CN109836544A - 一种环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法。具体包括以下步骤：按重量份数称取去离子水、乳化剂、pH调节剂、引发剂、环氧丙烯酸酯以及甲基氯硅烷混合单体；首先，将环氧丙烯酸酯溶解于甲基氯硅烷混合单体中，在乳化剂的作用下，分散在水相中进行室温预乳化；然后向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入配方中剩余的去离子水、乳化剂、pH调节剂和一定量的引发剂，搅拌升温至80‑85℃，加入1/3的预乳化液，当体系出现明显蓝光时，开始滴加剩余预乳化液，3‑3.5h均匀滴完，85℃条件下保温反应12‑13h；升温至90℃继续反应0.5‑0.8h；降温至45‑50℃，用pH调节剂调节pH至8‑9后，出料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法。
背景技术
乳液聚合所制备的水性乳胶具有体系黏度低、传热快以及环保等特点，已广泛应用于涂料、粘合剂、橡胶等领域。聚丙烯酸酯具有优异的耐候性、易成膜性、耐油性、耐酸碱性等性能，价格低廉，合成工艺简单符合环保要求，已被广泛应用。但是对于纯丙烯酸酯乳胶，由于丙烯酸树脂分子没有交联，乳液的成膜物存在致密性差、最低成膜温度偏高、耐水性差、附着力差等缺点，尤其在用于金属防护时，这些缺点更是被加倍放大。为了提高纯丙烯酸树脂的综合性能，有必要对其进行改性。
环氧树脂分子中含有环氧基团、苯基基团、羟基基团以及醚键，由其制备的涂膜具有优异的力学性能、防腐蚀性、耐化学品性和热稳定性等性能。目前．制备环氧改性丙烯酸酯类聚合物的方法主要分为酯化共聚法和接枝共聚法。酯化共聚法是指在改性过程中先用氢离子将环氧环极化，酸根离子进攻环氧环使其开环，即丙烯酸树脂中的羧基使环氧树脂中的环氧基开环酯化；接枝共聚法是利用环氧树脂邻位碳上的氢原子和叔碳上的氢原子的高活泼性，在引发剂的作用下可以形成自由基，从而引发接枝反应。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，具体包括以下步骤：按重量份数称取60-70份去离子水、15-20份乳化剂、10-15份pH调节剂、1-5份引发剂、35-50份环氧丙烯酸酯以及15-25份甲基氯硅烷混合单体；首先，将环氧丙烯酸酯溶解于甲基氯硅烷混合单体中，在乳化剂的作用下，分散在水相中进行室温预乳化；然后向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入配方中剩余的去离子水、乳化剂、pH调节剂和一定量的引发剂，搅拌升温至80-85℃，加入1/3的预乳化液，当体系出现明显蓝光时，开始滴加剩余预乳化液，3-3.5h均匀滴完，85℃条件下保温反应12-13h；升温至90℃继续反应0.5-0.8h；降温至45-50℃，用pH调节剂调节pH至8-9后，出料。
所述的乳化剂为二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、双甘油聚丙二醇醚中的一种或组合。
所述的pH调节剂为碳酸钠或者氢氧化钠。
所述的引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或组合。
本发明的显著效果。
本发明设计选用双酚A环氧二丙烯酸酯，即将双酚A环氧树脂与丙烯酸反应；打开环氧基团并使其带有可进行自由基聚合的双键，将其与丙烯酸酯单体混合，进行乳液聚合反应；由于双酚A环氧二丙烯酸酯的分子链中带有碳碳双键；在引发剂的作用下，可以很好地与丙烯酸单体中的碳碳双键发生自由基共聚．使反应更易进行；由于胶束的包裹束缚作用，双酚A环氧二丙烯酸酯与丙烯酸单体在胶束内实现有效自由基聚合；利用化学键的连接作用，实现两组分性能的有效结合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1。
环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，具体包括以下步骤：按重量份数称取70份去离子水、20份二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、10份氢氧化钠、3份偶氮二异丁酸二甲酯、50份环氧丙烯酸酯以及25份甲基氯硅烷混合单体；首先，将环氧丙烯酸酯溶解于甲基氯硅烷混合单体中，在二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚的作用下，分散在38份去离子水中进行室温预乳化；然后向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入配方中剩余的去离子水、二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、7份氢氧化钠和一定量的偶氮二异丁酸二甲酯，搅拌升温至85℃，加入1/3的预乳化液，当体系出现明显蓝光时，开始滴加剩余预乳化液，3h均匀滴完，85℃条件下保温反应13h；升温至90℃继续反应0.8h；降温至50℃，用3份氢氧化钠调节pH至8后，出料。
实施例2。
环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，具体包括以下步骤：按重量份数称取65份去离子水、18份脂肪醇聚氧乙烯醚、12份碳酸钠、3份偶氮二异丁腈、40份环氧丙烯酸酯以及18份甲基氯硅烷混合单体；首先，将环氧丙烯酸酯溶解于甲基氯硅烷混合单体中，在脂肪醇聚氧乙烯醚的作用下，分散在40份去离子水中进行室温预乳化；然后向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入配方中剩余的去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚、8份pH调节剂和一定量的偶氮二异丁腈，搅拌升温至82℃，加入1/3的预乳化液，当体系出现明显蓝光时，开始滴加剩余预乳化液，3.3h均匀滴完，85℃条件下保温反应12h；升温至90℃继续反应0.5-0.8h；降温至48℃，用4份碳酸钠调节pH至8.5后，出料。
Claims (4)
1.一种环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：按重量份数称取60-70份去离子水、15-20份乳化剂、10-15份pH调节剂、1-5份引发剂、35-50份环氧丙烯酸酯以及15-25份甲基氯硅烷混合单体；首先，将环氧丙烯酸酯溶解于甲基氯硅烷混合单体中，在乳化剂的作用下，分散在水相中进行室温预乳化；然后向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入配方中剩余的去离子水、乳化剂、pH调节剂和一定量的引发剂，搅拌升温至80-85℃，加入1/3的预乳化液，当体系出现明显蓝光时，开始滴加剩余预乳化液，3-3.5h均匀滴完，85℃条件下保温反应12-13h；升温至90℃继续反应0.5-0.8h；降温至45-50℃，用pH调节剂调节pH至8-9后，出料。
2.如权利要求1所述环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、双甘油聚丙二醇醚中的一种或组合。
3.如权利要求1所述环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为碳酸钠或者氢氧化钠。
4.如权利要求1所述环氧改性丙烯酸树脂复合乳胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或组合。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369210A (zh) * | 2021-12-25 | 2022-04-19 | 天津市新丽华色材有限责任公司 | 丙烯酸改性环氧树脂、其制备方法、无铜银镜镜背保护涂料及其制备方法 |
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2017
- 2017-11-26 CN CN201711199402.9A patent/CN109836544A/zh active Pending
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