CN109836335B - 戊二胺连续提纯装置及其连续提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种戊二胺连续提纯装置，包括用于碱化1,5‑戊二胺原料液的调整罐、存储高沸点溶剂的存储罐，与调整罐和存储罐连接用于闪蒸1,5‑戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1,5‑戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液的闪蒸器、与闪蒸器连接用于从闪蒸器中流出的分离液中滤出高沸点溶剂的滤出单元、与闪蒸器连接用于精馏从闪蒸器中闪蒸出来的气体混合物的精馏塔，所述闪蒸器连接有预混罐，所述调整罐和存储罐均与预混罐连接，所述预混罐连接有存储乳化剂的乳化罐。本发明的有益效果为：该戊二胺连续提纯装置具有戊二胺的回收率较高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及戊二胺生产设备，特别涉及一种戊二胺连续提纯装置及其连续提纯方法。
背景技术
戊二胺的主要用途包括高聚物制备、有机合成中间体、环氧树脂固化剂，也用于生物研究。目前，戊二胺的生物法生产是指直接发酵生产或赖氨酸经脱羧酶脱羧生产戊二胺，然后从原料液中分离得到目标产物。其中，提纯是分离目标产物的关键步骤。
公开号为CN105777555A的中国专利公开了一种1，5-戊二胺连续提纯装置及方法。该连续提纯装置至少包括闪蒸器，用于闪蒸1，5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物和含有盐和高沸点溶剂的第一分离液；滤出单元，与所述闪蒸器连接，用于从所述闪蒸器中流出的第一分离液中滤出高沸点溶剂；和精馏塔，与所述闪蒸器连接，用于精馏从所述闪蒸器中闪蒸出来的含有戊二胺和水蒸气的混合物。
基于此，本发明人希望提供另一种戊二胺连续提纯装置，提高戊二胺的回收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种戊二胺连续提纯装置。该戊二胺连续提纯装置具有戊二胺的回收率较高的特点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种戊二胺连续提纯装置，包括用于碱化1，5-戊二胺原料液的调整罐、存储高沸点溶剂的存储罐，与调整罐和存储罐连接用于闪蒸1，5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液的闪蒸器、与闪蒸器连接用于从闪蒸器中流出的分离液中滤出高沸点溶剂的滤出单元、与闪蒸器连接用于精馏从闪蒸器中闪蒸出来的气体混合物的精馏塔，其特征是：所述闪蒸器连接有预混罐，所述调整罐和存储罐均与预混罐连接，所述预混罐连接有存储乳化剂的乳化罐。
本发明进一步设置为：所述乳化剂为油酸钠和十二烷基苯磺酸钠的总质量分数为10％的水溶液，所述油酸钠和十二烷基磺酸钠的重量比为2∶1。
本发明进一步设置为：所述高沸点溶剂选用2，6-二氯甲苯。
本发明进一步设置为：所述滤出单元连接有用于回收滤出单元滤出的高沸点溶剂的回收罐。
本发明进一步设置为：所述精馏塔连接有用于收集精馏塔产生的1，5-戊二胺的收集罐。
本发明进一步设置为：所述闪蒸器和滤出单元之间设置有用于分离分离液得到高沸点溶剂以及含有盐和少量高沸点溶剂的含盐液的沉淀罐，所述沉淀罐设置有出料口和出盐口，所述出料口与预混罐连接，所述出盐口与滤出单元连接。
本发明进一步设置为：所述调整罐和预混罐之间以及存储罐和预混罐之间均设置有加热器，所述预混罐设置有夹套，所述夹套中通有热水。
本发明另一发明目的在于提供一种戊二胺连续提纯方法，包括如下步骤：
步骤1：往调整罐中加入原料液，然后再加入碱液调节pH至12以上得到碱化原料液，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往存储罐中加入高沸点溶剂，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往乳化罐中加入乳化剂，然后泵入预混罐搅拌混合后得到混合液；
步骤2：混合液从预混罐进入闪蒸器，经过蒸发分离后得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液；
步骤3：气体混合物进入精馏塔经过精馏得到1，5-戊二胺的精馏液，精馏液进入收集罐；
步骤4：分离液进入沉淀罐，分离得到高沸点溶剂以及含有盐和少量高沸点溶剂的含盐液，分离得到的高沸点溶剂从出料口流出后与存储罐中的高沸点溶剂混合并经过加热器加热进入预混罐；
步骤5、含盐液从出盐口流出泵入滤出单元，经过分离得到高沸点溶剂进入回收罐。
本发明进一步设置为：所述泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂的重量比为1∶2，乳化剂的重量为泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂总重的10％。
本发明进一步设置为：所述泵入预混罐的碱化原料液温度为80℃，所述泵入预混罐的高沸点溶剂温度为80℃，所述夹套中热水温度为80℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、碱化后的1，5-戊二胺原料液含有水，而高沸点有机溶剂往往与水互不相溶，在加入闪蒸器中时，碱化后的1，5-戊二胺原料液和高沸点有机溶剂充分接触，容易在闪蒸器中发生乳化。而高沸点有机溶剂用量往往较大，从而在碱化后的1，5-戊二胺原料液和高沸点有机溶剂的混合液中体积占比较大，容易形成往往油包水的乳化液。此时，1，5-戊二胺处于碱化后的1，5-戊二胺原料液中，导致1，5-戊二胺的蒸发受到高沸点有机溶剂的阻挡，效果较差，从而影响1，5-戊二胺的回收率。而利用乳化剂将使乳化液转化为水包油，从而使1，5-戊二胺原料液处于外侧，避免1，5-戊二胺的蒸发受到高沸点有机溶剂的阻挡，从而提高1，5-戊二胺的回收率；
2、油酸钠的HLB值为18，十二烷基苯磺酸钠的HLB值为11.7，从而促使乳化液转化为水包油。而油酸钠和十二烷基苯磺酸钠均属于盐类，沸点高于1，5-戊二胺的沸点，可与其他盐共同进入沉淀罐中，无需增加额外处理；
3、2，6-二氯甲苯沸点为196-203℃，高于1，5-戊二胺的沸点。同时，2，6-二氯甲苯的密度达到1.54g/mL，大于碱化后1，5-戊二胺原料液的密度，从而使1，5-戊二胺原料液在闪蒸器中能够处于上层，从而进一步减少高沸点有机溶剂对1，5-戊二胺的阻挡，提高1，5-戊二胺的回收率；
4、相比于碱化后1，5-戊二胺原料液和高沸点有机溶剂处于两相分离状态，水包油乳状液的形成能够使1，5-戊二胺原料液更容易接收热量，加快1，5-戊二胺的蒸发。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
附图标记：1、调整罐；2、存储罐；3、原料液进口；4、碱液进口；5、预混罐；6、加热器；7、夹套；8、闪蒸器；9、乳化罐；10、精馏塔；11、收集罐；12、沉淀罐；13、出料口；14、出盐口；15、滤出单元；16、回收罐。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
参照图1，一种戊二胺连续提纯装置，包括用于碱化1，5-戊二胺原料液的调整罐和存储高沸点溶剂的存储罐。调整罐设置有原料液进口和碱液进口。调整罐和存储罐同时连接有预混罐。调整罐和预混罐之间以及存储罐之间均设置有加热器。而预混罐设置有夹套，夹套中通有热水。预混罐连接有闪蒸器和存储乳化剂的乳化罐。闪蒸器用于闪蒸碱化后的1，5-戊二胺原料液、高沸点溶剂和乳化剂的混合液得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液。
闪蒸器连接有精馏塔，精馏塔连接有收集罐。精馏塔用于精馏从闪蒸器闪蒸出来的气体混合物，收集罐用于收集精馏塔产生的1，5-戊二胺精馏液。闪蒸器连接有沉淀罐，沉淀罐起到分离分离液得到高沸点溶剂以及含有盐和少量高沸点溶剂的含盐液。沉淀罐设置有出料口和出盐口，出料口位于出盐口上方。出料口与位于存储罐和闪蒸器之间的加热器连接，出盐口连接有滤出单元。滤出单元用于从含盐液中滤出高沸点溶剂。而滤出单元连接有回收罐，回收罐用于回收滤出单元滤出的高沸点溶剂。
其中，乳化剂为油酸钠和十二烷基苯磺酸钠的总质量分数为10％的水溶液，所述油酸钠和十二烷基磺酸钠的重量比为2∶1，高沸点溶剂为2，6-二氯甲苯。油酸钠的HLB值为18，十二烷基苯磺酸钠的HLB值为11.7，从而促使乳化液转化为水包油，从而使1，5-戊二胺原料液处于外侧，避免1，5-戊二胺的蒸发受到高沸点有机溶剂的阻挡，从而提高1，5-戊二胺的回收率。而油酸钠和十二烷基苯磺酸钠均属于盐类，沸点高于1，5-戊二胺的沸点，可与其他盐共同进入沉淀罐中，无需增加额外处理。2，6-二氯甲苯沸点为196-203℃，高于1，5-戊二胺的沸点。同时，2，6-二氯甲苯的密度达到1.54g/mL，大于碱化后1，5-戊二胺原料液的密度，从而使1，5-戊二胺原料液在闪蒸器中能够处于上层，从而进一步减少高沸点有机溶剂对1，5-戊二胺的阻挡，提高1，5-戊二胺的回收率。相比于碱化后1，5-戊二胺原料液和高沸点有机溶剂处于两相分离状态，水包油乳状液的形成能够使1，5-戊二胺原料液更容易接收热量，加快1，5-戊二胺的蒸发。
一种戊二胺连续提纯方法，包括如下步骤：
步骤1：往调整罐中加入原料液，然后再加入碱液调节pH至12以上得到碱化原料液，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往存储罐中加入高沸点溶剂，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往乳化罐中加入乳化剂，然后泵入预混罐搅拌混合后得到混合液，其中，泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂的重量比为1∶2，乳化剂的重量为泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂总重的10％，泵入预混罐的碱化原料液温度为80℃，泵入预混罐的高沸点溶剂温度为80℃，夹套中热水温度为80℃；
步骤2：混合液从预混罐进入闪蒸器，经过蒸发分离后得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液；
步骤3：气体混合物进入精馏塔经过精馏得到1，5-戊二胺的精馏液，精馏液进入收集罐；
步骤4：分离液进入沉淀罐，分离得到高沸点溶剂以及含有盐和少量高沸点溶剂的含盐液，分离得到的高沸点溶剂从出料口流出后与存储罐中的高沸点溶剂混合并经过加热器加热进入预混罐；
步骤5、含盐液从出盐口流出泵入滤出单元，经过分离得到高沸点溶剂进入回收罐。
对比例1
选用公开号为CN105777555A的中国专利的实施例1作为对比例1。
分别采用实施例1和对比例1对1，5-戊二胺原料液进行提纯，计算并记录1，5-戊二胺回收率。
表1、1，5-戊二胺回收率记录表
| 实施例1 | 对比例1 | |
| 1，5-戊二胺回收率/％ | 99.8 | 96.3 |
本实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (3)
1.一种戊二胺连续提纯方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：往调整罐中加入原料液，然后再加入碱液调节pH至12以上得到碱化原料液，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往存储罐中加入高沸点溶剂，然后经过加热器加热后泵入预混罐，往乳化罐中加入乳化剂，然后泵入预混罐搅拌混合后得到混合液；
步骤2：混合液从预混罐进入闪蒸器，经过蒸发分离后得到含有1,5-戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的分离液；
步骤3：气体混合物进入精馏塔经过精馏得到1,5-戊二胺的精馏液，精馏液进入收集罐；
步骤4：分离液进入沉淀罐，分离得到高沸点溶剂以及含有盐和少量高沸点溶剂的含盐液，分离得到的高沸点溶剂从出料口流出后与存储罐中的高沸点溶剂混合并经过加热器加热进入预混罐；
步骤5、含盐液从出盐口流出泵入滤出单元，经过分离得到高沸点溶剂进入回收罐；
所述乳化剂为油酸钠和十二烷基苯磺酸钠的总质量分数为10%的水溶液，所述油酸钠和十二烷基磺酸钠的重量比为2:1；
所述高沸点溶剂选用2,6-二氯甲苯。
2.根据权利要求1所述的戊二胺连续提纯方法，其特征是：所述泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂的重量比1:2，乳化剂的重量为泵入预混罐的碱化原料液和高沸点溶剂总重的10%。
3.根据权利要求1所述的戊二胺连续提纯方法，其特征是：所述泵入预混罐的碱化原料液温度为80℃，所述泵入预混罐的高沸点溶剂温度为80℃，所述预混罐设置有夹套，所述夹套中通有热水，所述夹套中热水温度为80℃。
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