CN109835903B - 一种211相Mn+1AXn化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种211相M n+1AX n 化合物，所述211相M n+1AX n 化合物具有堆垛层状结构；所述211相M n+1AX n 化合物的单层厚度为1nm~100nm，其中M为过渡金属，A为IIIA或IVA族元素，X为C或N；n为自然数。本发明还提供该211相化合物的制备方法。本发明的堆垛的层状形貌的Mn+1AXn化合物更利于刻蚀，便于得到MXene。本发明的制备方法简单，设备价格低廉，与现有的物理制备工艺相比，不需要昂贵的电子设备和繁杂的操作流程，生产成本非常低廉。

Description

一种211相Mn+1AXn化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学制备领域，尤其涉及一种211相M n+1AX n 化合物。
背景技术
近十年来，一类具有层状结构的三元碳化物和氮化物陶瓷材料受到了广大材料研究者的高度重视，这类化合物可以用统一的化学式 M n+1AX n 表示，其中 M 为过渡金属，A主要为 IIIA 或 IVA 族元素，X为C或N。211相钛铝碳作为其中的佼佼者，这一类材料具有金属和陶瓷的综合性能，如良好的导热导电性能，较低的维氏硬度和剪切模量，高杨氏模量，高熔点，极为优良的抗热震性能，可加工，较高的屈服强度，高温下具有塑性，高热稳定性和良好的抗氧化（腐蚀）性能。
MAX的合成方法有很多，发展也比较成熟。以211相钛铝碳为例，近年来关于211相钛铝碳粉体制备技术的研究报道主要集中于燃烧合成工艺、热压烧结、无压烧结、放电等离子等。Ti2AlC的制备工艺传统来说是由TiC：Al：C以一定的摩尔比率烧结方法合成的，用时较长，严重地增加了合成MXenes的工作量，比如无压烧结；快速合成的方法例如燃烧合成(SHS)，其可能会由于合成状态或反应过快导致错位和断层现象。总而言之，目前的合成技术要么合成时间长以至于效率低，要么需要苛刻的实验设备和繁琐的操作流程，极大地限制了MAX的合成，只有少数的实验室可以达到这种条件，因而不适合于推广，更不适用于工业化生产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种新的211相M n+1AX n 化合物以及新的211相M n+1AX n 化合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种211相M n+1AX n 化合物，所述211相M n+1AX n 化合物具有堆垛层状结构；所述211相M n+1AX n 化合物的单层厚度为1nm~100nm，其中M 为过渡金属，A为 IIIA 或 IVA 族元素且A不能为O，X为C或N；n为自然数。
其中，所述211相M n+1AX n 化合物具有类石墨层状结构。
上述的211相M n+1AX n 化合物的制备方法，包括如下步骤：
将一定比例的M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末混合；所述M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的粒径不大于100微米；
将M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的混合物制成块状固体；
对所述块状固体进行磁加热处理；所述磁加热处理在磁场方向恒定的加热炉中进行；
加热一定时间之后冷却即可得到所述211相M n+1AX n 化合物。
其中，所述磁加热处理的时间为32S ~35min；和/或所述磁加热处理的温度为100℃~3000℃。
其中，所述磁加热处理过程中绝对压力小于0.05Mpa。
其中，所述磁加热处理包括如下步骤：
将所述加热炉在预热温度下预热一定时间；
预热之后将所述加热炉的温度调整至加热温度并保持一定时间。
其中，所述预热温度为100℃~300℃；和/或所述加热温度为300℃~3000℃。
其中，所述加热炉为磁悬浮熔炼炉；在预热之前还包括将所述块状固体、加热源放置在所述磁悬浮熔炼炉的磁感应线圈中间的步骤。
其中，在预热之前还包括对所述加热炉进行真空处理的步骤。
其中，所述A元素粉末和X元素粉末的摩尔比例大于等于1:n
本发明的有益效果是：
（1）本工艺制备的产物211相Mn+1AXn化合物具有堆垛的层状形貌，且单层厚度较小，具有类石墨的层状结构，层与层之间依靠范德华力连接，经研究本发明的Mn+1AXn化合物层与层之间几乎不存在化学键结合力，因此本发明的堆垛的层状形貌的Mn+1AXn化合物更利于刻蚀，便于得到MXene。
（2）本发明的制备方法简单，设备价格低廉，与现有的物理制备工艺相比，不需要昂贵的电子设备和繁杂的操作流程，生产成本非常低廉。
（3）本发明的制备方法用时非常短，能耗低。
（4）本发明的制备方法可以实现211相Mn+1AXn化合物（尤其是钛铝碳和钒铝碳）的宏量制备和克量级的快速制备，与其他工艺相比更有利于科研推广和实现工业化。
附图说明
图1为实施例六得到的211相钛铝碳的XRD图。
图2为实施例十得到的211相钒铝碳的XRD图。
图3为实施例六得到的211相钛铝碳的SEM图。
图4为实施例十得到的211相钒铝碳的SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种211相M n+1AX n 化合物，其中M 为过渡金属，A为 IIIA 或 IVA 族元素且A不能为O，X为C或N；n为自然数。本发明的211相M n+1AX n 化合物具有堆垛层状结构；参见图3和图4，本发明的211相M n+1AX n 化合物具有堆垛层状结构，本发明的211相M n+1AX n 化合物的单层厚度为1nm~100nm。A一般是Al和Si且不能是O。
进一步的，本发明的211相M n+1AX n 化合物具有类石墨层状结构，也就是说本发明的211相M n+1AX n 化合物的层与层之间依靠范德华力连接，几乎不存在化学键结合力。而目前其他文献中提到的211相M n+1AX n 化合物均是依靠化学键结合的。本实施例中的M n+1AX n 化合物层与层之间几乎不存在化学键结合力，因此本实施例制得的M n+1AX n 化合物更加有利于刻蚀。
本发明还提供一种211相M n+1AX n 化合物的制备方法，该制备方法主要采用磁场加热，耗时短，能耗低，能够实现克量级化合物的宏量制备。具体的，所述制备方法包括如下步骤：
S100：将一定比例的M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末混合；所述M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的粒径不大于100微米。本步骤中最好将M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末混合均匀；可以采用球磨机混合，即将M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末在真空球磨罐中球磨一定时间，球磨时间可以为5min至60min；采用真空球磨罐是为了避免M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末氧化。
S200：将M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的混合物制成块状固体；可以通过油压机等压块机将粉末混合物制成块状固体；块状固体应当为至少有一个平面的固体，当然块状固体较好的为存在两个平行平面的固体；更好的块状固体为圆柱体。当块状固体存在至少一个平面时能够有利于判断形成的堆垛层状结构的211相Mn+1AXn化合物的堆垛方向；圆柱体的块状固体能够尽可能的保证该块状固体受热均匀，从而使得最后形成的211相Mn+ 1AXn化合物内部结构均匀。
S300：对所述块状固体进行磁加热处理；所述磁加热处理在磁场方向恒定的加热炉中进行:。本步骤对块状固体进行磁加热处理，且要求磁加热处理必须在磁场方向恒定的加热炉中进行；同时最后形成的211相M n+1AX n 化合物的层的法线与磁场方向平行。本发明是采用磁场对块状固体进行加热使其烧结的，当磁通磁场线穿透块状固体时，可在局部产生感应涡流，并通过感应涡流对M元素、A元素、X元素的混合粉末进行加热和混合；此外，磁感应强度分布依赖于Z轴(001)方向，因为磁通量线密度随高度变化，理想情况下，涡电流呈分层分布，如果局部涡电流在晶圆边缘发展为涡旋循环电流，靠近加热层的那一层将被加热成红色层（加热层），且涡旋电流层从底部到顶部依次被点亮(变成红色层)，因此块状固体最终就会变成堆垛的层状211相。
S400：加热一定时间之后冷却即可得到所述211相M n+1AX n 化合物。冷却可以采用空冷或随炉冷却的冷却方式
进一步的，所述磁加热处理的时间为32S ~35min；和/或所述磁加热处理的温度为100℃~3000℃。本实施例的制备方法的一大优点是处理时间尤其是加热非常短，制备过程耗时短。且加热温度相对较低，能耗低。
进一步的，所述磁加热处理过程中绝对压力小于0.05Mpa。也就是说加热炉加热前和/或加热过程中应当保持炉内真空，至少应当保证加热炉的炉膛的绝对压力小于0.05Mpa，这是为了防止M元素、A元素、X元素混合。本发明的磁加热过程最好在密闭的加热炉中进行。具体的可以先用真空泵对加热炉进行抽真空处理，然后再采用氮气或惰性气体对加热炉进行清洗再抽真空以保证加热炉的真空度。
较佳的，所述磁加热处理包括如下步骤：
将所述加热炉在预热温度下预热一定时间；所述预热温度为100℃~300℃；预热时间优选为10S~5min。预热时间通常无限制，预热是为了避免A元素粉末在高温下快速挥发。
预热之后将所述加热炉的温度调整至加热温度并保持一定时间，所述加热温度为300℃~3000℃，反应加热时间通常为2S~30min。
更优的，所述加热炉为磁悬浮熔炼炉；在预热之前还包括将所述块状固体、加热源放置在所述磁悬浮熔炼炉的磁感应线圈中间的步骤。本实施例中的加热源可以是在3000℃下不熔且导电的材料，例如石墨、贵金属钨、铼等等。本实施例中优选加热源为价格低廉的石墨纸或石墨片。需要说明的是，本发明中的加热炉不一定采用磁悬浮熔炼炉，只要是磁场方向恒定的能够形成密闭加热空间的炉子均可。本实施例采用磁悬浮熔炼炉仅是一个比较容易实现本发明的设备，但加热炉不限于磁悬浮熔炼炉。
进一步，在预热之前还包括对所述加热炉进行真空处理的步骤。真空处理是为了实现磁加热过程中绝对压力小于0.05MPa，保证反应在真空状态下进行。
进一步的，所述A元素粉末和X元素粉末的摩尔比例大于等于1:n。也就是说步骤S100中称量A元素粉末和X元素粉末时，A元素粉末应当大于1摩尔。M元素粉末和X元素粉末无特殊限制，但最好按照摩尔比即（n+1）:n称量，避免最后形成的块状固体中存在杂质。
本发明采用具有恒定磁场的磁场对块状固体进行加热，利用涡旋循环电流使压块烧结成型，从而形成堆垛层状结构的211相M n+1AX n 化合物。
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明地实施方式不限与此。
实施例一
（1）分别准确称取钛粉11.5366g、铝粉3.2428g、碳粉1.2355g，装到真空球磨罐中抽真空，用球磨机球磨5min，混合均匀；
（2）取上述球磨之后的混合粉末用油压机压成长方体块状固体；
（3）将压制好的块状固体和石墨片一起放在氧化铝坩埚中，石墨片放置在块状固体的下方；为了方便放置和取出块状固体，本实施例采用了氧化铝坩埚；当然也可以采用其他材质的坩埚或者容器；也可以不使用坩埚，只要能将块状固体和加热源固定在磁场中即可；
（4）将装有块状固体和石墨片的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛气体进行抽气处理，之后再用氩气洗清三次最后抽至真空；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃烧结10min。
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例二
（1）分别准确称取钛粉11.5278g、硅粉3.3698g、碳粉1.2298g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成正方体块状固体；
（3）将压制好的块状固体和石墨纸放在石英坩埚中；
（4）将装有块状固体和石墨纸的石英坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至800℃烧结20min。
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛硅碳。
实施例三
（1）分别准确称取钛粉6.8686g、铝粉2.5721g、碳粉0.5741g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨20min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至100℃预热5min，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至1000℃并保持烧结30min；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例四
（1）分别准确称取钛粉6.9328g、铝粉2.3459g、碳粉0.7357g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至200℃预热1min，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至1500℃并保持烧结5min；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例五
（1）分别准确称取钛粉10.4072g、铝粉3.5142g、碳粉1.0917g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨60min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热10S，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至3000℃并保持烧结50S；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例六
（1）分别准确称取钛粉10.4010g、铝粉3.5112g、碳粉1.0930g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热30S，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至3000℃并保持烧结20S；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
参见图1和图3，图1为本实施例制备的211相钛铝碳的XRD图谱，除了黑色三角形标注的外，获得的衍射峰都属于标准卡片PDF#29-0095上有的峰，表明制备的主要产物为Ti2AlC；三角形标注的峰在标准卡片里买有对应的峰，为杂相TiC峰。图3为本实施例制备的211相钛铝碳（Ti2AlC），如图3所示，本实施例制得的钛铝碳堆垛成层状形貌，由于层间仅采用范德华力连接，因此层间在应力作用下容易分离。
实施例七
（1）分别准确称取钛粉10.4010g、铝粉3.5112g、碳粉1.0930g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨40min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热30S，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至2500℃并保持烧结2S；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例八
（1）分别准确称取钛粉10.4010g、铝粉3.5112g、碳粉1.0930g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热2min，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至2000℃并保持烧结10min；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钛铝碳。
实施例九
（1）分别准确称取钒粉7.0509g、铝粉2.2365g、碳粉0.7113g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热3min，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至2000℃并保持烧结20min；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钒铝碳。
实施例十
（1）分别准确称取钒粉7.0509g、铝粉2.2365g、碳粉0.7113g，将称量好的粉末装入真空球磨机球磨30min，使粉末混合均匀；
（2）取上述球磨之后的一定质量的粉末用油压机压成圆柱形块状；
（3）将压制好的块状固体和石墨片放在氧化铝坩埚中；
（4）将装有圆柱体块状固体和石墨纸的氧化铝坩埚放在磁悬浮熔炼炉中的磁感应线圈中间；
（5）用真空泵对磁悬浮熔炼炉的炉膛进行抽真空处理，然后用氩气洗清四次再次抽至真空使磁悬浮熔炼炉的炉膛得绝对压力小于0.05MPa；
（6）将磁悬浮熔炼炉的温度调至300℃预热30S，然后将磁悬浮熔炼炉的温度调至2800℃并保持烧结2S；
（7）加热结束后停止加热，待所述磁悬浮熔炼炉的炉膛降温后则可得到211相钒铝碳。
图2为本实施例制备的211相钒铝碳的XRD图谱，除了黑色三角形标注的外，获得的峰与V2AlC的标准卡片PDF#29-0101中的峰均一一对应，表明制备的主要产物为V2AlC；黑色三角形标注的峰强度很低，表明杂相VO量很小。图4为本实施例制备的211相钒铝碳（V2AlC），从图4中可以看出钒铝碳片层层堆叠。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。

Claims (8)

1.一种211相M n+1AX n 化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将一定比例的M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末混合；所述M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的粒径不大于100微米；其中M 为过渡金属，A为 IIIA 或 IVA 族元素且A不能为O，X为C或N；n为自然数；
将M元素粉末、A元素粉末和X元素粉末的混合物制成块状固体；
对所述块状固体进行磁加热处理；所述磁加热处理在磁场方向恒定的加热炉中进行；所述磁加热处理的时间为32S ~35min；所述磁加热处理的温度为300℃~3000℃；所述磁加热处理过程中绝对压力小于0.05Mpa；
加热一定时间之后冷却即可得到所述211相M n+1AX n 化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁加热处理包括如下步骤：
将所述加热炉在预热温度下预热一定时间；
预热之后将所述加热炉的温度调整至加热温度并保持一定时间。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热温度为300℃~3000℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热炉为磁悬浮熔炼炉；在预热之前还包括将所述块状固体、加热源放置在所述磁悬浮熔炼炉的磁感应线圈中间的步骤。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在预热之前还包括对所述加热炉进行真空处理的步骤。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的方法，其特征在于，所述A元素粉末和X元素粉末的摩尔比例大于等于1:n。
7.一种211相M n+1AX n 化合物，其特征在于，所述211相M n+1AX n 化合物采用权利要求1至6任意一项所述的方法制备而成；所述211相M n+1AX n 化合物具有堆垛层状结构；所述211相M n+1AX n 化合物的单层厚度为1nm~100nm，其中M 为过渡金属，A为 IIIA 或 IVA 族元素且A不能为O，X为C或N；n为自然数。
8.根据权利要求7所述的化合物，其特征在于，所述211相M n+1AX n 化合物具有类石墨层状结构。
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