CN109809393B - 半导体性单壁碳纳米管的提纯方法 - Google Patents

半导体性单壁碳纳米管的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了提纯半导体性单壁碳纳米管的方法，包括：添加步骤：在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中添加低极性溶剂；离心步骤：进行离心处理；以及获取步骤：获得通过上述离心处理得到的上清液，以获取提纯的半导体性单壁碳纳米管溶液。

Description

半导体性单壁碳纳米管的提纯方法
技术领域
本公开涉及一种半导体性单壁碳纳米管的提纯方法。
背景技术
半导体性单壁碳纳米管在传感、集成电路等半导体行业具有巨大的应用潜力。然而，如何获得超高纯度半导体性单壁碳纳米管一直是研究的热点。
现有的半导体性单壁碳纳米管的提纯方法，半导体性单壁碳纳米管的纯度往往是由所选取的共轭聚合物种类来决定的。并且现有的提纯过程，所得到的半导体性单壁碳纳米管的纯度有限，获得的半导体性单壁碳纳米管的纯度最高可达99.9％，很难再有提升的空间。
发明内容
根据本公开的一个方面，提供了一种从含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中提纯半导体性单壁碳纳米管的方法，包括：
添加步骤：在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中添加低极性溶剂；
离心步骤：进行离心处理；以及
获取步骤：获得通过离心处理得到的上清液，以获取提纯的半导体性单壁碳纳米管溶液。
根据本公开的一个方面的实施方式，将添加步骤、离心步骤和上清液获取步骤反复执行两次以上。
根据本公开的一个方面的实施方式，离心处理的离心速度为2000rpm～100000rpm；离心处理的时间为5分钟～300分钟。
根据本公开的另一方面，提供了一种半导体性单壁碳纳米管的提纯方法，包括：
混合步骤：将共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料混合在用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂中；
分散液形成步骤：形成碳纳米管分散液；
第一离心步骤：将碳纳米管分散液进行离心处理，以获得上清液；
添加步骤：在上清液中添加低极性溶剂；
第二离心步骤：将低极性溶剂添加步骤得到的溶液进行离心处理，获得高纯度的半导体性碳纳米管溶液；以及
获取步骤：获取通过上述第二离心步骤得到的上清液，以获取提纯的半导体性单壁碳纳米管溶液。
根据本公开的另一方面的实施方式，将第二离心步骤和获取步骤反复执行两次以上。
根据本公开的另一方面的实施方式，第二离心步骤的离心处理的离心速度为2000rpm～100000rpm；离心处理的时间为5分钟～300分钟。
根据本公开的一个方面和另一方面的实施方式，低极性溶剂为己烷、己烷到十六烷的烷烃类溶剂、和环己烷中的至少一种。
根据本公开的一个方面和另一方面的实施方式，在添加步骤中，加入体积比为1％～40％的低极性溶剂。
根据本公开的一个方面和另一方面的实施方式，共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料的质量比为0.1:1～20:1。
根据本公开的一个方面和另一方面的实施方式，共轭聚合物为聚噻吩、聚咔唑或聚芴中的至少一种，用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿、四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、氮甲基吡咯烷酮、和二甲基亚砜中的至少一种。
附图说明
附图示出了本公开的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本公开的原理，其中包括了这些附图以提供对本公开的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分。
图1是根据本公开一个实施方式的方法的示意性流程图。
图2是根据本公开另一实施方式的方法的示意性流程图。
图3是根据本公开的方法提纯出的碳纳米管进行检测的结果的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关内容，而非对本公开的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本公开相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
本公开中所称的“低极性溶剂”是指介电常数较小的一类溶剂。
在本公开的第一实施方式中，提供了一种从含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中提取半导体性单壁碳纳米管的方法。其中该溶液为经过提前相应处理的溶液，该溶液中含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管。
下面将参照图1具体地说明该提取半导体性单壁碳纳米管的方法。
在图1的步骤中，所处理的溶液为含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液，该溶液可以是经过之前处理的溶液，在该溶液中，加入低极性溶剂，来改变溶液的介电环境，并且去除溶液中的金属性单壁碳纳米管，从而提升半导体性单壁碳纳米管的纯度。
在步骤S10中，向上述溶液中加入低极性溶剂。在本公开的一个优选实施方式中，低极性溶剂可以为己烷、己烷到十六烷的烷烃类溶剂、和环己烷中的至少一种。
在本公开的进一步优选实施方式中，在上述溶液中加入与溶液的体积比可以为1％～40％的低极性溶剂的低极性溶剂。
在加入该低极性溶剂之后，可以将溶液进行充分搅拌。
在步骤S11中，对S10中得到的溶液进行离心处理。在本公开的一个优选实施方式中，该离心处理的速度可以为2000rpm(转/每分钟)～100000rpm。并且离心处理的时间可以为5分钟～300分钟。
在步骤S12中，获得步骤S11处理后得到的上清液，该上清液即为纯度更高的半导体性碳纳米管溶液。
在本发明的进一步实施方式中，为了进一步提升半导体性碳纳米管的纯度，可以反复进行步骤S10至S12。例如，在进行一次步骤S10至S12的处理后，在进行一次或多次步骤S10至S12的处理。在本公开中，反复进行的次数不进行限定，通过反复处理，可以使半导体性单壁碳纳米管的纯度逐步提高。
实施例1
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为3分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例2
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为20％的环己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为100000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例3
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为40％的己烷到十六烷的烷烃类溶剂后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为50000rpm，离心处理的时间为100分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例4
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为100分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例5
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为20％的己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为50000rpm，离心处理的时间为300分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例6
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，然后在该上清液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例7
在含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。然后进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，然后在该上清液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，然后在该上清液中加入体积比为5％的己烷后，进行充分搅拌。进行离心处理，离心处理的速度为2000rpm，离心处理的时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
在上述实施例1至7中，获得的半导体性单壁碳纳米管的纯度可以达到99.999％。
在本公开的第二实施方式中，涉及一种半导体性单壁碳纳米管的提纯方法。具体将参照图2进行描述。
在图2的步骤S21中，将共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料混合在用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂中。
该共轭聚合物或共轭小分子为可以在有机溶剂中分散碳纳米管的共轭聚合物或共轭小分子，例如，共轭聚合物可以为聚噻吩、聚咔唑或聚芴中的至少一种。
上述碳纳米管原料可以是以任何任何方式生长的碳纳米管或者经过前处理的碳纳米管。
上述用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂可以是可以用于提纯半导体性碳纳米管的任意有机溶剂。作为示例，该有机溶剂可以是甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿、四氢呋喃、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、氮甲基吡咯烷酮、和二甲基亚砜等有机溶剂中的至少一种。
在本公开的一个优选实施方式中，将共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料按照质量比为0.1:1～20:1的比例放入有机溶剂中。
例如，将100mg(毫克)的共轭聚合物和100mg的碳纳米管原料投入100ml(毫升)的上述有机溶剂中进行混合。
在步骤S22中，将步骤S21的混合体形成碳纳米管分散液。具体地，可以使用纳米粉碎分散设备来进行。例如使用超声细胞粉碎仪、超声波水浴仪或者搅拌设备等。例如在50W～1500W(瓦特)的功率下进行超声或搅拌3～1500分钟。
在步骤S23中，对步骤S22得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理。该第一次离心处理的离心速度可以为3000rpm(转/每分钟)～100000rpm。并且离心处理的时间可以为0.5小时～300小时。
通过步骤S23的处理，从得到的溶液中取出上清液供步骤S24使用。
在步骤S24中，在通过步骤S23得到的上清液中加入低极性溶剂。在本公开的一个优选实施方式中，低极性溶剂可以为己烷、己烷到十六烷的烷烃类溶剂、和环己烷中的至少一种。
在本公开的进一步优选实施方式中，在该上清液中加入与上清液的体积比可以为1％～40％的低极性溶剂。
在加入该低极性溶剂之后，可以将溶液进行充分搅拌。
在步骤S25中，对S24中得到的溶液进行第二次离心处理。在本公开的一个优选实施方式中，该第二次离心处理的速度可以为2000rpm～100000rpm。并且离心处理的时间可以为5分钟～300分钟。
在步骤S26中，获得步骤S25处理后得到的上清液，该上清液即为纯度更高的半导体性碳纳米管溶液。
在本发明的进一步实施方式中，为了进一步提升半导体性碳纳米管的纯度，可以反复进行步骤S24至S26。例如，在进行一次步骤S24至S26的处理后，在进行一次或多次步骤S24至S26的处理。在本公开中，反复进行的次数不进行限定，通过反复处理，可以使半导体性单壁碳纳米管的纯度逐步提高。
实施例8
100mg的聚噻吩和100mg的碳纳米管原料投入100ml的甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在100W下超声处理5分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为8000rpm且离心时间为2小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例9
100mg的聚咔唑和1000mg的碳纳米管原料投入100ml的二甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在1500W下超声处理3分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为3000rpm且离心时间为0.5小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为20％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为50000rpm且离心时间为100分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例10
100mg的聚芴和5mg的碳纳米管原料投入100ml的环己烷中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在500W下超声处理500分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为50000rpm且离心时间为100小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为1％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为100000rpm且离心时间为300分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例11
100mg的聚芴和100mg的碳纳米管原料投入100ml的氯仿中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在50W下超声处理1500分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为100000rpm且离心时间为300小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为40％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为100分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例12
100mg的聚噻吩和50mg的碳纳米管原料投入100ml的二甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在500W下超声处理500分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为100000rpm且离心时间为0.5小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为20％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为50000rpm且离心时间为300分钟，然后提取上清液在该上清液中加入体积比为1％的己烷且进行充分搅拌。进行离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。然后取出上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例13
100mg的聚噻吩和100mg的碳纳米管原料投入100ml的甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在100W下超声处理5分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为8000rpm且离心时间为2小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
实施例14
100mg的聚噻吩和100mg的碳纳米管原料投入100ml的甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在100W下超声处理5分钟，将得到的碳纳米管分散液进行第一次离心处理，其中离心速度为8000rpm且离心时间为2小时。取出离心处理得到的上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行第二次离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，在该上清液中加入体积比为5％的己烷且进行充分搅拌。进行离心处理，其中离心速度为2000rpm且离心时间为5分钟，然后提取上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
对比例1
10mg的聚噻吩和5mg的碳纳米管原料投入25ml的甲苯中进行混合，利用超声细胞粉碎仪在525W下超声处理30分钟，将得到的碳纳米管分散液在42000g下进行离心150分钟。取出离心处理得到的上清液，获得半导体性单壁碳纳米管溶液。
本公开实施例8～14与对比例1的对比结果如表1所示。
表1本发明实施例8～14与对比例1的对比结果
对比表 提纯效果
对比例1 半导体性单壁碳纳米管的纯度最高可达99.9％
实施例8～14 半导体性单壁碳纳米管的纯度最高可达99.999％
从实验结果可知，通过本公开实施例8～14的方法，半导体性单壁碳纳米管的纯度可以达到99.999％，满足一切电子领域的应用需求。
图3是对采用本公开提供的方法提纯出的碳纳米管进行检测的结果。图3示出了波长与碳纳米管吸光度之间的关系，在图3的两条虚线之间代表的是金属性碳管的特征区域，“现有方法”指向的曲线代表按照常规分离方法获得的半导体性单壁碳纳米管，“本公开方法”指向的曲线代表利用本公开的方法获得的半导体性单壁碳纳米管，从中可以看出利用本方案半导体性单壁碳纳米管纯度获得了很大的提升。
本公开获得的半导体性单壁碳纳米管纯度高，适合工业生产；在半导体器件、集成电路、显示驱动、透明导电膜、生物/化学传感、红外探测、红外热疗等领域均有广泛的运用前景。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开，而并非是对本公开的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本公开的范围内。

Claims (7)

1.一种从含有半导体性单壁碳纳米管和金属性单壁碳纳米管的溶液中提纯半导体性单壁碳纳米管的方法，其特征在于，包括：
混合步骤：将共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料混合在用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂中；
分散液形成步骤：形成碳纳米管分散液；
第一离心步骤：将所述碳纳米管分散液进行离心处理，以获得上清液；
添加步骤：在所述上清液中添加低极性溶剂，所述低极性溶剂用于改变所述上清液的介电环境；
第二离心步骤：将所述低极性溶剂添加步骤得到的溶液进行离心处理，获得高纯度的半导体性碳纳米管溶液；以及
获取步骤：获取通过上述第二离心步骤得到的上清液，以获取提纯的半导体性单壁碳纳米管溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述第二离心步骤和所述获取步骤反复执行两次以上。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二离心步骤的离心处理的离心速度为2000rpm～100000rpm；所述第二离心步骤的离心处理的时间为5分钟～300分钟。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述低极性溶剂为己烷到十六烷的烷烃类溶剂、和环己烷中的至少一种。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述添加步骤中，加入的所述低极性溶剂与第一离心步骤获得的上清液的体积比为1％～40％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共轭聚合物或共轭小分子、与碳纳米管原料的质量比为0.1:1～20:1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述共轭聚合物为聚噻吩、聚咔唑或聚芴中的至少一种，所述用于提纯半导体性碳纳米管的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、氯仿、四氢呋喃、甲基环己烷、乙基环己烷、氮甲基吡咯烷酮、和二甲基亚砜中的至少一种。
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