CN109825738A - 铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铜基石墨复合材料技术领域，具体涉及一种铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法。将铜粉和鳞片石墨的混合物研磨得到Cu/C复合粉末；将Ni粉研磨得到研磨后的Ni粉末；利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末混合，加入无水乙醇，得到复合溶液；将复合溶液倒入抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降，再进行抽滤操作，烘干，得到复合粉体；将复合粉体放入热压力炉模具之中，热压烧结，即得。本发明制得的复合材料力学性能、耐磨性能和导电性能优异。
Description
技术领域
本发明属于铜基石墨复合材料技术领域，具体涉及一种铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法。
背景技术
在生活中有种常见的现象：磁体之间的吸引与排斥作用。将磁体之间的作用用于实际生产中的实例有很多，磁悬浮列车最为典型。磁悬浮是一种使物件在空中浮动的方法，它是利用磁体之间的作用力来实现的，而不是靠其他机械力的办法。其是通过产生电磁力来抵消引力，使得物件不受自身重量的约束，然后能够浮动。其中的排斥力是在转向架和列车间产生的，这个排斥力与列车自身的重力成为平衡力，通过磁体排斥力将列车浮起一定高度，与轨道保持一定的距离，使列车悬浮在轨道上运行。为磁悬浮列车提供驱动力的机器的原理和电动机原理类似，可以理解为列车与电动机的转子相当，轨道与电动机的定子相当，电动机中的转子和定子之间的旋转运动变成了磁悬浮列车运行中列车和轨道之间的直线运动。目前，可以将磁悬浮机理合理移植到研磨设备上进行使用。
中国专利CN102701193A公开一种石墨烯或氧化石墨烯的制备方法，(1)磁铁平面分布形成平面上方的磁场变换空间：①采用永久强磁铁：圆盘上镶嵌对角同极性的四(或六、八等偶数)块永久强磁铁，成为圆盘平面。该圆盘下有连接电机的转轴，电机旋转，带动圆盘旋转，于是在圆盘上方的任一点具有磁性的N\S不断交替变换；②采用电磁铁：步骤与①相同，改用电磁铁替代永磁铁，用电流的方向变换实现磁场的变换。本发明采用的就是磁悬浮机理的研磨设备。
受电弓滑板是电力机车供电的主要原件，安装在电力机车顶部，通过与输电网导线的滑动接触为机车提供电力。目前受电弓滑板使用的材料有许多种，如纯铜、石墨、石墨一铜等。纯铜受电弓滑板虽然导电性优良，但对于硬铜电网导线，纯铜亲和力比较大，因此对导线的磨损比较大。而石墨对导线的磨损比较小，因此得到了广泛的应用。但是石墨材料电阻率大、集电容量小、耐磨性差等，尤其是机车运行时速越来越高的情况下，石墨滑板已经无法满足现在的性能需求。而且石墨滑板在自然环境运行中遇到导线硬点容易造成滑板的折断，引发网弓事故。因此，兼具优良导电和自润滑性能石墨铜基复合材料成了制备受电弓滑板的首选材料。然而，目前的石墨铜基复合材料力学性能、耐磨性能和导电性能还不能满足行业需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，制得的复合材料力学性能、耐磨性能和导电性能优异，解决了石墨滑板在自然环境运行中遇到导线硬点容易造成滑板折断的问题。
本发明所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铜粉和鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，加入磁性不锈钢针作为研磨体，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨，全程通入冷却水冷却，再通过筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将Ni粉放入研磨罐中，加入磁性不锈钢针作为研磨体，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，烘干，再通过筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末混合，加入无水乙醇，搅拌，得到复合溶液；
(5)将复合溶液倒入抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入热压力炉模具之中，热压烧结成铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料。
步骤(1)中铜粉的粒度为100-300目。
步骤(1)中铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1-3％。
步骤(1)中磁性不锈钢针的尺寸为0.5×5mm。
步骤(1)中铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:35-40。
步骤(1)中研磨时间为20-30min。
步骤(1)中筛子的目数为200-300目。
步骤(2)中磁性不锈钢针的尺寸为0.5×5mm。
步骤(2)中Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:35-40。
步骤(2)中研磨时间为2-3h。
步骤(2)中烘干温度为80-90℃。
步骤(2)中筛子的目数为200-300目。
步骤(4)中以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，
研磨后的Ni粉末 1-2％
TiB2纳米粉末 3-5％
Cu/C复合粉末 余量。
步骤(4)中Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量与无水乙醇的配比为1:10-20，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量以g计，无水乙醇以ml计。
步骤(4)中搅拌时间为2-3h。
步骤(5)中抽滤漏斗的直径为2-3cm。
步骤(5)中U型永久磁体的磁感应强度为0.38T。
步骤(5)中自然沉降的时间为48-50h。
步骤(6)中热压烧结的条件为升温速率10-12℃/min，烧结温度为800-900℃，压力为50-60MPa，保温时间为120-150min，真空度为0.1MPa以下。
本发明Cu/C研磨后形成片层状颗粒，粒度D50在2μm左右；Ni粉研磨后也形成片层状颗粒，粒度D50在2μm左右；TiB2形成500nm-2μm左右的六边晶型结构。
本发明研磨罐的罐体上方拥有两个气阀口，可以通入气体媒介，用于保护气或者参与反应，保证了该装置具备气固相反应的能力和条件。罐体外侧两端配有两个冷热液体媒介进出口，但冷热媒介不与罐体内研磨介质接触；罐体外侧有一个夹层，冷热媒介从中经过，提供热力学层面加热或降温使用。罐体用法兰密封，保证了罐体的气密性良好。
本发明的有益效果如下：
本发明TiB2的加入增强了材料的力学性能，C的加入增强了材料的耐磨性；同时Ni的加入，使得材料具有磁性，又通过在磁场条件下的沉降与抽滤，使得材料的有序性和定向性增强，对于后续热压工艺后的材料的孔隙率和缺陷程度大大降低。同时四组材料的导电性能均较为优异，对导电性的损失不会太大。
最终复合材料的维氏硬度在109HV左右，相对于纯铜增强了22％左右，复合材料的屈服强度相对于未添加镍和TiB2的石墨烯/铜复合材料而言提高了30％-40％，电导率为45MS·m-1左右，其电导率百分值(IACS)达70％-80％之间。
附图说明
图1是本发明研磨罐的结构示意图；
图中：1、罐体；2、第一气阀口；3、第二气阀口；4、法兰；5、夹层；6、冷热媒介进口；7、冷热媒介出口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:35，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨20min，全程通入冷却水冷却，再通过200目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:40，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨2h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱80℃烘干，再通过200目筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入10ml无水乙醇，磁力搅拌2h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末1％，TiB2纳米粉末5％，Cu/C复合粉末余量；
(5)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降48h，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.1MPa，开始升温操作，升温速率10℃/min，升温至850℃；当温度升温至850℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至60MPa，当到达60MPa时保温保压2h；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品1。样品检测结果见表1。
实施例2
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为3％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:40，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨30min，全程通入冷却水冷却，再通过200目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:35，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨3h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱90℃烘干，再通过200目筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入15ml无水乙醇，磁力搅拌3h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末2％，TiB2纳米粉末3％，Cu/C复合粉末余量；
(5)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降50h，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.05MPa，开始升温操作，升温速率11℃/min，升温至800℃；当温度升温至800℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至50MPa，当到达50MPa时保温保压150min；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品2。样品检测结果见表1。
实施例3
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为2％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:37，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨26min，全程通入冷却水冷却，再通过300目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:37，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨2.5h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱85℃烘干，再通过300目筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入20ml无水乙醇，磁力搅拌2.5h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末1.5％，TiB2纳米粉末4％，Cu/C复合粉末余量；
(5)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降49h，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.08MPa，开始升温操作，升温速率12℃/min，升温至900℃；当温度升温至900℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至55MPa，当到达55MPa时保温保压140min；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品3。样品检测结果见表1。
对比例1
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:40，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨30min，全程通入冷却水冷却，再通过200目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(3)将Cu/C复合粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入10ml无水乙醇，磁力搅拌2h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，TiB2纳米粉末5％，Cu/C复合粉末余量；
(4)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降48h，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(5)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.1MPa，开始升温操作，升温速率10℃/min，升温至850℃；当温度升温至850℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至60MPa，当到达60MPa时保温保压2h；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品4。样品检测结果见表1。
对比例2
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:40，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨30min，全程通入冷却水冷却，再通过200目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:40，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨2h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱80℃烘干，再通过200目筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)将Cu/C复合粉末和研磨后的Ni粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末和研磨后的Ni粉末的总质量为1g，加入20ml无水乙醇，磁力搅拌2h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末和研磨后的Ni粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末1％，Cu/C复合粉末余量；
(4)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降48h，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(5)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.1MPa，开始升温操作，升温速率10℃/min，升温至850℃；当温度升温至850℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至60MPa，当到达60MPa时保温保压2h；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品5。样品检测结果见表1。
对比例3
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1％，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:40，并通入Ar气(保护气)后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨30min，全程通入冷却水冷却，再通过200目筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入0.5×5mm的磁性不锈钢针作为研磨体，Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:40，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨3h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱80℃烘干，再通过200目筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入15ml无水乙醇，磁力搅拌2h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末1％，TiB2纳米粉末5％，Cu/C复合粉末余量；
(5)将复合溶液倒入直径为2cm的抽滤漏斗之中进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.1MPa，开始升温操作，升温速率10℃/min，升温至850℃；当温度升温至850℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至60MPa，当到达60MPa时保温保压2h；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品6。样品检测结果见表1。
对比例4
(1)将高纯300目的铜粉和高纯的鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1％，加入不锈钢球作为研磨体，铜粉和鳞片石墨的混合物与不锈钢球的质量比为1:40，并通入高纯Ar气(保护气)后密封罐体，将研磨罐放入行星式球磨机中研磨6h，得到Cu/C复合粉末；
(2)将高纯Ni粉放入研磨罐中，加入不锈钢球作为研磨体，Ni粉与不锈钢球的质量比为1:40，加入少量的无水乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入高纯Ar气后密封罐体，将研磨罐放入行星式球磨机中研磨12h，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，放入干燥箱80℃烘干，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末放入烧杯之中，Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为1g，加入10ml无水乙醇，用行星式球磨机搅拌4h，得到复合溶液；以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，研磨后的Ni粉末1％，TiB2纳米粉末5％，Cu/C复合粉末余量；
(5)将复合溶液倒入直径为2cm抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的0.38T的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降48h，在磁场的作用下使得复合粉末颗粒定向有序的排列，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入直径与漏斗相同为2cm的热压力炉模具之中，确保复合粉体的定向性没有被打破，以降低材料的孔隙率和缺陷程度。先打开气瓶，打开放气开关，再将热压炉体中的模具取出，模具内侧用石墨纸包裹，并将复合粉体倒入模具之中，再用石墨纸对上下两侧进行密封，并在模具内侧喷上氮化硼喷雾(便于脱模操作)，最后将模具放入炉体。关闭气瓶，打开抽气阀，进行抽真空操作，调节真空度为0.1MPa，开始升温操作，升温速率10℃/min，升温至850℃；当温度升温至850℃时，开始加压操作使压力缓慢增加至60MPa，当到达60MPa时保温保压2h；降压降温到室温和常压下，取出样品，关闭热压炉体，得到样品7。样品检测结果见表1。
表1实施例1-3和对比例1-4样品检测结果
| 维氏硬度(HV) | 电导率(MS·m-<sup>1</sup>) | 屈服强度(MPa) | |
| 样品1 | 110 | 45.72 | 238 |
| 样品2 | 106 | 48.12 | 235 |
| 样品3 | 109 | 44.77 | 244 |
| 样品4 | 95 | 42.65 | 171 |
| 样品5 | 81 | 46.99 | 160 |
| 样品6 | 99 | 27.53 | 220 |
| 样品7 | 88 | 40.68 | 186 |
实施例1-3和对比例1-4样品检测结果分析：
1、样品1：性能更为优异，维氏硬度在110HV，硬度相对于纯铜增强了22％左右。样品1的屈服强度相对于未添加镍的样品4和未添加TiB2的样品5石墨烯/铜复合材料而言提高了30％-40％，电导率为45.72MS·m-1，其电导率百分值(IACS)达70％-80％之间。
2、样品2：相对于样品1，由于碳含量的增加维氏硬度有所降低为106HV，之后由于Ni研磨时间的增长，Ni颗粒更加细小均匀，增强了材料的磁性，对于之后四组分在磁场条件下的定向排列，起到一定促进的作用，故导电性有所提高，电导率为48.12MS·m-1。屈服强度变化不是很明显。
3、样品6：由于整体工艺取消了磁场条件下沉降阶段，所有四组分的颗粒的定向排列没法实现，故影响其材料的脆性和硬度，同时导电性也无法保障。电导率只有27.53MS·m-1，不足纯铜的45％，硬度为99HV，屈服强度220MPa均有所下降。
4、样品7：由于所有的研磨过程选择了传统的行星式球磨，不仅大大浪费了时间，同时材料的性能也不理想。电导率为40.68MS·m-1，硬度为88HV；屈服强度为186MPa，也有明显的下降。造成这一情况的原因是(1)传统球磨设备研磨碰撞能量相对于磁悬浮较小；(2)行星式球磨存在一定的研磨死角；(3)研磨体选用球体，对于颗粒的粉碎和细化效果差；磁悬浮研磨体的钢针更加优异，更容易将颗粒变为饼状材料。
本发明所述的采用平面上方的磁场变换空间的装置为中国专利CN102701193A中实施例1所用装置。
Claims (10)
1.一种铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将铜粉和鳞片石墨的混合物放入研磨罐中，加入磁性不锈钢针作为研磨体，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨，全程通入冷却水冷却，再通过筛子分离钢针，得到Cu/C复合粉末；
(2)将Ni粉放入研磨罐中，加入磁性不锈钢针作为研磨体，加入乙醇溶液将Ni粉浸没，并通入Ar气后密封研磨罐，将研磨罐放入采用平面上方的磁场变换空间的装置中研磨，全程通入冷却水冷却，研磨结束后，烘干，再通过筛子分离钢针，得到研磨后的Ni粉末；
(3)利用溶胶凝胶法制备TiB2纳米粉末；
(4)将Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末混合，加入无水乙醇，搅拌，得到复合溶液；
(5)将复合溶液倒入抽滤漏斗之中，在漏斗下部的外侧设置两个磁性相反的U型永久磁体，使得复合溶液在磁场的作用下自然沉降，再进行抽滤操作，得到复合滤饼，再将复合滤饼进行烘干，得到复合粉体；
(6)将复合粉体放入热压力炉模具之中，热压烧结成铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料。
2.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中铜粉和鳞片石墨的混合物中C的质量分数为1-3％。
3.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中铜粉和鳞片石墨的混合物与磁性不锈钢针的质量比为1:35-40。
4.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中研磨时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中Ni粉与磁性不锈钢针的质量比为1:35-40。
6.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中研磨时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中以Cu/C复合粉末、研磨后的Ni粉末和TiB2纳米粉末的总质量为100％计，
研磨后的Ni粉末 1-2％
TiB2纳米粉末 3-5％
Cu/C复合粉末 余量。
8.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中搅拌时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中U型永久磁体的磁感应强度为0.38T。
10.根据权利要求1所述的铜基的Cu/C/Ni/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤(6)中热压烧结的条件为升温速率10-12℃/min，烧结温度为800-900℃，压力为50-60MPa，保温时间为120-150min。
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