109836804A - 一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品及其制备方法技术领域，且公开了一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：PE‑1为89.3千克、PCL‑2000为44.6千克、PCDL‑2000为44.6千克。该中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，通过利用分散剂中的胺基与异氰酸酯反应接枝到分子链段中，这样既能增加树脂与色粉良好的相溶性，还能解决分散剂容易析出导致革面发雾的问题，通过选择搭配适当比例的聚碳酸酯和聚己内酯多元醇，以及在扩链剂选择上面搭配适量的乙醇胺，都对树脂的物性有较大的提高，且耐磨和耐刮性能提高得以体现，从而有效解决了严重发雾现象且不耐折、耐磨和耐刮的问题。
Description
本发明涉及化工产品及其制备方法技术领域，具体为一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用。
背景技术
干法服装革制备是由基布、聚氨酯粘合剂和干法面层聚氨酯树脂组成，市场上常用的干法服装面层聚氨酯树脂主要集中在50模量左右的中等硬度，干法服装革为追求柔软舒适的手感和面层与基布良好的贴合效果，普遍使用二液型粘合剂配合密胺类架桥剂和促进剂使用。
中国专利CN 102977317A提出了一种合成革用耐寒型高耐磨耗聚氨酯树脂，采用如下技术方案：一种合成革用耐寒型高耐磨耗聚氨酯树脂，其特征在于，其成分主要包括有异氰酸酯、多元醇化合物、反应性硅油、分子量是150以下的醇扩链剂和溶剂，通过采用上述方案，克服现有技术存在的不足，提供一种新型的合成革用耐寒型高耐磨耗聚氨酯树脂，但因为目前市场上面的干法服装革用聚氨酯普遍存在耐高温性、耐溶剂和韧性相对较差的缺点，在服装革熟化工艺过程中很容易因为本身的物性差导致小分子密胺类架桥剂渗透到皮革面层中，从而使表面出现严重发雾现象，而此种专利难以解决上述问题，造成极大的经济损失，这也是目前市场上干法服装面层聚氨酯树脂最大的缺陷，而且目前的干法服装革用聚氨酯使用后表面耐刮和耐磨性能较为一般，故而提出一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用来解决上述中所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，具备不发雾，且耐折、耐磨和耐刮性能好等优点，解决了严重发雾现象且不耐折、耐磨和耐刮的问题。
(二)技术方案
为实现上述不发雾，且耐折、耐磨和耐刮性能好目的，本发明提供如下技术方案：一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将PE-1、PCL-2000、PCDL-2000、CYD-PR256、1.4-BG、MEA、抗氧化剂、磷酸、SAN和BYK-130和适量DMF投入三口烧瓶中，用机械搅拌器高速搅拌均匀；
2)在搅拌均匀后分布加入MDI,控制温度在70-80℃反应增粘，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
优选的，PE-1为分子量聚酯多元醇，所述PCL-2000为分子量聚己内酯多元醇，所述PCDL-2000为分子量聚碳酸酯多元醇。
优选的，苹果酸为防减粘剂，且磷酸为防止副反应发生剂。
优选的，BYK-130为毕克化学分散剂，所述CYD-PR-256为多羟基超支化聚酯多元醇。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，具备以下有益效果：
1、该中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，通过利用分散剂中的胺基与异氰酸酯反应接枝到分子链段中，这样既能增加树脂与色粉良好的相溶性，增加树脂的展色性能，还能解决分散剂容易析出导致革面发雾的问题，通过添加适当SAN树脂，SAN树脂具有优异的防粘性能，同时还能降低树脂的成本。
2、该中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，通过选择预聚工艺相对比一步法工艺，具有更加优异的耐折性能，能保持-20℃下40000次表面不破裂，并且选择预聚工艺具有更加优异的表面耐刮和耐磨性能，通过选择搭配适当比例的聚碳酸酯和聚己内酯多元醇，以及在扩链剂选择上面搭配适量的乙醇胺，都对树脂的物性有较大的提高，这也可以通过对比60℃水洗8小时实验和表面的耐磨和耐刮性能提高得以体现，通过分子链段中引入部分多羟基超支化聚酯多元醇，相对比传统聚氨酯直线型结构，能极大提高聚氨酯的力学性能和韧性，从而达到对密胺类架桥剂良好的遮盖作用，从而有效解决了严重发雾现象且不耐折、耐磨和耐刮的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：PE-1为89.3千克、PCL-2000为44.6千克、PCDL-2000为44.6千克、CYD-PR256为1千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、磷酸为0.03千克、抗氧化剂为0.3千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、DMF共为600千克，分两次投放，第一次投放300千克，第二次投放另外300千克、MDI为74.2千克、CATA为0.2千克、DMC为100千克、CH30H为0.5千克、苹果酸为0.3千克。
一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将PE-1、PCL-2000、PCDL-2000、CYD-PR256、1.4-BG、MEA、抗氧化剂、磷酸、SAN、BYK-130和适量DMF投入三口烧瓶中，用机械搅拌器高速搅拌均匀；
2)在搅拌均匀后分布加入MDI,控制温度在70-80℃反应增粘，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
实施例二：PE-1为89.3千克、PCL-2000为44.6千克、PCDL-2000为44.6千克、CYD-PR256为1千克、抗氧化剂为0.3千克、磷酸为0.03千克、MDI为33.5千克、DMF为300千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、MDI为40.7千克、CATA为0.2千克、DMF为300千克、DMC为100千克、CH30H为0.5千克、苹果酸为0.3千克。
一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，包括以下步骤：
1)将PE-1、PCL-2000、PCDL-2000、CYD-PR256、抗氧化剂、磷酸投入三口烧瓶中，用机械搅拌器高速搅拌均匀；
2)在搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚2小时，然后投入1.4-BG、MEA、SAN、BYK-130和部分DMF，搅拌均匀后缓慢添加剩余的MDI,并控制反应温度在70-80℃，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
实施例三：PE-1为89.3千克、PCL-2000为44.6千克、PCDL-2000为44.6千克、CYD-PR256为1千克、抗氧化剂为0.3千克、磷酸为0.03千克、DMF为200千克、MDI为12.5千克、DMF为200千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、MDI为61.7千克、CATA为0.2千克、DMF为200千克、DMC为100千克、CH30H为0.5千克，所述苹果酸为0.3千克。
一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，包括以下步骤：
1)将PE-1、PCL-2000、PCDL-2000、CYD-PR256、抗氧化剂、磷酸和部分DMF投入三口烧瓶中，用机械搅拌器高速搅拌均匀；
2)在搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚2小时，然后投入1.4-BG、MEA、SAN、BYK-130和部分DMF，搅拌均匀后缓慢添加剩余的MDI,并控制反应温度在70-80℃，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
实施例四：PE-1为89.3千克、MDI为11.15千克、PCL-2000为44.6千克、MDI为11.15千克、PCDL-2000为44.6千克、MDI为11.15千克、DMF为300千克、CYD-PR256为1千克、抗氧化剂为0.3千克、磷酸为0.03千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、MDI为40.75克、CATA为0.2千克、DMF为300千克、DMC为100千克、CH30H为0.5千克，所述苹果酸为0.3千克。
一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，包括以下步骤：
1)将PE-1投入三口烧瓶中，在机械搅拌高速搅拌下投入部分MD I,控制温度在70-75℃反应预聚1小时，然后投入PCL-2000,搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚1小时；
2)预聚完毕后投入PCDL-2000，搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚1小时，然后投入CYD-PR256、磷酸、抗氧化剂、1.4-BG、MEA、SAN、BYK-130和部分DMF，搅拌均匀后缓慢添加剩余的MDI,并控制反应温度在70-80℃，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
实施例五：PE-1为89.3千克、DMF为100千克、MDI为4.2千克、PCL-2000为44.6千克、DMF为100千克、MDI为4.2千克、PCDL-2000为44.6千克、DMF为100千克、MDI为4.2千克、CYD-PR256为1千克、抗氧化剂为0.3千克、磷酸为0.03千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、MDI为61.6千克、CATA为0.2千克、DMF为200千克、CH30H为0.5千克，所述苹果酸为0.3千克。
一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，包括以下步骤：
1)将PE-1和部分DMF投入三口烧瓶中，在机械搅拌下高速搅拌均匀，然后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚1小时，然后投入部分DMF和PCL-2000进行搅拌；
2)搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚1小时,然后投入部分DMF和PCDL-2000，搅拌均匀后投入部分MDI,控制温度在70-75℃反应预聚1小时，然后投入CYD-PR256、磷酸、抗氧化剂、1.4-BG、MEA、SAN、BYK-130和部分DMF，搅拌均匀后缓慢添加剩余的MDI,并控制反应温度在70-80℃，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF和DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
判断标准：根据树脂状态、展色性(黑色)、熟化后室温放置10天、熟化后室温放置20天、熟化后室温放置30天、-20℃/40000次对折、60℃水洗8小时、耐磨耐刮性和表面滑爽度进行判断，树脂状态判断指标为透明和不透明，展色性(黑色)判断指标为良好、好、一般和差，熟化后室温放置10天、熟化后室温放置20天和熟化后室温放置30天的判断指标为不发雾、部分发雾和发雾，-20℃/40000次对折判断指标为破裂、轻微破裂和不破裂，60℃水洗8小时判断指标为不分层和分层，耐磨耐刮性判断指标为好、一般和差，表面滑爽度判断指标为良好、好、一般和差。
本发明的有益效果是：该中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，通过利用分散剂中的胺基与异氰酸酯反应接枝到分子链段中，这样既能增加树脂与色粉良好的相溶性，增加树脂的展色性能，还能解决分散剂容易析出导致革面发雾的问题，通过添加适当SAN树脂，SAN树脂具有优异的防粘性能，同时还能降低树脂的成本，该中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，通过选择预聚工艺相对比一步法工艺，具有更加优异的耐折性能，能保持-20℃下40000次表面不破裂，并且选择预聚工艺具有更加优异的表面耐刮和耐磨性能，通过选择搭配适当比例的聚碳酸酯和聚己内酯多元醇，以及在扩链剂选择上面搭配适量的乙醇胺，都对树脂的物性有较大的提高，这也可以通过对比60℃水洗8小时实验和表面的耐磨、耐刮性能提高得以体现，通过分子链段中引入部分多羟基超支化聚酯多元醇，相对比传统聚氨酯直线型结构，能极大提高聚氨酯的力学性能和韧性，从而达到对密胺类架桥剂良好的遮盖作用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：PE-1为89.3千克、PCL-2000为44.6千克、PCDL-2000为44.6千克、CYD-PR256为1千克、1.4-BG为15.38千克、MEA为3.84千克、磷酸为0.03千克、抗氧化剂为0.3千克、SAN为25千克、BYK-130为1千克、DMF共为600千克，分两次投放，第一次投放300千克，第二次投放另外300千克、MDI为74.2千克、CATA为0.2千克、DMC为100千克、CH30H为0.5千克、苹果酸为0.3千克。
2.根据权利要求1所述的一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，所述PE-1为分子量聚酯多元醇，所述PCL-2000为分子量聚己内酯多元醇，所述PCDL-2000为分子量聚碳酸酯多元醇。
3.一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)将PE-1、PCL-2000、PCDL-2000、CYD-PR256、1.4-BG、MEA、抗氧化剂、磷酸、SAN、BYK-130和适量DMF投入三口烧瓶中，用机械搅拌器高速搅拌均匀；
2)在搅拌均匀后分布加入MDI,控制温度在70-80℃反应增粘，并视反应速度情况，酌情添加CATA(催化剂)；
3)增粘过程中适度补加MDI并逐步添加DMF、DMC稀释粘度，直至粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃；
4)粘度达到160Pas/25℃-180Pas/25℃后，加入适量DMF和甲醇进行封端，然后投入苹果酸待完全搅拌均匀并冷却；
5)搅拌均匀并冷却后倒入专用塑料瓶中,此时获得固含量为30％左右，粘度为100Pas/25℃-140Pas/25℃的聚氨酯树脂。
4.根据权利要求1所述的一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，所述苹果酸为防减粘剂，且磷酸为防止副反应发生剂。
5.根据权利要求1所述的一种中硬质干法服装革面层专用树脂及其制备和应用，其特征在于，所述BYK-130为毕克化学分散剂，所述CYD-PR-256为多羟基超支化聚酯多元醇。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190604 |