CN109813700B - 一种金刚石本征缺陷扩散表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，属于金刚石本征缺陷分析方法技术领域，解决金刚石本征缺陷扩散过程中受影响较大的技术问题，包括以下步骤：S1、对金刚石样品进行预处理；S2、对金刚石样品进行电子辐照，人为制造金刚石本征缺陷，并采用光致发光光谱选择其中一种本征缺陷类型作为研究对象；S3、在步骤S2辐照后的金刚石样品表面外延生长一层Ⅱa型金刚石；S4、对步骤S3外延生长后的双层金刚石样品进行退火，步骤S2中选择的本征缺陷在双层金刚石中发生扩散；S5、利用拉曼光谱仪对步骤S4退火处理后的金刚石样品的辐照区域进行光致发光深度面扫描，观察金刚石本征缺陷在双层金刚石中的扩散情况，本发明可以清晰观察到本征缺陷扩散时钉扎效应的作用。
Description
技术领域
本发明属于金刚石本征缺陷分析方法技术领域，特别涉及一种金刚石本征缺陷扩散表征方法。
背景技术
金刚石晶体在生长过程中及后期半导体器件的辐照处理过程中都会都会生一些微观缺陷，包括间隙原子和空位等本征缺陷，还有一些杂质缺陷以及它们组成的各种复合缺陷等类型，这些微观缺陷对金刚石半导体器件宏观性能影响很大。因此研究金刚石微观缺陷的形成、扩散以及扩散的类型、程度等方面很有必要。
常规的研究方法包括X射线衍射、扫描电镜等表征手段，但是由于金刚石的宽禁带、欧姆接触差等性质，使得这些接触式研究手段无法奏效，所以选择对缺陷敏感、对晶体不产生损伤的非接触式显微测试方法——光致发光光谱来表征，它可以表征金刚石半导体器件的微观缺陷，并且可以直观地研究缺陷在晶体三维空间中的分布情况。
此外，在不同温度下做热处理时，金刚石晶体中的微观缺陷会发生扩散，但是同一种缺陷在不同类型金刚石中的扩散情况并不完全一样，在比较纯净的金刚石中可能会扩散的相对远一些。但在以往的研究过程中，通常采用的方法是找两块不同类型的金刚石，对其辐照处理后分别观察产生的缺陷在它们中的扩散情况，这样不但不能保证产生的缺陷类型一致，还会引入其他的不可控的影响因素，比如缺陷浓度等，对研究结果影响很大。因此需要构建一种模型来排除这类因素，并可以直观地表征同一缺陷在不同类型金刚石中的扩散情况。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，构建了一种同一微观本征缺陷在不同类型金刚石中的扩散情况的分析方法，利用显微拉曼光谱仪观察特定缺陷热处理后在不同类型金刚石中扩散情况。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，包括以下步骤：
S1、对金刚石样品进行预处理，所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗，制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用；
S2、对步骤S1预处理后的金刚石样品进行电子辐照，辐照电压为200KeV，辐照剂量为1017~1018e·cm2，人为制造金刚石本征缺陷，并采用光致发光光谱选择其中一种本征缺陷类型作为研究对象；
S3、在步骤S2辐照后的金刚石样品表面外延生长一层Ⅱa型金刚石；
S4、对步骤S3外延生长后的双层金刚石样品进行退火，退火温度为300~800℃，保温时间为30~45min，步骤S2中研究对象在双层金刚石中发生扩散；
S5、利用拉曼光谱仪对步骤S4退火处理后的金刚石样品的辐照区域进行光致发光深度面扫描，观察金刚石本征缺陷在双层金刚石中的扩散情况。
进一步地，在所述步骤S1中，所述金刚石样品为Ⅰa型金刚石，或者为Ⅰb型金刚石，或者为Ⅱb型金刚石，或者为掺杂金刚石。
进一步地，在所述步骤S1中，超声清洗的工作频率为40KHz，超声波清洗时间为20~30min。
进一步地，在所述步骤S2中，采用透射电镜对金刚石进行近阀能电子辐照，在金刚石中形成间隙原子缺陷或者空位缺陷。
进一步地，在所述步骤S3中，采用微波等离子化学气相沉积法或者化学气相沉积法在金刚石样品表面外延生长一层Ⅱa型金刚石。
进一步地，在所述步骤S3中，外延生长的Ⅱa型金刚石层的厚度为0.2-0.25mm。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明提供的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，采用拉曼光谱仪直接对某一缺陷在双层金刚石中的扩散方式及扩散程度做出直观的表征，排除了人工合成金刚石的差异性以及缺陷浓度差异对扩散的影响，同时，实验过程中可以清晰观察到本征缺陷扩散时钉扎效应的作用。
附图说明
图1为近阀能电子辐照处理后的样品示意图；
图2为外延生长一层纯净的Ⅱa型金刚石后的样品示意图；
图3为实施例一中MPCVD法合成Ⅰb型金刚石辐照区域的PL光谱；
图4为实施例一中800℃退火处理后中性空位GR1在Ⅰb、Ⅱa型金刚石中的扩散情况的深度剖面图，图中上层为Ⅱa型金刚石，下层为Ⅰb型金刚石，白色区域表示缺陷扩散程度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
本实施例一中选取的是西安交通大学利用高温高压合成的Ⅰb型金刚石，利用微波等离子化学气相沉积法（MPCVD）技术在其外延生长一层Ⅱa型金刚石，研究特定缺陷——中性空位GR1在Ⅰb和Ⅱa型金刚石中的扩散情况，具体的分析过程如下。
一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，包括以下步骤：
S1、对Ⅰb型金刚石样品进行预处理，所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗，其中，超声波清洗剂为酒精，超声工作频率为40KHz，超声波清洗时间为30 min，得到尺寸大小为：长4mm*宽4mm*厚0.3mm的金刚石标准试样，金刚石标准试样的上下表面光滑平整，留待后步使用；
S2、利用透射电镜JEM-2100对步骤S1制得的金刚石样品一角进行近阀能电子辐照（如图1所示），辐照电压为200KeV，辐照剂量为1017e·cm2，人为制造孤立的本征缺陷，采用光致发光光谱（PL）确定所产生的缺陷类型（如图3所示），选择中性空位GR1（741nm）进行扩散研究；
S3、在步骤S2辐照后的试样表面利用微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）外延生长一层纯净的Ⅱa型金刚石，外延生长的Ⅱa型金刚石厚度为0.2mm，如图2所示；
S4、使用退火炉RT-1200对步骤S3外延生长后的双层金刚石进行退火，退火温度设置为800℃，保温30min，步骤S2中人为制造的中性空位缺陷GR1在双层金刚石中发生扩散；
S5、利用拉曼光谱仪对对步骤S4退火处理后的金刚石样品的辐照区域进行光致发光深度面扫描，这样就可以直观地观察到该中性空位缺陷GR1在Ⅰb型金刚石和Ⅱa型金刚石中的扩散情况，如图4所示。
实施例二
本实例二选择的金刚石材料由黑龙江鸡西浩市新能源材料有限公司提供，是由HTHP合成的硼掺杂金刚石，退火炉为LinkamTS1200，炉膛为4 mm ×6mm，退火时以蓝宝石作为底片，退火温度为350℃，保温时间为30min；具体的分析过程如下：
S1、对金刚石样品进行预处理，将购买的金刚石切割，制得尺寸大小为长2 mm×宽2mm ×厚0.5mm的样品，对切割好的金刚石样品进行抛光、酸洗和超声波清洗，其中，超声波清洗剂为酒精，超声工作频率为40KHz，超声波清洗时间为30 min，金刚石标准试样的上下表面光滑平整，留待后步使用；
S2、利用透射电镜JEM-2100对步骤S1制得的金刚石样品一角进行近阀能电子辐照，辐照电压为200KeV，辐照剂量为5×1017e·cm2，人为制造孤立的本征缺陷，采用光致发光光谱（PL）确定所产生的缺陷类型，选择间隙原子缺陷进行扩散研究；
S3、在步骤S2辐照后的试样表面利用化学气相沉积法（CVD）外延生长一层纯净的Ⅱa型金刚石，外延生长的Ⅱa型金刚石厚度为0.25mm；
S4、使用退火炉对步骤S3外延生长后的双层金刚石进行退火，退火温度设置为350℃，保温30min，步骤S2中人为制造的金刚石间隙原子缺陷在双层金刚石中发生扩散；
S5、利用拉曼光谱仪对对步骤S4退火处理后的金刚石样品的辐照区域进行光致发光深度面扫描，这样就可以直观的观察到间隙原子缺陷在硼掺杂金刚石和Ⅱa型金刚石中的扩散情况。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、对金刚石样品进行预处理，所述预处理包括酸洗、切割、抛光和超声波清洗，制得表面清洁的金刚石样品留待后步使用；
S2、对步骤S1预处理后的金刚石样品进行电子辐照，辐照电压为200KeV，辐照剂量为1017~1018e·cm2，人为制造金刚石本征缺陷，并采用光致发光光谱选择其中一种本征缺陷类型作为研究对象；
S3、在步骤S2辐照后的金刚石样品表面外延生长一层Ⅱa型金刚石；
S4、对步骤S3外延生长后的双层金刚石样品进行退火，退火温度为300~800℃，保温时间为30~45min，步骤S2中研究对象在双层金刚石中发生扩散；
S5、利用拉曼光谱仪对步骤S4退火处理后的金刚石样品的辐照区域进行光致发光深度面扫描，观察金刚石本征缺陷在双层金刚石中的扩散情况。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述金刚石样品为Ⅰa型金刚石，或者为Ⅰb型金刚石，或者为Ⅱb型金刚石，或者为掺杂金刚石。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于：在所述步骤S1中，超声清洗的工作频率为40KHz，超声波清洗时间为20~30min。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于：在所述步骤S2中，采用透射电镜对金刚石进行阀能电子辐照，在金刚石中形成间隙原子缺陷或者空位缺陷。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于：在所述步骤S3中，采用微波等离子化学气相沉积法或者化学气相沉积法在金刚石样品表面外延生长一层Ⅱa型金刚石。
6.根据权利要求1或5所述的一种金刚石本征缺陷扩散表征方法，其特征在于：在所述步骤S3中，外延生长的Ⅱa型金刚石层的厚度为0.2-0.25mm。
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