CN102994799B - 一种铜基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种铜基自润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种铜基自润滑复合材料及其制备方法，属于材料加工及粉末冶金技术领域。该复合材料由以下重量百分比的组分组成：2%～4%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x），余量为铜以及不可避免的杂质。钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）是一种良好的固体润滑剂，兼具超导电性、热稳定性和减摩耐磨特性。本发明优选粒度为20～500nm的YBa2Cu3O7-x粉末和过500目筛的铜粉末，原料经混料、初压后采用阶段式升温、阶段式加压压制、阶段式降温和加压压制相结合的技术手段，提高了复合材料的组织致密性，避免了复合材料中气孔、裂纹等缺陷的出现，制备的复合材料具有优异的物理、机械性能以及摩擦磨损性能。

Description

一种铜基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜基复合材料，具体涉及一种铜基自润滑复合材料及其制备方法，属于材料加工及粉末冶金技术领域。
背景技术
复合材料法制备的铜基复合材料可以依靠增强组元的特性，实现复合材料性能的重新组合。既发挥了基体与增强物的协同作用，增加单一组成材料所不能达到的综合性能，又具有很大的设计自由度，因此是一种具有较大发展潜力的高性能新材料。铜基复合材料强度高，导电性和导热性与纯铜相近，是一种具有广阔应用前景的新型材料。在实际生产中，由于其力学性能和导电率不能满足一定的要求，其应用范围受到极大的限制。如何提高铜基复合材料的强、硬度，同时保持良好的导电性和高温热稳定性，成为了当前研究的主要任务。
铜基自润滑复合材料是将固体润滑剂作为组元加入到铜基体中形成的复合材料，它兼有铜的良好导电性和固体润滑剂的摩擦特性等特点而得到了广泛应用。中国专利2000年7月19日（公告号：CN 1088114C）公开的一种锡青铜基自润滑复合材料以锡青铜、镍、铝、氧化铝、石墨、氧化铅为原料，经冷压成型与自由烧结法制得，可在室温至450℃、中低速、中低负荷条件下使用。
目前，铜基复合材料的制备工艺多采用冷压烧结法，但制备得到的复合材料孔隙率高、致密度较低，且需要后续的热压致密化处理，制备工序复杂。而热压烧结法其烧结温度、升温速率、保温时间、压制压力等工艺参数也会对材料组织致密性、增强体的分布形态、导电性、强度、硬度等性能产生影响，从而直接关系到复合材料的性能。
因此，研制一种新型铜基自润滑复合材料及其制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基自润滑复合材料，兼有固体润滑剂的摩擦特性和铜的导电、导热性能。
同时，本发明还提供一种铜基自润滑复合材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种铜基自润滑复合材料，由以下重量百分比的组分组成：
2%～4%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x），
余量为铜，以及不可避免的杂质。
所述的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）可以为市售商品。
优选的，所述的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）为粒度20～500nm的粉末，其中x为0～0.5内的任意值。
上述优选方案中钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末的制备方法包括如下步骤：
（1）按照原子比Y:Ba:Cu为1:2:3称取Y(NO3)3、Ba(NO3)2、Cu(NO3)2，加水溶解得水溶液，加入占三种原料总质量3～4%的聚乙二醇，得溶液A，再将草酸配制成浓度为0.06～0.08g/ml的水溶液作为溶液B；
（2）将溶液B逐滴加入溶液A中混合均匀，待沉淀完毕再在A、B混合液中加入氨水调节溶液pH值至6～7，过滤得滤饼备用；
（3）将步骤（2）的滤饼在60～80℃下干燥16～24小时，研磨，将研磨得到的粉末加热，在800～900℃下保温8～10小时，冷却降温至450～500℃并在此温度下保温6～8小时，再冷却至室温备用；
（4）将步骤（3）的粉末再加热至800～900℃并在此温度下保温8～10小时，冷却至室温，研磨即得钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末。
优选的，采用上述粒度20～500nm的YBa2Cu3O7-x粉末和过500筛的铜粉末以粉末冶金法制备铜基自润滑复合材料。所述的过500目筛的铜粉末可以为市售商品。制备方法包括以下步骤：
（1）准确称取各组分，将钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉充分混合后装入模具，在真空条件下对模具中混合粉料进行预压，压力为15～25MPa，预压时间为10～15分钟；
（2）将步骤（1）的模具加热，控制升温速度，先在60分钟时间内将温度由室温升至450～500℃并保温20～40分钟，保温期间提高压力至30～35MPa，加压10～15分钟，再在30分钟内将温度由450～500℃升至750～760℃并保温60～80分钟，保温期间提高压力至40～45MPa，加压30～40分钟；
（3）将步骤（2）的模具降温，温度降至450～500℃时调整压力为50～55MPa，保持此温度、压力25～35分钟，而后降至室温，脱模即得。
所述真空条件的真空度为0.01～0.02Pa。
本发明的有益效果：
本发明采用钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）作为固体润滑剂，钇钡铜氧化物不仅具有超导性能和热稳定性，还有良好的耐磨性，在大气常温下的摩擦因数稳定在0.16，且不随时间改变，与常规固体润滑剂如MoS2、石墨相似，YBa2Cu3O7-x具有层状结构，c/a比大，在500℃以上高温条件下也能展现出良好的固体润滑性能，具备减摩耐磨的双重优点，但其陶瓷脆性限制了其优良性能的发挥，本发明将钇钡铜氧化物与铜基复合制备出了一种高强度、低摩擦、耐磨损的新型铜基自润滑复合材料。
本发明优选粒度为20～500nm的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和过500目筛的铜粉末，保证了原料在压制烧结过程中的组织致密性。同时，本发明采用真空热压烧结法制备复合材料，原料经混料、初压后采用阶段式升温、阶段式加压压制、阶段式降温和加压压制相结合的技术手段，进一步提高了复合材料的组织致密性，避免了复合材料中气孔、裂纹等缺陷的出现，制备的复合材料具有优异的物理、机械性能以及摩擦磨损性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例铜基自润滑复合材料由以下重量百分比的组分组成：
2.5%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x），
余量为铜，以及不可避免的杂质。
实施例2
本实施例铜基自润滑复合材料由以下重量百分比的组分组成：
2%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末，粒度为20nm，x值为0
余量为铜粉末（市售），铜粉末过500目筛，
以及不可避免的杂质。
本实施例中钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末的制备方法包括如下步骤：
（1）按照原子比Y:Ba:Cu为1:2:3称取Y(NO3)3、Ba(NO3)2、Cu(NO3)2，加水溶解得水溶液，加入占三种原料总质量3%的聚乙二醇，得溶液A，再将草酸配制成浓度为0.06g/ml的水溶液作为溶液B；
（2）将溶液B逐滴加入溶液A中混合均匀，溶液B的加入过量，以使Y3+、Ba2+、Cu2+完全沉淀，待沉淀完毕再在A、B混合液中加入氨水调节溶液pH值至6，过滤得滤饼备用；
（3）将步骤（2）的滤饼在80℃下干燥16小时，研磨，将研磨得到的粉末加热，在880℃下保温9小时，冷却降温至500℃并在此温度下保温8小时，再冷却至室温备用；
（4）将步骤（3）的粉末再加热至880℃并在此温度下保温8小时，冷却至室温，研磨即得钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末。
本实施例中自润滑复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）准确称取上述重量百分比的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉，将钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉在行星球磨机上进行混料，球料比为1:1，转速为250转/分，混料时间为2小时，充分混合后装入预先处理好的石墨模具中，即模具的模腔内表面涂覆脱模剂（75%三氧化二铝粉和25%乙醇）并在150℃下干燥2小时，将模具置入真空钎焊机中，抽真空至真空度为0.02Pa，对模具中混合粉料进行预压，压力为15MPa，预压时间为10分钟；
（2）将步骤（1）的模具加热，控制升温速度，先在60分钟时间内将温度由室温升至480℃并保温30分钟，期间提高压力至30MPa，加压10分钟，再在30分钟内将温度由500℃升至760℃并保温60分钟，期间提高压力至40MPa，加压40分钟；
（3）将步骤（2）的模具进行自然降温，温度降至500℃时调整压力为50MPa，保持此温度、压力35分钟，而后降至室温，脱模即得。
实施例3
本实施例铜基自润滑复合材料由以下重量百分比的组分组成：
2.5%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末，粒度为300nm，x值为0.3，
余量为铜粉末，铜粉末过500目筛，
以及不可避免的杂质。
本实施例中钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末的制备方法包括如下步骤：
（1）按照原子比Y:Ba:Cu为1:2:3称取Y(NO3)3、Ba(NO3)2、Cu(NO3)2，加水溶解得水溶液，加入占三种原料总质量4%的聚乙二醇，得溶液A，再将草酸配制成浓度为0.08g/ml的水溶液作为溶液B；
（2）将溶液B逐滴加入溶液A中混合均匀，溶液B的加入过量，以使Y3+、Ba2+、Cu2+完全沉淀，待沉淀完毕再在A、B混合液中加入氨水调节溶液pH值至7，过滤得滤饼备用；
（3）将步骤（2）的滤饼在60℃下干燥24小时，研磨，将研磨得到的粉末加热，在800℃下保温10小时，冷却降温至450℃并在此温度下保温8小时，再冷却至室温备用；
（4）将步骤（3）的粉末再加热至900℃并在此温度下保温8小时，冷却至室温，研磨即得钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末。
本实施例中自润滑复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）准确称取上述重量百分比的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）YBCO粉末和铜粉，将钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉在行星球磨机上进行混料，球料比为1:1，转速为250转/分，混料时间为2.5小时，充分混合后装入预先处理好的石墨模具中，即模具的模腔内表面涂覆脱模剂（75%三氧化二铝粉和25%乙醇）并在150℃下干燥2小时，将模具置入真空钎焊机中，抽真空至真空度为0.01Pa，对模具中混合粉料进行预压，压力为20MPa，预压时间为15分钟；
（2）将步骤（1）的模具加热，控制升温速度，先在60分钟时间内将温度由室温升至450℃并保温40分钟，期间提高压力至35MPa，加压10分钟，再在30分钟内将温度由450℃升至755℃并保温70分钟，期间提高压力至45MPa，加压35分钟；
（3）将步骤（2）的模具进行自然降温，温度降至480℃时调整压力为55MPa，保持此温度、压力25分钟，而后降至室温，脱模即得。
实施例4
本实施例铜基自润滑复合材料由以下重量百分比的组分组成：
4%的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末，粒度为500nm，x值为0.5，
余量为铜粉末，铜粉末过500目筛，
以及不可避免的杂质。
本实施例中钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末的制备方法包括如下步骤：
（1）按照原子比Y:Ba:Cu为1:2:3称取Y(NO3)3、Ba(NO3)2、Cu(NO3)2，加水溶解得水溶液，加入占三种原料总质量3.5%的聚乙二醇，得溶液A，再将草酸配制成浓度为0.06～0.07g/ml的水溶液作为溶液B；
（2）将溶液B逐滴加入溶液A中混合均匀，溶液B的加入过量，以使Y3+、Ba2+、Cu2+完全沉淀，待沉淀完毕再在A、B混合液中加入氨水调节溶液pH值至6.5，过滤得滤饼备用；
（3）将步骤（2）的滤饼在70℃下干燥20小时，研磨，将研磨得到的粉末加热，在900℃下保温8小时，冷却降温至500℃并在此温度下保温6小时，再冷却至室温备用；
（4）将步骤（3）的粉末再加热至800℃并在此温度下保温10小时，冷却至室温，研磨即得钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末。
本实施例中自润滑复合材料的制备方法包括以下步骤：
（1）准确称取上述重量百分比的钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉，将钇钡铜氧化物（YBa2Cu3O7-x）粉末和铜粉在行星球磨机上进行混料，球料比为1:1，转速为250转/分，混料时间为3小时，充分混合后装入预先处理好的石墨模具中，即模具的模腔内表面涂覆脱模剂（75%三氧化二铝粉和25%乙醇）并在150℃下干燥2小时，将模具置入真空钎焊机中，抽真空至真空度为0.02Pa，对模具中混合粉料进行预压，压力为25MPa，预压时间为10分钟；
（2）将步骤（1）的模具加热，控制升温速度，先在60分钟时间内将温度由室温升至500℃并保温20分钟，期间提高压力至30MPa，加压15分钟，再在30分钟内将温度由500℃升至750℃并保温80分钟，期间提高压力至40MPa，加压40分钟；
（3）将步骤（2）的模具进行自然降温，温度降至450℃时调整压力为50MPa，保持此温度、压力30分钟，而后降至室温，脱模即得。
试验例
将实施例2～4制备的复合材料采用MH-3型显微硬度计测定其显微维氏硬度，在不同位置进行多次测量，去除最小值和最大值，计算硬度平均值（单位为HV）；采用阿基米德法测定其密度；采用HST-100型高速载流摩擦磨损试验机测量其耐磨性。磨损量采用失重法测量，计算其磨损率，详细见下表1。
表1实施例2～4制得自润滑复合材料的综合性能

Claims (4)

1.一种铜基自润滑复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：2％～4％的YBa2Cu3O7-x，余量为铜，以及不可避免的杂质，x为0～0.5内的任意值。
2.根据权利要求1所述的铜基自润滑复合材料，其特征在于，所述的YBa2Cu3O7-x组分原料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照原子比Y:Ba:Cu为1:2:3称取Y(NO3)3、Ba(NO3)2、Cu(NO3)2，加水溶解得水溶液，加入占三种原料总质量3～4％的聚乙二醇，得溶液A，再将草酸配制成浓度为0.06～0.08g/ml的水溶液作为溶液B；
(2)将溶液B逐滴加入溶液A中混合均匀，待沉淀完毕再在A、B混合液中加入氨水调节溶液pH值至6～7，过滤得滤饼备用；
(3)将步骤(2)的滤饼在60～80℃下干燥16～24小时，研磨，将研磨得到的粉末加热，在800～900℃下保温8～10小时，冷却降温至450～500℃并在此温度下保温6～8小时，再冷却至室温备用；
(4)将步骤(3)的粉末再加热至800～900℃并在此温度下保温8～10小时，冷却至室温，研磨即得YBa2Cu3O7-x粉末。
3.一种如权利要求1所述的铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述的铜基自润滑复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)准确称取各组分，将YBa2Cu3O7-x粉末和铜粉充分混合后装入模具，在真空条件下对模具中混合粉料进行预压，压力为15～25MPa，预压时间为10～15分钟，所述的YBa2Cu3O7-x为粒度20～500nm的粉末，所述的铜粉末过500目筛；(2)将步骤(1)的模具加热，控制升温速度，先在60分钟时间内将温度由室温升至450～500℃并保温20～40分钟，保温期间提高压力至30～35MPa，加压10～15分钟，再在30分钟内将温度由450～500℃升至750～760℃并保温60～80分钟，保温期间提高压力至40～45MPa，加压30～40分钟；
(3)将步骤(2)的模具降温，温度降至450～500℃时调整压力为50～55MPa，保持此温度、压力25～35分钟，而后降至室温，脱模即得。
4.根据权利要求3所述的铜基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为0.01～0.02Pa。
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