CN109824477A - 新戊二醇及其碱法制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新戊二醇及其碱法制备方法和应用,所述方法包括如下步骤:将甲醛与氢氧化钠混合后滴加异丁醛,再加入甲酸进行反应,然后减压脱水,并进行油水分离并收集油相,然后加入正丁醇,再进行回流脱水过滤并收集滤液;去除正丁醇后减压蒸馏直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作。本发明的新戊二醇的碱法制备方法,具有反应收率高、异丁醛消耗低、能耗低、分离过程连续;新戊二醇产品质量优、甲酸钠色泽白质量好、过程产生的污水少,生产成本远低于现有的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种新戊二醇及其碱法制备方法和应用。
背景技术
新戊二醇是一种重要的聚酯多元醇产品,常温下无色片状固体,熔点124~130℃,也可配制成含量90%的液体便于使用,广泛用于不饱和树脂、聚酯树脂粉末涂料、聚氨脂泡沫塑料的增塑剂、医药和合成高档润滑油等产品的制造,新戊二醇又是优良的溶剂,可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离。随着涂料树脂行业技术的进步,新戊二醇用量一直处于上升趋势。
新戊二醇由Tollens和Apel在1894年制得,美国Eastman Kodad公司在德克莎斯州Longview最早实现工业化。近年来新戊二醇的制备方法已有很多专利和文献报道,归纳起来有加氢法和缩合反应法两种。加氢法首先是甲醛和异丁醛混合溶液在碱性催化剂三甲胺等催化剂的作用下生产羟基特戊醛,然后在铜锌或镭钼金属催化剂的作用下进行加氢制得;缩合反应法是以甲醛和异丁醛为原料,在碱性催化剂的作用下,直接合成新戊二醇,所以又称为一步法。
加氢法由于反应体系使用了有机催化剂和过量的异丁醛,需要进一步分离后加氢催化,需要昂贵的金属催化剂和氢气配套,副反应较多,工艺条件苛刻,且投资较大。国内一直处于尝试和试生产阶段。
目前,国内新戊二醇生产方法多采用一步法,加入大量的脱盐水控制反应体系甲醛的浓度在18%以下,避免副反应的产生;分离过程采用汽提法,然后将新戊二醇和水蒸气的混合气体进行冷却、精馏脱出轻重组分制得,新戊二醇的羟基值低,很难满足高档聚酯的生产;副产的甲酸钠色泽深、附加值较低,夹带新戊二醇较高;吨新戊二醇消耗异丁醛0.75t~0.85t、蒸汽耗量8.0t~9.5t,同时产生大量的污水,生产成本较高,没有竞争优势。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种新戊二醇的碱法制备方法。
本发明的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:S101:将质量分数为35%~40%的甲醛溶液加热至32℃~38℃,然后加入质量分数为30%~35%的氢氧化钠溶液,直至溶液的pH值达到9.0~11.0;S102:向所述步骤S101得到的产物中滴加质量分数为97%~99%的异丁醛,滴加时间为0.8h~1.2h,并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为35℃~45℃;然后调节反应温度至45℃~55℃并保温0.8h~1.2h;再调节反应温度至30℃~40℃;其中,所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1:(2~2.2);S103:将质量分数为30%~35%的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤S102得到的产物中,滴加时间为2h~2.5h,同时控制反应温度为40℃~55℃;直至所述步骤S101和所述步骤S103所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为(1~1.05):(2~2.2):1;然后调节反应温度为50℃~55℃并保温0.4h~0.6h,再将反应温度调节为55℃~60℃并保温1.8h~2.2h,然后将温度调节为62℃~68℃并保温0.8h~1.2h;S104:然后向所述步骤S103得到的产物中加入质量分数为82%~88%的甲酸溶液,直至反应液的pH值为6.5~7.0;S105:将所述步骤S104得到的混合液进行减压脱水,直至其含水量减少至40%及以下;S106:将所述步骤S105得到的产物进行油相与水相分离,并收集所述油相;S107:将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为(1.8~2.2):1混合,然后在搅拌的同时进行回流脱水2h~2.5h,直至含水量达到油相的15%~20%,并在脱水过程中将温度升高至120℃~128℃,然后将温度降低为60℃~85℃,然后过滤并收集滤液;S108:将所述步骤S107得到的滤液加热至125℃~130℃并蒸馏去除所述正丁醇,然后进行减压蒸馏,并将溶液的温度加热至135℃~145℃,直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作;S109:将所述步骤S108中的液体温度调节至160℃~165℃并进行蒸馏,得到新戊二醇。
本发明的有益效果:1)反应温度可控,反应条件温和,反应时间短;2)浓缩后的中和液分离可实现连续化操作;3)水相浓缩和甲酸盐分离结晶可实现连续化操作;4)萃取溶剂与反应产物可实现塔式连续精馏分离,萃取溶剂可重复使用;5)新戊二醇产品收率高、纯度达99.5%以上、甲酸盐纯度达96.0%以上;6)在整个反应与结晶过程中没有水参与,只有原料夹带的水,污染少,反应工艺更为清洁;7)整个工艺可实现自动化操作,工业化程度高,可放量设计万吨级工业化装置。
本发明提供的新戊二醇的碱法制备方法,在反应体系中不加水,严格控制反应温度,并改变原料的滴加方式得到反应产物;将合成产物进行真空浓缩、离心分离,将水相移除进行浓缩离心得到高品质的甲酸盐;将有机相脱水除渣,将得到的有机相进行精馏脱出萃取溶剂和轻组分,得到新戊二醇产品。该工艺具有反应收率高、异丁醛消耗低、能耗低、分离过程连续;新戊二醇产品质量优、甲酸钠色泽白质量好、过程产生的污水少,生产成本远低于现有的生产方法。
另外,本发明上述的新戊二醇的碱法制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
作为本发明优选的实施方式,在所述步骤S106后,所述步骤S107前还包括如下步骤:收集所述步骤S105得到的所述水相,并将所述水相进行浓缩直至出现晶体,然后过滤并收集滤液,再将所述滤液加入至所述步骤S106得到的油相中,然后重复所述步骤S106。
作为本发明优选的实施方式,在所述步骤S106中,采用旋转离心分离机进行分离,所述旋转离心分离机的转速为5000rpm~8000rpm。
作为本发明优选的实施方式,在所述步骤S105中,减压脱水时的压力为-90kPa~-85kPa,温度为65℃~75℃。
作为本发明优选的实施方式,在所述步骤S107中,在升高温度时,升温速率控制为48℃/h~64℃/h。
作为本发明优选的实施方式,在所述步骤S108中,减压蒸馏时的压力为-100kPa~-90kPa。
本发明的另一个目的在于提出所述的方法所制备的新戊二醇。
本发明的再一个目的在于提出所述的新戊二醇在不饱和树脂、涂料、增塑剂、医药、合成高档润滑油和溶剂领域的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量分数为35%的甲醛溶液加热至38℃,然后加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液,直至溶液的pH值达到11.0。
(2)向所述步骤(1)得到的产物中滴加质量分数为97%~99%的异丁醛,滴加时间为0.8h,并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为45℃;然后调节反应温度至45℃并保温1.2h;再调节反应温度至30℃;其中,所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1:2.2。
(3)将质量分数为30%的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤(2)得到的产物中,滴加时间为2.5h,同时控制反应温度为40℃;直至所述步骤(1)和所述步骤(3)所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为1.05:2:1;然后调节反应温度为55℃并保温0.4h,再将反应温度调节为60℃并保温1.8h,然后将温度调节为68℃并保温0.8h。
(4)然后向所述步骤(3)得到的产物中加入质量分数为88%的甲酸溶液,直至反应液的pH值为6.5。
(5)将所述步骤(4)得到的混合液在-85kPa压力下、65℃温度下进行减压脱水,直至其含水量减少至40%及以下。
(6)将所述步骤(5)得到的产物进行油相与水相分离,并收集所述油相;所述旋转离心分离机的转速为8000rpm。
(7)将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为1.8:1混合,然后在搅拌的同时进行回流脱水2.5h,直至含水量达到油相的15%,并在脱水过程中将温度升高至128℃,然后将温度降低为60℃,然后过滤并收集滤液。其中,升温时,升温速率控制为64℃/h。
(8)将所述步骤(7)得到的滤液加热至125℃并蒸馏去除所述正丁醇,然后在-90kPa压力下进行减压蒸馏,并将溶液的温度加热至135℃,直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作。
(9)将所述步骤(8)中的液体温度调节至165℃并进行蒸馏,得到新戊二醇。
实施例2
实施例2的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量分数为40%的甲醛溶液加热至32℃,然后加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液,直至溶液的pH值达到9.0。
(2)向所述步骤(1)得到的产物中滴加质量分数为99%的异丁醛,滴加时间为0.8h,并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为45℃;然后调节反应温度至45℃并保温1.2h;再调节反应温度至30℃;其中,所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1:2.2。
(3)将质量分数为30%的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤(2)得到的产物中,滴加时间为2.5h,同时控制反应温度为40℃;直至所述步骤(1)和所述步骤(3)所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为1.05:2:1;然后调节反应温度为55℃并保温0.4h,再将反应温度调节为60℃并保温1.8h,然后将温度调节为68℃并保温0.8h。
(4)然后向所述步骤(3)得到的产物中加入质量分数为88%的甲酸溶液,直至反应液的pH值为6.5。
(5)将所述步骤(4)得到的混合液在-85kPa压力下、65℃温度下进行减压脱水,直至其含水量减少至40%及以下。
(6)将所述步骤(5)得到的产物进行油相与水相分离,并收集所述油相;所述旋转离心分离机的转速为8000rpm。
(7)将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为1.8:1混合,然后在搅拌的同时进行回流脱水2.5h,直至含水量达到油相的20%,并在脱水过程中将温度升高至128℃,然后将温度降低为60℃,然后过滤并收集滤液。其中,升温时,升温速率控制为64℃/h。
(8)将所述步骤(7)得到的滤液加热至125℃并蒸馏去除所述正丁醇,然后在-90kPa压力下进行减压蒸馏,并将溶液的温度加热至135℃,直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作。
(9)将所述步骤(8)中的液体温度调节至165℃并进行蒸馏,得到新戊二醇。
反应原理:甲醛在氢氧化钠的碱性PH=10条件下,滴加异丁醛反应先生成羟基特戊醛,羟基特戊醛在PH=12的条件下与过量的甲醛发生歧化反应生成新戊二醇;同时甲醛氧化成甲酸与氢氧化钠反应生成甲酸钠;后补甲酸是中和反应,中和过量的氢氧化钠。
A、甲醛与异丁醛进行缩合反应:
CH2O+(CH3)2CHCHO=(CH3)2(CHO)CCH2OH
B、甲醛与羟基特戊醛进行歧化反应:
CH2O+(CH3)2(CHO)CCH2OH+NaOH=(CH3)2C(CH2OH)2+HCOONaC、用甲酸中和多余的液碱:
HCOOH+NaOH=HCOONa+H2O
实施例3
实施例3的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:
(1)将质量分数为38%的甲醛溶液加热至35℃,然后加入质量分数为33%的氢氧化钠溶液,直至溶液的pH值达到10.0。
(2)向所述步骤(1)得到的产物中滴加质量分数为98%的异丁醛,滴加时间为1h,并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为38℃;然后调节反应温度至50℃并保温1h;再调节反应温度至35℃;其中,所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1:2.1。
(3)将质量分数为33%的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤(2)得到的产物中,滴加时间为2.3h,同时控制反应温度为47℃;直至所述步骤(1)和所述步骤(3)所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为1.03:2.1:1;然后调节反应温度为53℃并保温0.5h,再将反应温度调节为58℃并保温2h,然后将温度调节为65℃并保温1h。
(4)然后向所述步骤(3)得到的产物中加入质量分数为85%的甲酸溶液,直至反应液的pH值为6.8。
(5)将所述步骤(4)得到的混合液在-88kPa压力下、70℃温度下进行减压脱水,直至其含水量减少至40%及以下。
(6)将所述步骤(5)得到的产物进行油相与水相分离,并收集所述油相;所述旋转离心分离机的转速为6500rpm。
(7)收集所述步骤(5)得到的所述水相,并将所述水相进行浓缩直至出现晶体,然后过滤并收集滤液,再将所述滤液加入至所述步骤(6)得到的油相中,然后重复所述步骤(6)。
(8)将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为2:1混合,然后在搅拌的同时进行回流脱水2.3h,直至含水量达到油相的18%,并在脱水过程中将温度升高至124℃,然后将温度降低为72℃,然后过滤并收集滤液。其中,升温时,升温速率控制为56℃/h。
(9)将所述步骤(8)得到的滤液加热至128℃并蒸馏去除所述正丁醇,然后在-95kPa压力下进行减压蒸馏,并将溶液的温度加热至140℃,直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作。
(10)将所述步骤(9)中的液体温度调节至163℃并进行蒸馏,得到新戊二醇。
实施例4
实施例4的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:
(1)将安装有电动搅拌器、温度计、回流管和恒压滴加管的500ml四口反应瓶中加入37%甲醛168.38g,用水浴控制温度在36℃左右。向甲醛溶液中滴加少量32%液碱并计量滴加量,使反应瓶中甲醛溶液的PH值达到10.5。
(2)向恒压滴加管中加入99%异丁醛73.84g,并缓慢向甲醛溶液中滴加异丁醛,不断调整异丁醛滴加速度和水浴温度,保证反应在42℃左右下进行,滴加时间大约1h。滴加完毕后调节水浴温度,使反应液温度在40~45℃下继续反应1h。然后通过调节水浴将反应液温度控制在35℃左右。
(3)将32%液碱135.75g(在调节甲醛溶液PH值时使用的液碱也计入此加入量中)加入恒压滴加管中,向反应液中缓慢滴加液碱,保证反应液PH值在12~13之间进行反应。通过调整液碱滴加速度和水浴温度,保证反应温度在45℃左右下进行。总滴加时间控制在2~2.5h。滴加完毕,继续保证反应温度46℃左右反应0.5h;随后使反应液升温至60℃左右继续反应2h、升温至65℃继续反应1h。
(4)反应液开始变黄色时,开始滴加85%甲酸对反应液进行中和,反应液的PH值达到7.0时为中和终点。
(5)采用真空旋蒸器来实现除水浓缩,将含水量大约52.42%的中和液在-90kPa、65℃条件下进行减压脱水,使中和浓缩液的含水量达到40%以下。
(6)采用旋转离心分离机将浓缩好的中和浓缩液进行水相与有机相分离在6000rpm条件下进行有机相和无机相分离,玻璃储器内有清晰的油水界面,油相色度深、水相色度较浅,经测试油相密度为0.98g/ml、水相密度1.22g/ml。
(7)取水相在浓缩器内进行浓缩,温度控制在-80kPa、65℃条件下,从底部连续采出浓缩液,进行甲酸盐结晶,出来的甲酸盐进行过滤分离,得到甲酸盐晶体。过滤母液加入到中和浓缩液中进行油相和水相分离,进一步回收新戊二醇。
(8)油相(有机相)脱水与除渣。
在安装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管和与之连接的分水头的500ml四口瓶中加入油相300g,加入正丁醇150g。在搅拌下对被脱水溶液进行回流脱水。在脱水工程中不断分离分水头中分离出的水分。当被脱水溶液温度达到120~125℃时停止加热,回流脱水操作完成,总操作时间约2~2.5h,总脱水量约30~40g。将脱水液冷却至65℃进行过滤除渣。在实验室采取真空抽滤的方法进行抽滤除渣,滤渣用少量正丁醇洗涤后干燥,滤渣量约为12.5g。
(9)溶剂回收、脱轻组分和产品回收
将滤液加入带有电动搅拌、温度计、冷凝管(与之相连接的蒸馏管接头、冷凝液接头等)的500ml四口瓶中,开动电动搅拌和加热装置,保持液体加热温度在125~130℃下蒸馏溶剂正丁醇,直至冷凝管中无凝液滴出为止。保持四口瓶内液体温度改为减压蒸馏脱轻组分,当压力达到-95kPa时,逐渐提高瓶内液体温度达到140℃,当冷凝管内有固体析出时,停止脱轻组分操作。保持四口瓶内压力和温度,将冷凝管内冷却介质改为热水。升温,提高瓶内液体温度165℃时进行蒸馏回收新戊二醇产品,几乎蒸干时停止加热并破除瓶内真空,蒸馏产品操作结束。
实施例5
实施例5的一种新戊二醇的碱法制备方法,包括如下步骤:
(1)将安装有电动搅拌器、温度计、回流管和恒压滴加管的500ml四口反应瓶中加入37%甲醛166g,用水浴控制温度在35℃左右。向甲醛溶液中滴加少量32%液碱并计量滴加量,使反应瓶中甲醛溶液的PH值达到11.0。
(2)向恒压滴加管中加入99%异丁醛72g,并缓慢向甲醛溶液中滴加异丁醛,不断调整异丁醛滴加速度和水浴温度,保证反应在42℃左右下进行,滴加时间大约1h。滴加完毕后调节水浴温度,使反应液温度在40~45℃下继续反应1h。然后通过调节水浴将反应液温度控制在35℃左右。
(3)将32%液碱136g(在调节甲醛溶液PH值时使用的液碱也计入此加入量中)加入恒压滴加管中,向反应液中缓慢滴加液碱,保证反应液PH值在12~13进行反应。通过调整液碱滴加速度和水浴温度,保证反应温度在45℃左右下进行。总滴加时间控制在2.5h。滴加完毕,继续保证反应温度48℃下反应0.5h;随后使反应液升温至60℃左右继续反应2h、升温至65℃继续反应1h。
(4)反应结束时,开始滴加85%甲酸对反应液进行中和,反应液的PH值达到7.0时为中和终点。
(5)采用真空旋蒸器来实现除水浓缩,将含水量大约50.62%的中和液在-90kPa、68℃条件下进行减压脱水,使中和浓缩液的含水量达到39.5%。
(6)采用旋转离心分离机将浓缩好的中和浓缩液进行水相与有机相分离。在5500rpm条件下进行油相和水相的分离,分离管中有清晰的油水界面,油相色度较深、密度约为0.10g/ml,水相色度较浅、密度为1.22g/ml。
(7)采取真空旋蒸器对水相进行浓缩,并对结晶出来的甲酸钠进行过滤分离。母液加入到中和浓缩液中进行油相和水相分离,回收新戊二醇。
(8)油相(有机相)脱水与除渣
在安装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管和与之连接的分水头的500ml四口瓶中加入油相200g,加入正丁醇100g。在搅拌下对被脱水溶液进行回流脱水。在脱水工程中不断分离分水头中分离出的水分。当被脱水溶液温度达到125℃时停止加热,回流脱水操作完成,总操作时间2.5h,总脱水量33g。
将脱水液冷却至65℃进行过滤除渣,采取真空抽滤的方法进行抽滤除渣,滤渣用少量正丁醇洗涤后干燥,滤渣量约为11.5g。
(9)溶剂回收、脱轻组分和产品回收
将滤液加入带有电动搅拌、温度计、冷凝管(与之相连接的蒸馏管接头、冷凝液接头等)的500ml四口瓶中,开动电动搅拌和加热装置,保持液体加热温度在125~130℃下蒸馏溶剂正丁醇,直至冷凝管中无凝液滴出为止。回收的正丁醇直接循环使用。
保持四口瓶内液体温度改为减压蒸馏进行脱轻组分,当压力达到-95kPa时,逐渐提升瓶内液体温度达到140℃,当冷凝管内有固体析出时,停止脱轻组分操作。
保持四口瓶内压力和温度,将冷凝管内冷却介质改为热水。提高瓶内液体温度165℃进行蒸馏回收新戊二醇产品,几乎蒸干时停止加热并破除瓶内真空,蒸馏产品操作结束。
本发明的有益效果:1)反应温度可控,反应条件温和,反应时间短;2)浓缩后的中和液分离可实现连续化操作;3)水相浓缩和甲酸盐分离结晶可实现连续化操作;4)萃取溶剂与反应产物可实现塔式连续精馏分离,萃取溶剂可重复使用;5)新戊二醇产品收率高、纯度达99.5%以上、甲酸盐纯度达96.0%以上;6)在整个反应与结晶过程中没有水参与,只有原料夹带的水,污染少,反应工艺更为清洁;7)整个工艺可实现自动化操作,工业化程度高,可放量设计万吨级工业化装置。
本发明提供的新戊二醇的碱法制备方法,在反应体系中不加水,严格控制反应温度,并改变原料的滴加方式得到反应产物;将合成产物进行真空浓缩、离心分离,将水相移除进行浓缩离心得到高品质的甲酸盐;将有机相脱水除渣,将得到的有机相进行精馏脱出萃取溶剂和轻组分,得到新戊二醇产品。该工艺具有反应收率高、异丁醛消耗低、能耗低、分离过程连续;新戊二醇产品质量优、甲酸钠色泽白质量好、过程产生的污水少,生产成本远低于现有的生产方法。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101:将质量分数为35%~40%的甲醛溶液加热至32℃~38℃,然后加入质量分数为30%~35%的氢氧化钠溶液,直至溶液的pH值达到9.0~11.0;
S102:向所述步骤S101得到的产物中滴加质量分数为97%~99%的异丁醛,滴加时间为0.8h~1.2h,并在滴加所述异丁醛过程中控制反应温度为35℃~45℃;然后调节反应温度至45℃~55℃并保温0.8h~1.2h;再调节反应温度至30℃~40℃;其中,所述异丁醛与所述甲醛的物质的量之比为1:(2~2.2);
S103:将质量分数为30%~35%的氢氧化钠溶液滴加到所述步骤S102得到的产物中,滴加时间为2h~2.5h,同时控制反应温度为40℃~55℃;直至所述步骤S101和所述步骤S103所滴加的碱液的总的物质的量与所述甲醛和所述异丁醛的物质的量之比为(1~1.05):(2~2.2):1;然后调节反应温度为50℃~55℃并保温0.4h~0.6h,再将反应温度调节为55℃~60℃并保温1.8h~2.2h,然后将温度调节为62℃~68℃并保温0.8h~1.2h;
S104:然后向所述步骤S103得到的产物中加入质量分数为82%~88%的甲酸溶液,直至反应液的pH值为6.5~7.0;
S105:将所述步骤S104得到的混合液进行减压脱水,直至其含水量减少至40%及以下;
S106:将所述步骤S105得到的产物进行油相与水相分离,并收集所述油相;
S107:将所述油相与正丁醇按照物质的量之比为(1.8~2.2):1混合,然后在搅拌的同时进行回流脱水2h~2.5h,直至含水量达到油相的15%~20%,并在脱水过程中将温度升高至120℃~128℃,然后将温度降低为60℃~85℃,然后过滤并收集滤液;
S108:将所述步骤S107得到的滤液加热至125℃~130℃并蒸馏去除所述正丁醇,然后进行减压蒸馏,并将溶液的温度加热至135℃~145℃,直至有固体析出时结束所述减压蒸馏操作;
S109:将所述步骤S108中的液体温度调节至160℃~165℃并进行蒸馏,得到新戊二醇。
2.根据权利要求1所述的新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,在所述步骤S106后,所述步骤S107前还包括如下步骤:收集所述步骤S105得到的所述水相,并将所述水相进行浓缩直至出现晶体,然后过滤并收集滤液,再将所述滤液加入至所述步骤S106得到的油相中,然后重复所述步骤S106。
3.根据权利要求1或2所述的新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,在所述步骤S106中,采用旋转离心分离机进行分离,所述旋转离心分离机的转速为5000rpm~8000rpm。
4.根据权利要求1或2所述的新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,在所述步骤S105中,减压脱水时的压力为-90kPa~-85kPa,温度为65℃~75℃。
5.根据权利要求1或2所述的新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,在所述步骤S107中,在升高温度时,升温速率控制为48℃/h~64℃/h。
6.根据权利要求1或2所述的新戊二醇的碱法制备方法,其特征在于,在所述步骤S108中,减压蒸馏时的压力为-100kPa~-90kPa。
7.权利要求1-6任一项方法所制备的新戊二醇。
8.权利要求1-7任一项所述的新戊二醇在不饱和树脂、涂料、增塑剂、医药、合成高档润滑油和溶剂领域的应用。
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