CN109825297A - 一种磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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刘富文
吴铭
徐时清
华有杰
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李晨霞
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Abstract

本发明公开了一种磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学表达式为：Ba(3‑x)GdCay(PO4)3My：xEu2+，M为O和S中任意一种，x为0.001~0.1，y为0.5~3。其制备方法是按上述化学式的化学计量比称取相应的原料，后将各原料研磨混匀得到混合物，将该混合物装入坩埚，在高温炉内于1300～1550℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述磷酸盐绿色荧光粉。所得绿色荧光粉在紫外和紫光芯片激发下发射绿光，发射峰值位于510nm和600nm附近。该荧光粉分散性好、颗粒度均匀、化学稳定性好和发光效率高，其激发带覆盖紫外和紫光区域，能作为紫外LED用绿色荧光粉。

Description

一种磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉发光及材料技术领域，尤其是涉及磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。
目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。
目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域, 能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见, 紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。
发明内容
本发明的目的是提供磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下，该荧光粉具有如下化学表示式：Ba(3-x)GdCay(PO4)3My：xEu2+，M为O和S中任意一种，x为0.001~0.1，y为0.5~3。
一种磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1) 以碳酸钡、氧化钆、钙的化合物、含[PO4]3-化合物和氧化铕，按化学表达式Ba(3-x)GdCay(PO4)3My：xEu2+的摩尔比称取所述原料，其中，x为0.001~0.1，y为0.5~3，得到混合物。
(2) 将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛下1300～1550℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述磷酸盐绿色荧光粉。
进一步的：所述钙的化合物为碳酸钙和硫化钙中任意一种。
进一步的：所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种；
进一步的：所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的荧光粉制备条件温和，不需要高温高压等苛刻制备条件。
（2）本发明的绿色荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于380nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。发射光谱含两个发射带，分别位于绿光区域（峰值约510nm处）和橙光区域（峰值约600nm处），并能通过钙离子和氧（硫）离子的含量，调节两个发射带的强度，随钙离子和氧（硫）离子的含量增加，橙光区域的发射强度增加。
附图说明
图1 是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图（监控波长510纳米）；
图2 是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图（激发波长381纳米）；
图3 是本发明提供的对比例制备的荧光粉体XRD图。
具体实施方式
实施例1：
按照Ba2.999GdCa0.5(PO4)3O0.5：0.001Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.999：0.5：0.5：3：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1400℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例2：
按照Ba2.99GdCa0.5(PO4)3O0.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：0.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例3：
按照Ba2.9GdCa0.5(PO4)3O0.5：0.1Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、NH4H2PO4和Eu2O3的摩尔比2.9：0.5：0.5：3：0.05，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1550℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例4：
按照Ba2.999GdCa0.5(PO4)3S0.5：0.001Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.999：0.5：0.5：3：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm和600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例5：
按照Ba2.99GdCa0.5(PO4)3S0.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：0.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm和600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例6：
按照Ba2.9GdCa0.5(PO4)3S0.5：0.1Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、NH4H2PO4和Eu2O3的摩尔比2.9：0.5：0.5：3：0.05，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1350℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm和600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例7：
按照Ba2.99GdCa(PO4)3O：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：1：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm和600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例8：
按照Ba2.99GdCa1.5(PO4)3O1.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：1.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例9：
按照Ba2.99GdCa2(PO4)3O2：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：2：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例10：
按照Ba2.99GdCa2.5(PO4)3O2.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：2.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例11：
按照Ba2.99GdCa3(PO4)3O3：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaCO3、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：3：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1500℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例12：
按照Ba2.99GdCa(PO4)3S：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：1：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于510nm和600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例13：
按照Ba2.99GdCa1.5(PO4)3S1.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：1.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例14：
按照Ba2.99GdCa2(PO4)3S2：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、NH4H2PO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：2：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于CO气氛下，在1350℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例15：
按照Ba2.99GdCa2.5(PO4)3S2.5：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、(NH4)2HPO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：2.5：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1300℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
实施例16：
按照Ba2.99GdCa3(PO4)3S3：0.01Eu2+称取BaCO3、Gd2O3、CaS、NH4H2PO4和Eu2O3的摩尔比2.99：0.5：3：3：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，再高温炉于5%H2+95%N2（体积比）的氮氢混合气氛下，在1350℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于381nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为381nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于600nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外、紫光和蓝光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD的衍射峰强度高，说明本实施例的荧光粉具有较高的结晶度。
由于碳酸盐与磷酸铵盐在高温发生分解反应，生成相应的氧化物具有高的反应活性，能促进反应进行。本申请中的原料，碳酸钡、碳酸钙、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵替换为相应的氧化物（氧化钡、氧化钙和五氧化二磷），得不到本申请的技术效果。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磷酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表示式：Ba(3-x)GdCay(PO4)3My：xEu2+，M为O和S中任意一种，x为0.001~0.1，y为0.5~3。
2.一种权利要求1所述磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 以碳酸钡、氧化钆、钙的化合物、含[PO4]3-化合物和氧化铕，按化学表达式Ba(3-x)GdCay(PO4)3My：xEu2+的摩尔比称取所述原料，其中，x为0.001~0.1，y为0.5~3，得到混合物。
(2) 将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛下1300～1550℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述磷酸盐绿色荧光粉。
3.如权利要求2所述磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述钙的化合物为碳酸钙和硫化钙中任意一种。
4.如权利要求2所述磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述含[PO4]3-化合物为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种。
5.如权利要求2所述磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
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