CN109809497B - 一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，搅拌混合，冷冻干燥，得到前驱体；将前驱体煅烧处理，得到LiCoO2粉体。本发明还公开了一种LiCoO2粉体在锂离子电池正极中应用。本发明通过超声喷雾法能够实现不同反应物之间的均匀混合，从而显著提高反应速率，降低合成温度、减少反应时间，加速反应物和产物的扩散，同时促进新相的形成，控制颗粒的尺寸和分布。合成的LiCoO2粉体制作的电池具有优异的倍率性能和循环性能。

Description

一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其涉及一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法及其应用。
背景技术
随着智能手机、平板等移动数码的广泛普及，对锂离子电池的需求日益增加，同时对锂离子电池材料和技术提出了更高的要求。LiCoO2是最早实现商业化应用的锂离子电池材料之一，也是目前在移动数码领域应用最多的正极材料， LiCoO2材料性能的提高和大规模生产对移动数码产品的优化和更新换代非常重要。目前，LiCoO2的合成方法有固相反应法、水热合成法、微波合成法等。高温固相合成虽然已经用于工业化生产，但该方法合成温度高、合成时间长，且合成的粉体颗粒大、均匀性差。水热合成法具有物相均一、粉体粒径小、过程简单等优点，但其大规模制备比较困难，循环性能较差。微波合成温度低、时间短、产物电化学活性高，但大规模制备较困难。因此，开发出倍率性能、循环性能更好的LiCoO2材料，且适合大规模制备的方法非常重要。
超声喷雾法是利用超声波垂直作用于在出液口处与空气接触形成的液-气界面，超声波的能量使溶液表面形成张力波，随着超声波作用的持续，能量不断地累积，表面张力波所具有的能量不断增强，当其达到一定值时，张力波的波峰处的液体将变成雾粒飞出，形成均匀、细小且具有一定能量的微雾状液滴，然后喷射到另一溶液中，可以实现两种溶液间的均匀分散。因此，超声喷雾法能够实现不同反应物之间的均匀混合，从而显著提高反应速率，降低合成温度、减少反应时间，加速反应物和产物的扩散，同时促进新相的形成，控制颗粒的尺寸和分布。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超声喷雾煅烧合成 LiCoO2粉体的方法及其应用，本发明通过超声喷雾法能够实现不同反应物之间的均匀混合，从而显著提高反应速率，降低合成温度、减少反应时间，加速反应物和产物的扩散，同时促进新相的形成，控制颗粒的尺寸和分布。利用合成的LiCoO2粉体制作的电池具有优异的倍率性能和循环性能。
本发明提出的一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，搅拌混合，冷冻干燥，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，得到LiCoO2粉体。
优选地，在S1中，锂源为草酸锂、醋酸锂、硝酸锂的至少一种；
优选地，钴源为硝酸钴和/或乙酸钴；
优选地，在S1中，锂源中锂离子的浓度为0.03-0.06mol/L，钴源中钴离子的浓度为0.03-0.06mol/L；
优选地，锂离子与钴离子的比例为0.9-1.1。
优选地，在S2中，络合剂溶液为聚丙烯酸溶液。
优选地，在S2中，聚丙烯酸分子量为30-50万，聚丙烯酸溶液的浓度为 10-20g/L。
优选地，在S2中，搅拌混合速率为800-1400r/min。
优选地，在S2中，在喷入络合剂溶液的过程中，喷雾的喷入流量为 30-50mL/min。
优选地，在S2中，在冷冻干燥中，冷冻干燥温度为零下60-零下100℃，冷冻干燥时间为12-24h。
优选地，在S3的煅烧处理中，以3-5℃/min的速率升温至200-400℃，保温2-3h，然后以3-5℃/min的速率继续升温至700-800℃，保温4-6h。
本发明还提出的一种所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法制备的 LiCoO2粉体在锂离子电池正极中应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一、本发明通过超声喷雾结合煅烧法合成LiCoO2粉体，能够实现不同反应物之间的均匀混合，从而显著提高反应速率，降低合成温度、减少反应时间，加速反应物和产物的扩散，同时促进新相的形成，控制颗粒的尺寸和分布。利用合成的LiCoO2粉体制作的电池具有优异的倍率性能和循环性能。
第二、本发明通过使用聚丙烯酸作为络合剂，其分子中含有大量的羧基，与Co2+或Li+等金属离子间存在络合作用及静电作用，可有效促使LiCoO2的生成。
第三、本发明的制备方法简单易操作，成本较低，适应性好，且适宜大规模生产。
第四、本发明利用合成的LiCoO2粉体用在锂离子电池正极中制作电池具有优异的倍率性能和循环性能。
附图说明
图1为实施例8制备的LiCoO2粉体的XRD图谱。
图2为实施例8制备的LiCoO2粉体的SEM图谱。
图3为采用实施例8制备的LiCoO2粉体制作CR2016型扣式半电池的倍率性能数据结果，并与商业化材料对比。
图4为采用实施例8制备的LiCoO2粉体制作CR2016型扣式半电池的循环性能数据结果，并与商业化材料对比。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，搅拌混合，冷冻干燥，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，得到LiCoO2粉体。
实施例2
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；
其中，锂源为草酸锂；钴源为硝酸钴；锂源中锂离子的浓度为0.03mol/L，钴源中钴离子的浓度为0.03mol/L；锂离子与钴离子的比例为0.9。
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，喷雾的喷入流量为30mL/min，搅拌混合，搅拌混合速率为800r/min，冷冻干燥，冷冻干燥温度为零下60℃，冷冻干燥时间为12h，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，以3℃/min的速率升温至200℃，保温2h，然后以 3℃/min的速率继续升温至700℃，保温4h，得到LiCoO2粉体。
实施例3
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；
其中，锂源包括草酸锂、醋酸锂、硝酸锂；钴源为硝酸钴和乙酸钴；锂源中锂离子的浓度为0.06mol/L，钴源中钴离子的浓度为0.06mol/L；锂离子与钴离子的比例为1.1。
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为50万，聚丙烯酸溶液的浓度为20g/L，喷雾的喷入流量为50mL/min，搅拌混合，搅拌混合速率为1400r/min，冷冻干燥，冷冻干燥温度为零下100℃，冷冻干燥时间为24h，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，以5℃/min的速率升温至400℃，保温3h，然后以 5℃/min的速率继续升温至800℃，保温6h，得到LiCoO2粉体。
实施例4
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合均匀，得到原料溶液；
其中，锂源包括醋酸锂、硝酸锂；钴源为乙酸钴；锂源中锂离子的浓度为0.05mol/L，钴源中钴离子的浓度为0.04mol/L；锂离子与钴离子的比例为1。
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为30-50万，聚丙烯酸溶液的浓度为16g/L，喷雾的喷入流量为42mL/min，搅拌混合，搅拌混合速率为1200r/min，冷冻干燥，冷冻干燥温度为零下90℃，冷冻干燥时间为18h，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，以4℃/min的速率升温至320℃，保温2.5h，然后以4℃/min的速率继续升温至750℃，保温5h，得到LiCoO2粉体。
实施例5
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括如下步骤：
S1、将锂源和钴源投入超纯水中，混合均匀后得到原料溶液，其中，锂源是草酸锂，钴源是乙酸钴，锂离子与钴离子浓度为0.03mol/L，锂离子与钴离子的比例为1；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入配制好的络合剂溶液中，充分搅拌混合均匀后冷冻干燥得到前驱体，其中络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为30万，溶液溶度为10g/L；络合剂溶液的搅拌速率为800r/min，喷雾的喷入流量为50mL/min，冷冻干燥温度为-80℃，冷冻干燥时间为12h；
S3、将前驱体进行煅烧热处理，得到的产物即为LiCoO2粉末，煅烧热处理工艺为以5℃/min的速率升温至200℃保温3h，然后以5℃/min的速率继续升温至700℃保温4h。
实施例6
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括如下步骤：
S1、将锂源和钴源投入超纯水中，混合均匀后得到原料溶液，其中，锂源是醋酸锂，钴源是硝酸钴，锂离子为0.055mol/L，钴离子浓度为0.05mol/L，锂离子与钴离子的比例为1.1；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入配制好的络合剂溶液中，充分搅拌混合均匀后冷冻干燥得到前驱体，其中络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为40万，溶液溶度为15g/L；络合剂溶液的搅拌速率为1000r/min，喷雾的喷入流量为40mL/min，冷冻干燥温度为-80℃，冷冻干燥时间为18h；
S3、将前驱体进行煅烧热处理，得到的产物即为LiCoO2粉末，煅烧热处理工艺为以3℃/min的速率升温至300℃保温2h，然后以3℃/min的速率继续升温至750℃保温5h。
实施例7
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括如下步骤：
S1、将锂源和钴源投入超纯水中，混合均匀后得到原料溶液，其中，锂源是硝酸锂，钴源是乙酸钴，锂离子与钴离子浓度为0.045mol/L，钴离子浓度为 0.05mol/L，锂离子与钴离子的比例为0.9；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入配制好的络合剂溶液中，充分搅拌混合均匀后冷冻干燥得到前驱体，其中络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为40万，溶液溶度为15g/L；络合剂溶液的搅拌速率为1200r/min，喷雾的喷入流量为45mL/min，冷冻干燥温度为-80℃，冷冻干燥时间为12h；
S3、将前驱体进行煅烧热处理，得到的产物即为LiCoO2粉末，煅烧热处理工艺为以5℃/min的速率升温至400℃保温2h，然后以5℃/min的速率继续升温至700℃保温6h。
实施例8
一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，包括如下步骤：
S1、将锂源和钴源投入超纯水中，混合均匀后得到原料溶液，其中，锂源是硝酸锂，钴源是硝酸钴，锂离子与钴离子浓度为0.06mol/L，锂离子与钴离子的比例为1；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入配制好的络合剂溶液中，充分搅拌混合均匀后冷冻干燥得到前驱体，其中络合剂溶液为聚丙烯酸溶液，聚丙烯酸分子量为50万，溶液溶度为20g/L；络合剂溶液的搅拌速率为1400r/min，喷雾的喷入流量为30mL/min，冷冻干燥温度为-80℃，冷冻干燥时间为24h；
S3、将前驱体进行煅烧热处理，得到的产物即为LiCoO2粉末，煅烧热处理工艺为以3℃/min的速率升温至400℃保温2h，然后以3℃/min的速率继续升温至800℃保温6h。
图1为实施例8制备的LiCoO2粉体的XRD图谱，从XRD图谱中可以看出，得到的物相为很好的LiCoO2单相，与标准卡片JCPDS-98-002-9225特征峰位一一对应，无杂质物相峰位出现。
图2为实施例8制备的LiCoO2粉体的SEM图谱，从SEM图中可以看出，得到的产物为片层结构，层状结构片径约为5μm，与LiCoO2层状结构特征相符。
图3为采用实施例8制备的LiCoO2粉体制作CR2016型扣式半电池的倍率性能数据结果，并与商业化材料对比，商业化材料为湖南瑞祥新材料股份有限公司生产的R757产品，振实密度为2.6g.cm-3，粒度D50为8μm。倍率为1C 时，实施例8制备材料的克容量约为150mAh/g，而采用市售商业化的LiCoO2制作电池的克容量仅为120mAh/g左右；倍率为2C时，实施例8制备材料的克容量约为125mAh/g，而采用市售商业化的LiCoO2制作电池的克容量仅为 105mAh/g左右；倍率为5C时，实施例8制备材料的克容量约为90mAh/g，而采用市售商业化的LiCoO2制作电池的克容量约为77mAh/g。综上所述，采用超声喷雾煅烧法制备的LiCoO2粉末的倍率放电特性远优于市售商业化的LiCoO2材料。
图4为采用实施例8制备的LiCoO2粉体制作CR2016型扣式半电池的循环性能数据结果，并与商业化材料对比，商业化材料为湖南瑞祥新材料股份有限公司生产的R757产品，振实密度为2.6g.cm-3，粒度D50为8μm。倍率为1C 时，实施例8制备材料的克容量约为150mAh/g，循环250周后克容量仍有 140mAh/g左右，容量保持率约为93％；而采用市售商业化的LiCoO2制作电池的克容量为120mAh/g左右，循环250周后克容量约为107mAh/g，容量保持率约为89％。综上所述，采用超声喷雾煅烧法制备的LiCoO2粉末的循环性能优于市售商业化的LiCoO2材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将锂源、钴源投入超纯水中混合，得到原料溶液；
S2、将原料溶液超声雾化后喷入络合剂溶液中，搅拌混合，冷冻干燥，得到前驱体；
S3、将前驱体煅烧处理，得到LiCoO2粉体；
在S2中，在冷冻干燥中，冷冻干燥温度为零下60-零下100℃，冷冻干燥时间为12-24h；
在S2中，络合剂溶液为聚丙烯酸溶液；
在S3的煅烧处理中，以3-5℃/min的速率升温至200-400℃，保温2-3h，然后以3-5℃/min的速率继续升温至700-800℃，保温4-6h。
2.根据权利要求1所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，在S1中，锂源为草酸锂、醋酸锂、硝酸锂的至少一种；
钴源为硝酸钴和/或乙酸钴。
3.根据权利要求1或2所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，在S1中，锂源中锂离子的浓度为0.03-0.06mol/L，钴源中钴离子的浓度为0.03-0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，在S2中，聚丙烯酸分子量为30-50万，聚丙烯酸溶液的浓度为10-20g/L。
5.根据权利要求1或2所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，在S2中，搅拌混合速率为800-1400r/min。
6.根据权利要求1或2所述的超声喷雾煅烧合成LiCoO2粉体的方法，其特征在于，在S2中，在喷入络合剂溶液的过程中，喷雾的喷入流量为30-50mL/min。
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