CN108048085A - 一种磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域。一种磷硅酸盐绿色荧光粉,该荧光粉具有如下化学表达式:M3Ca1‑x(SiO3)(PO4):xEu2+,x为0.001~0.1,M为Li、Na和K中任意一种。该磷硅酸盐绿色荧光粉的优点是原料易得,具有宽的激发带宽,激发带覆盖紫外和紫光区域,化学稳定性好和发光效率高,适合作为紫外LED用绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域,尤其是涉及磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件,又称半导体照明,具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点,被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源,是未来照明市场上的主流产品。
目前出现了各种各样的白光LED制备方法,其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法,制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯,但是显色指数低,色温高,不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性,各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。
目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域,能为荧光粉提供更高的激发能量,进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见,紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定,因此颜色稳定,显色指数高,使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种具有宽的激发带宽,激发带覆盖紫外和紫光区域的磷硅酸盐绿色荧光粉;本发明的另一个目的是提供上述磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种磷硅酸盐绿色荧光粉,该荧光粉具有如下化学表达式:M3Ca1-x(SiO3)(PO4):xEu2+,x为0.001~0.1,M为Li、Na和K中任意一种。
一种磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,包括如下步骤:(1)以碱金属碳酸盐、碳酸钙、二氧化硅、磷酸盐和氧化铕为原料,按化学表达式M3Ca1-x(SiO3)(PO4):xEu2+的摩尔比称取所述原料,其中,x为0.001~0.1,M为Li、Na和K中任意一种;(2)将原料混合均匀后,装入坩埚,在高温炉内于还原气氛下1250~1350℃条件下烧结2~7小时,后冷却到室温得到所述磷硅酸盐绿色荧光粉。
作为优选,所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中任意一种。
作为优选,所述磷酸盐为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种。
作为优选,所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:(1)本发明的荧光粉原料易得,且制备条件温和,不需要高温;(2)本发明的绿色荧光粉具有宽的激发带宽,激发带覆盖紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,与紫外芯片的发射峰重叠很好,能够有效被激发,化学稳定性好和发光效率高,适合作为紫外LED用绿色荧光粉。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉激发光谱图;
图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉发射光谱图;
图3是本发明提供的实施例1制备的荧光粉XRD光谱图
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本专利做进一步的解释。
实施例1
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:Li3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2 +。
按照Li3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、NH4H2PO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.999:1:1:0.0005,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
图1本实施例制备的荧光粉的激发光谱图,监控波长500纳米,从图1中可以看出,本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。图2是本实施例制备的荧光粉的发射光谱图,激发波长365纳米,从图2中可以看出,当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。图3是本实施例制备的荧光粉的XRD光谱图,从图3中可以看出,本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例2
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:Li3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+。
按照Li3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.9:1:1:0.05,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于5%H2+95%N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1250℃焙烧7小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例3
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:Li3Ca0.99(SiO3)(PO4):0.01Eu2+。
按照Li3Ca0.99(SiO3)(PO4):0.01Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.99:1:1:0.005,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于5%H2+95%N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1200℃焙烧5小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例4
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:Na3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2 +。
按照Na3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2+称取Na2CO3、CaCO3、SiO2、NH4H2PO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.999:1:1:0.0005,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例5
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:Na3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+。
按照Na3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+称取Na2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.9:1:1:0.05,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于5%H2+95%N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1250℃焙烧7小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例6
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:K3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2 +。
按照K3Ca0.999(SiO3)(PO4):0.001Eu2+称取K2CO3、CaCO3、SiO2、NH4H2PO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.999:1:1:0.0005,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
实施例7
一种磷硅酸盐绿色荧光粉,具有如下化学表达式:K3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+。
按照K3Ca0.9(SiO3)(PO4):0.1Eu2+称取K2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3,它们之间的摩尔比为1.5:0.9:1:1:0.05,充分研磨混合均匀后,放置坩埚中,在高温炉中于5%H2+95%N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1250℃焙烧7小时,后冷却到室温,得到磷硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱,覆盖了紫外和紫光区域,激发峰位于365nm附近,光谱峰值高,说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm,本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射,发射峰位于500nm附近,说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高,表明粉体的结晶度好,与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好,表明合成的粉体物相较纯。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种磷硅酸盐绿色荧光粉,其特征在于,该荧光粉具有如下化学表达式:M3Ca1-x(SiO3)(PO4):xEu2+,x为0.001~0.1,M为Li、Na和K中任意一种。
2.一种磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以碱金属碳酸盐、碳酸钙、二氧化硅、磷酸盐和氧化铕为原料,按化学表达式M3Ca1-x(SiO3)(PO4):xEu2+的摩尔比称取所述原料,其中,x为0.001~0.1,M为Li、Na和K中任意一种;(2)将原料混合均匀后,装入坩埚,在高温炉内于还原气氛下1250~1350℃条件下烧结2~7小时,后冷却到室温得到所述磷硅酸盐绿色荧光粉。
3.如权利要求2所述磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中任意一种。
4.如权利要求2所述磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种。
5.如权利要求2所述磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。
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