CN109813705A - 基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种基于纳米金‑石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法。基于纳米金‑石墨烯量子点纸芯片检测汞离子的方法，包括步骤：(1)制备纳米金‑石墨烯量子点复合物；(2)制备纳米金‑石墨烯量子点纸芯片；(3)制作汞离子标准比色卡；(4)检测试样的汞离子；与现有汞离子的检测方法相比，本发明利用纸芯片检测汞离子具有制备简单、可快速现场检测、成本低、响应速度快、灵敏度和选择性高的特点，而且纸芯片对汞离子具有特异性反应，可用于复杂基质水样品中汞离子的检测。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法。
背景技术
汞离子作为高毒性金属离子之一，是一种众所周知的环境污染物，即使在低浓度下也会导致严重的天然水污染和对人类的永久性损害。美国环境保护局(EPA)指出，饮用水和工业用水中的最高汞含量应分别为10nM和250nM。因此，高灵敏度和选择性的Hg2+检测方法的开发在环境监测，食品安全和临床诊断领域中是非常重要且迫切需要的。传统的测定Hg2+的方法包括原子吸收/发射光谱，等离子体质谱和极谱法等等。然而，这些方法往往要求复杂的样品预处理，长时间分析，专业操作人员和高成本，这从而限制了它们的广泛使用。化学和生物传感器方法具有简单，快速，有效检测的优点，已经被开发出来，然而化学和生物传感器检测汞离子方法无法实现免仪器、现场检测的效果。因此研发一种快速的、免仪器现场即时检测的、高灵敏度和高选择性的检测汞离子的方法对环境监测，食品安全和临床诊断领域具有重大意义。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，不仅能快速、高灵敏度地检测汞离子，而且能够实现免仪器现场即时检测。
为实现上述目的，本发明所设计的纳米金-石墨烯量子点的纸芯片，包括纸基材以及固定在纸基材上的纳米金-石墨烯量子点，所述纳米金-石墨烯量子点由纳米金和石墨烯量子点混合制备而成。
作为优选方案，所述纳米金与石墨烯量子点的浓度比为1:2.8～3.0×105，所述纳米金和石墨烯量子点混合的体积比为250：3～3.5。
作为优选方案，还包括纸托，多个所述纸芯片通过疏水性粘性胶固定在纸托上。
纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备方法，包括步骤：
(1)纳米金的制备
将柠檬酸三钠和氯金酸加入纯水中加热，避光冷却得到纳米金；
(2)石墨烯量子点的制备
加热柠檬酸固体直至呈橙色液体状，将其逐滴滴加到氢氧化钠溶液中并搅拌，即得石墨烯量子点；
(3)纳米金-石墨烯量子点复合物的制备
将纳米金与石墨烯量子点混合，得到纳米金-石墨烯量子点复合物；
(4)纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备
将纳米金-石墨烯量子点复合物滴加在纸基材，纸基材吸收固定纳米金-石墨烯量子点复合物后即得纳米金-石墨烯量子点纸芯片。
作为优选方案，所述步骤(1)中柠檬酸三钠和氯金酸通过微波高火加热4～6分钟。
作为优选方案，所述纳米金与石墨烯量子点的浓度比为1:2.8～3.0×105，所述纳米金和石墨烯量子点混合的体积比为250：3～3.5。
作为优选方案，所述步骤(4)中，纳米金-石墨烯量子点复合物滴加量为8～10uL，纸基材为直径为4～6mm的圆形滤纸，将滴加了纳米金-石墨烯量子点复合物的纸芯片置于36～39℃的烘箱中，烘5～7分钟。
基于纳米金-石墨烯量子点纸芯片检测汞离子的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制备纳米金-石墨烯量子点复合物
首先将柠檬酸三钠和氯金酸加入超纯水中，微波高火加热，避光冷却得到红色的纳米金，然后将柠檬酸固体油浴加热直到变为橙色的液体，在迅速搅拌下将上述液体逐滴滴加到氢氧化钠溶液中并大力搅拌，即可得到浅绿色透明的石墨烯量子点，最后将纳米金和石墨烯量子点混合得到纳米金-石墨烯量子点复合物；
(2)制备纳米金-石墨烯量子点纸芯片
将纳米金-石墨烯量子点复合物滴加在纸基材上即得纳米金-石墨烯量子点纸芯片；
(3)制作汞离子标准比色卡
将不同浓度的汞离子溶液依次滴加在纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，不同浓度汞离子与纸芯片反应产生不同的颜色，对每个纸芯片进行拍照，整理得到汞离子标准比色卡；
(4)检测试样的汞离子
将试样滴加在纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，纸芯片对试样有颜色响应，对照汞离子标准比色卡得到试样中汞离子的浓度。
作为优选方案，所述步骤(3)中，汞离子溶液的浓度范围为10-2mol/L～5×10- 10mol/L。
作为优选方案，所述步骤(3)中，将不同浓度汞离子与纸芯片反应产生不同颜色的照片导入图形处理软件提取图片中的彩色数值，利用彩色数值模拟出汞离子标准比色卡。
本发明的优点在于：与现有汞离子的检测方法相比，本发明利用纸芯片检测汞离子具有制备简单、可快速现场检测、成本低、响应速度快、灵敏度和选择性高的特点，而且纸芯片对汞离子具有特异性反应，可用于复杂基质水样品中汞离子的检测。
附图说明
图1为本发明纳米金-石墨烯量子点与汞离子发生颜色反应的机理示意图；
图2为本发明的纳米金透射电子显微镜图；
图3为本发明的石墨烯量子点透射电子显微镜图；
图4为本发明的纳米金-石墨烯量子点复合物透射电子显微镜图；
图5为本发明的纳米金-石墨烯量子点复合物加入汞离子后的透射电子显微镜图，其中汞离子的浓度为10-5mol/L；
图6为采用本发明纸芯片检测汞离子以及采用无石墨烯量子点修饰的纸芯片检测汞离子的对比图；其中图6a为纳米金-石墨烯量子点复合物的纸芯片；图6b为向图6a的纳米金-石墨烯量子点复合物的纸芯片中滴加汞离子的反应图；图6c为无石墨烯量子点修饰的纸芯片；图6d为向图6c中滴加汞离子的反应图；图6A～6D分别为图6a～6d提取彩色数值得到的反应色卡图；
图7为本发明纸芯片检测不同浓度的汞离子的汞离子标准比色卡；其中图7a～图7o依次为滴加汞离子浓度为0、10-2M，10-3M，5×10-4M，10-4M，5×10-5M，10-5M，5×10-6M，10- 6M，5×10-7M，10-7M，5×10-8M，10-8M，10-9M，5×10-10M的颜色反应图；图7A～图7O分别为图7a～图7o提取彩色数值得到的汞离子标准比色卡；
图8为本发明纸芯片检测不同离子的颜色反应图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。
为解决现有汞离子检测过程仪器操作复杂，分析时间长的问题，本发明提供一种基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，具体的说，将纳米金-石墨烯量子点固定在纸基材上得到纳米金-石墨烯量子点纸芯片，将待检测的试样滴加在纸芯片上通过颜色的变化判断试样中汞离子的浓度。以下将通过具体的实施例来对本发明基于纳米金-石墨烯量子点检测汞离子的方法的优选方式进行详细地说明。
实施例1
纳米金-石墨烯量子点的纸芯片的制备方法，包括步骤：
(1)纳米金的制备
在500mL洁净的烧杯中加入100mL超纯水，用移液枪准确加入1mL氯金酸(质量分数为1％)和2mL柠檬酸三钠(质量分数为1％)，将烧杯放入微波炉中高火加热5分钟，待冷却至室温，避光4℃保存得到纳米金。利用透射电子显微镜观察纳米金，如图2所示，透射电子显微镜下呈纳米颗粒分布，粒径大小为20～30nm(图2)。
(2)石墨烯量子点的制备
将2g柠檬酸加到5mL的烧杯中，200度油浴加热20分钟，直到柠檬酸变为橙色的液体。然后，快速搅拌下将上述橙色液体逐滴滴加到100mL 10mg/mL NaOH溶液中并大力搅拌，即可得到浅绿色透明的石墨烯量子点。利用透射电子显微镜观察石墨烯量子点，如图3所示，透射电子显微镜下呈纳米颗粒分布，粒径大小为1～3nm。
(3)纳米金-石墨烯量子点复合物的制备
将12μL石墨烯量子点加入1mL纳米金中，在EP管中混合摇匀，得到纳米金-石墨烯量子点复合物。如图4所示，利用透射电子显微镜观察纳米金-石墨烯量子点复合物。
(4)纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备
用移液枪吸取10μL纳米金-石墨烯量子点复合物分别滴加在直径为5mm的圆形滤纸上制成纳米金-石墨烯量子点纸芯片，将纳米金-石墨烯量子点纸芯片放置37℃烘箱烘4分钟左右至微微干，纳米金-石墨烯量子点纸芯片呈红色。
实施例2
基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，包括步骤：
(1)制备纳米金-石墨烯量子点复合物
1.1纳米金的制备
在500mL洁净的烧杯中加入100mL超纯水，用移液枪准确加入1mL氯金酸(质量分数为1％)和2mL柠檬酸三钠(质量分数为1％)，将烧杯放入微波炉中高火加热5分钟，待冷却至室温，避光4℃保存得到纳米金。利用透射电子显微镜观察纳米金，如图2所示，透射电子显微镜下呈纳米颗粒分布，粒径大小为20～30nm(图2)。
1.2石墨烯量子点的制备
将2g柠檬酸加到5mL的烧杯中，200度油浴加热20分钟，直到柠檬酸变为橙色的液体。然后，快速搅拌下将上述橙色液体逐滴滴加到100mL 10mg/mL NaOH溶液中并大力搅拌，即可得到浅绿色透明的石墨烯量子点。利用透射电子显微镜观察石墨烯量子点，如图3所示，透射电子显微镜下呈纳米颗粒分布，粒径大小为1～3nm。
1.3纳米金-石墨烯量子点复合物的制备
将12μL石墨烯量子点加入1mL纳米金中，在EP管中混合摇匀，得到纳米金-石墨烯量子点复合物。如图4所示，利用透射电子显微镜观察纳米金-石墨烯量子点复合物。
(2)制备纳米金-石墨烯量子点纸芯片
用移液枪吸取10μL纳米金-石墨烯量子点复合物分别滴加在3个直径为5mm的圆形滤纸上制成3个纳米金-石墨烯量子点纸芯片，将3个纳米金-石墨烯量子点纸芯片通过双面胶粘贴在一个纸托上得到一组纸芯片组，将纸芯片组放置37℃烘箱烘4分钟左右至微微干，纸托上的3个纸芯片呈红色，如图7中图7a所示。
(3)制作汞离子标准比色卡
如图7，制备15组纳米金-石墨烯量子点纸芯片组，配制不同的汞离子溶液(分别为空白样，10-2M，10-3M，5×10-4M，10-4M，5×10-5M，10-5M，5×10-6M，10-6M，5×10-7M，10-7M，5×10-8M，10-8M，10-9M，5×10-10M)，吸取10μL不同浓度的汞离子溶液依次滴加到15组纸芯片组上，同一组上的3个纸芯片的汞离子浓度相同。每组纸芯片对汞离子的响应颜色不同，如图7的图7b～7o所示，对每组纸芯片进行拍照，将每组纸芯片产生的颜色导入Photoshop图片处理软件中提取图片中的彩色数值，利用彩色数值模拟出汞离子标准比色卡，如图7A～7O所示。
(4)检测试样的汞离子浓度
将试样滴加在纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，纳米金-石墨烯量子点纸芯片对试样有颜色响应，对照汞离子标准比色卡得到试样中汞离子的浓度。
利用纳米金-石墨烯量子点纸芯片检测汞离子的原理如图1所示，利用透射电子显微镜观察10-5M汞离子与纳米金-石墨烯量子点纸芯片反应可观察到明显纳米金颗粒聚集，如图5所示。
为了验证石墨烯量子点对于检测汞离子不可或缺，进行对照试验，具体过程为，制备纳米金-石墨烯量子点纸芯片和制备纳米金纸芯片，向两片纸芯片上滴加10-2M汞离子溶液，可观察到无石墨烯量子点修饰的纳米金纸芯片对汞离子没有颜色响应，如图6c和6d，而纳米金-石墨烯量子点复合物纸芯片对汞离子有颜色响应，由红色变为紫色，如图6a和6b所示。
为了进一步验证纳米金-石墨烯量子点纸芯片对汞离子具有特异性的颜色响应，进行特异性试验。迅速用移液枪吸取10μL不同离子(结合图8所示，从左至右依次滴加的离子为空白样，Cd2+、Ca2+、K+、Zn2+、Ba2+、Na+、Al3+、Mg2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Co2+、Ag+、Ni2+、Hg2+)滴加在纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，其他离子的纸芯片依然是红色，而加入10μL汞离子的纸芯片圆点上由红色变为棕灰色，说明该纳米金-石墨烯量子点复合物对汞离子有较强的选择性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种纳米金-石墨烯量子点的纸芯片，其特征在于，包括纸基材以及固定在纸基材上的纳米金-石墨烯量子点，所述纳米金-石墨烯量子点由纳米金和石墨烯量子点混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的纳米金-石墨烯量子点的纸芯片，其特征在于，所述纳米金与石墨烯量子点的浓度比为1:2.8～3.0×105，所述纳米金和石墨烯量子点混合的体积比为250：3～3.5。
3.根据权利要求1所述的纳米金-石墨烯量子点的纸芯片，其特征在于，还包括纸托，多个所述纸芯片通过疏水性粘性胶布固定在纸托上。
4.一种纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)纳米金的制备
将柠檬酸三钠和氯金酸加入纯水中加热，避光冷却得到纳米金；
(2)石墨烯量子点的制备
加热柠檬酸固体直至呈橙色液体状，将其逐滴滴加到氢氧化钠溶液中并搅拌，即得石墨烯量子点；
(3)纳米金-石墨烯量子点复合物的制备
将纳米金与石墨烯量子点混合，得到纳米金-石墨烯量子点复合物；
(4)纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备
将纳米金-石墨烯量子点复合物滴加在纸基材，纸基材吸收固定纳米金-石墨烯量子点复合物后即得纳米金-石墨烯量子点纸芯片。
5.根据权利要求4所述的纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中柠檬酸三钠和氯金酸通过微波高火加热4～6分钟。
6.根据权利要求4所述的纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备方法，其特征在于，所述纳米金与石墨烯量子点的浓度比为1:2.8～3.0×105，所述纳米金和石墨烯量子点混合的体积比为250：3～3.5。
7.根据权利要求4所述的纳米金-石墨烯量子点纸芯片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，纳米金-石墨烯量子点复合物滴加量为8～10uL，纸基材为直径为4～6mm的圆形滤纸，将滴加了纳米金-石墨烯量子点复合物的纸芯片置于36～39℃的烘箱中，烘5～7分钟。
8.一种基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制备纳米金-石墨烯量子点复合物
首先将柠檬酸三钠和氯金酸加入超纯水中，微波高火加热，避光冷却得到红色的纳米金，然后将柠檬酸固体油浴加热直到变为橙色的液体，在迅速搅拌下将上述液体逐滴滴加到氢氧化钠溶液中并大力搅拌，即可得到浅绿色透明的石墨烯量子点，最后将纳米金和石墨烯量子点混合得到纳米金-石墨烯量子点复合物；
(2)制备纳米金-石墨烯量子点纸芯片
将纳米金-石墨烯量子点复合物滴加在纸基材上即得纳米金-石墨烯量子点纸芯片；
(3)制作汞离子标准比色卡
将不同浓度的汞离子溶液依次滴加在的纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，不同浓度汞离子与纸芯片反应产生不同的颜色，对每个纸芯片进行拍照，整理得到汞离子标准比色卡；
(4)检测试样的汞离子
将试样滴加在纳米金-石墨烯量子点纸芯片上，纸芯片对试样有颜色响应，对照汞离子标准比色卡得到试样中汞离子的浓度。
9.根据权利要求8所述的基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，汞离子溶液的浓度范围为10-2mol/L～5×10-10mol/L。
10.根据权利要求8所述的基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将不同浓度汞离子与纸芯片反应产生不同颜色的照片导入图形处理软件提取图片中的彩色数值，利用彩色数值模拟出汞离子标准比色卡。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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