CN103163095A - 基于纳米银的可视化多功能检测方法 - Google Patents

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Abstract

基于纳米银的可视化多功能检测方法。以水溶性好、摩尔吸光系数大的银纳米材料作为探针，通过加入不同的显色试剂，联合测定(缓冲体系及测定pH)条件的调控，可以实现不同目标物质的高灵敏测定。该方法能成功的应用于重金属(汞离子、银离子)离子和三聚氰胺的测定，目视法能够检测汞离子、银离子和三聚氰胺的最低浓度分别低至2nM、0.2nM和0.6nM。和目前报道的相关目标物的检测方法(如原子吸收、光谱法等)相比，该发明所建立的可视化多功能检测方法具有价廉、快速、灵敏度高的特点。

Description

基于纳米银的可视化多功能检测方法
技术领域：
本发明涉及分析检测领域，尤其涉及水溶性、高吸光系数的银纳米材料作为多功能的可视化比色探针在快速、高灵敏检测重金属离子及三聚氰胺中的应用。
背景技术：
目前，中国经济增长速度喜人，但是中国社会今后的发展也面临着许多巨大的障碍，除了技术进步之外，最大的障碍就是资源和环境因素。环境污染、食品安全已成为公共健康面临的最主要威胁之一。重金属污染是环境污染中最为严重的问题。工业生产中排出的未达标废水的和工业产品的随意丢弃往往导致重金属离子对水体的污染。生物从环境中摄取重金属可以经过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千万倍地富集起来，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，对人类健康和自然界造成巨大的危害。在重金属污染问题让人堪忧的同时，食品安全问题也是当前公众关注的焦点之一。尤其是近年以来发生的诸如“毒奶粉事件”等重大的食品安全事故，给社会和家庭造成了严重后果。
目前，对于上述物质的检测主要还是依靠大型仪器。对于重金属的检测主要是运用元素分析仪器来实现物质的测定，而在有机物检测中主要是应用色谱方法，这些仪器检测方法所需的样品前处理条件均比较苛刻，不能含有较多的杂质，否则就会出现多种物质共存难以辨别的现象，甚至对仪器造成堵塞及损坏。大型仪器价格较为昂贵，操作过程较为复杂，需要专门的技术人员，因此检测成本较大。如何实现针对重金属离子及有毒有害有机小分子(如：三聚氰胺等)的方便、快速检测仍然是需要解决的问题。
纳米技术被认为是21世纪最具有前途的科研领域之一，作为一门新兴学科，纳米材料和纳米技术所具有的独特优势令人瞩目。纳米材料的出现为克服材料科学以及分析科学研究领域中长期未能解决的问题开辟了新途径。贵金属纳米粒子化学性质稳定，在紫外-可见光区出现非常强而稳定的表面等离子共振吸收峰，具有很高的摩尔吸光系数(高达108～1010mL/(mol·cm))。贵金属纳米材料的光学性质不仅受到其表面状态的影响，而且，更为有趣的是，其光学性质与纳米粒子之间的聚集状态有很大关系。被分析物引起的金纳米材料光学性质的变化可以通过肉眼直接观察到，因此通过观察溶液颜色变化就能确定被测物的浓度。比色法由于具有肉眼可见，容易观测和不需要借助先进仪器的优点，正越来越多的引起了人们的关注[J.Liu and Y.Lu，J.Am.Chem.Soc.，2005，127，12677-12683；C.J.Murphy，A.M.Gole，J.W.Stone，P.N.Sisco，A.M.Alkilany，E.C.Goldsmith and S.C.Baxter，Acc.Chem.Res.，2008，41，1721-1730；Y.Tan，X.Su，E.Liu and J.S.Thomsen，Anal.Chem.，2010，82，2759-2765；Q.P.Shen，W.H.Li，S.Y.Tang，Y.F.Hu，Z.Nie and Y.Huang，Biosens.Bioelectron.，2013，41，663-668；M.Zhang，G.Qing，C.Xiong，R.Cui，D.W.Pang and T.L.Sun，Adv.Mater.，2013，25，749-754；X.Yuan，Y.Q.Tay，X.Y.Dou，Z.T.Luo，D.T.Leong and J.P.Xie，Anal.Chem.，2013，85，1913-1919]。本发明利用合成的水溶性银纳米粒子通过引入合适地显色试剂，兼顾测定条件(缓冲体系及缓冲溶液的pH)的调控，能实现不同物质(汞离子、银离子、三聚氰胺)的高灵敏测定。该发明所建立的基于水溶性银纳米粒子的多功能检测方法具有简便、快速、灵敏度高的特点。据我们所知，通过加入不同的显色剂，能同时检测三种物质的多功能检测方法现在尚无文献报道。
发明内容：
本发明的目的是提供水溶性银纳米粒子的可视化多功能检测方法；尤其是提供水溶性银纳米材料作为比色法探针在汞离子、银离子、三聚氰胺测定方面的新用途。
本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现：
a、在多元羧酸修饰剂的存在下，通过硼氢化钠作为还原剂还原硝酸银溶液以制备水溶性银纳米材料；
b、取一定体积的水溶性银纳米材料加入一定体积的具有一定pH的缓冲溶液，一定浓度的待测目标物(汞离子或银离子或三聚氰胺)标准溶液，随后，加入一定浓度的显色试剂，室温下显色5-20分钟。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的银纳米材料的多元羧酸修饰剂，选自草酸钠、多聚磷酸钠，酒石酸钠，柠檬酸三钠，乳酸钠，没食子酸钠；测定时所用的缓冲溶液选自硼酸缓冲、磷酸缓冲、柠檬酸缓冲、醋酸缓冲、Tris缓冲，缓冲溶液的pH为3.0-10.0；测定所用的缓冲溶液为醋酸缓冲溶液、柠檬酸缓冲溶液、碳酸缓冲溶液、磷酸缓冲溶液、Tris缓冲溶液；所加入的显色剂为溴化钾、碘化钾、硫化钠、硫氢化钠、K2Cr2O7、双氧水、抗坏血酸、碘酸钾、次氯酸钠、甲醛等，显色试剂的浓度为1.0×10-4-8.0×10-2mol/L。
本发明所使用的银纳米材料合成简便，无需涉及复杂的表面修饰。所建立的基于水溶性银纳米材料的多功能检测方法非常灵敏，当目标物的浓度低至nM浓度时，通过肉眼就能观测出颜色变化。该方法测定时间只需5-20分钟，并且所用试剂简单、廉价，成本较低。
附图说明：
图1是发明制备的多聚磷酸钠修饰的AgNPs(a)及其加入汞离子(b)和过氧化氢后(c)的聚集状态的变化情况。
图2是发明制备的柠檬酸三钠修饰的AgNPs加入不同浓度银离子和碘离子后的吸收光谱变化。
图3是发明制备的酒石酸钠修饰的AgNPs的吸光度随三聚氰胺浓度变化的关系图。
图4是发明制备的柠檬酸三钠修饰的AgNPs在相同测定条件(测定汞离子时的条件)时对其他阳离子的吸收光谱响应图。
图5是柠檬酸三钠修饰的AgNPs及其加入不同浓度的汞离子和0.01mol/L的过氧化氢后的吸收光谱的变化情况。
具体实施方式：
实施实例1：
a、在溶有0.1mM的50mL硝酸银溶液中加入5mL0.01M的多聚磷酸钠作为表面修饰剂，将0.2mM的50mL硼氢化钠溶液加入到上述混合液中，反应24h，得多聚磷酸钠修饰的水溶性银纳米材料；
b、取2mL纳米银加入0.1mL，0.1M(pH7.0)的硼酸缓冲溶液，一定浓度的待测汞离子标准溶液，随后，加入10μL30％过氧化氢水溶液后，显色反应5分钟。
实施实例2：
a、在溶有0.1mM的25mL硝酸银溶液中加入1mL0.01M的柠檬酸三钠作为表面修饰剂，将0.2mM的10mL的硼氢化钠加入到上述混合液中，反应48h，得柠檬酸三钠修饰的水溶性银纳米材料；
b、取2mL纳米银加入0.1mL0.1M(pH4.0)的醋酸缓冲溶液，一定浓度的待测三聚氰胺标准溶液，随后，加入1mL0.2mM重铬酸钾溶液后，显色反应15分钟。
实施实例3：
a、在溶有0.1mM的50mL硝酸银溶液中加入5mL0.01M的酒石酸钠作为表面修饰剂，将0.2mM的20mL的硼氢化钠溶液加入到上述混合液中，常温下反应16h，得酒石酸钠修饰的水溶性银纳米材料；
b、取2mL纳米银加入0.1mL，0.1M(pH9.0)的柠檬酸缓冲溶液，一定浓度的待测银离子标准溶液，随后，加入2mL2.0mM的碘化钾溶液后，显色反应20分钟。

Claims (4)

1.基于纳米银的可视化多功能检测方法，其特征在于： 
a、在多元羧酸修饰剂的存在下，通过硼氢化钠作为还原剂还原硝酸银溶液以制备水溶性银纳米材料； 
b、取一定体积的水溶性银纳米材料加入一定体积的具有一定pH的缓冲溶液，一定浓度的待测目标物(汞离子或银离子或三聚氰胺)标准溶液，随后，加入一定浓度的显色试剂，室温下显色5-20分钟。 
2.根据权利要求1所述的水溶性银纳米材料的合成方法，其特征在于所述的多元羧酸修饰剂，选自多元羧酸的可溶性盐如草酸钠、多聚磷酸钠，酒石酸钠，柠檬酸三钠，乳酸钠，没食子酸钠。 
3.根据权利要求1所述的基于纳米银的可视化多功能检测方法，其特征在于所述的一定pH的缓冲溶液选自硼酸缓冲、磷酸缓冲、柠檬酸缓冲、醋酸缓冲、Tris缓冲，缓冲溶液的pH为3.0-10.0。
4.根据权利要求1所述的基于纳米银的可视化多功能检测方法，其特征在于所加入的显色剂为溴化钾、碘化钾、硫化钠、硫氢化钠、K2Cr2O7、双氧水、抗坏血酸、碘酸钾、次氯酸钠、甲醛等，显色试剂的浓度为1.0×10-4-8.0×10-2mol/L。 
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