CN109806845A - 壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料及制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：向得到氧化石墨烯‑Mg(CH3COOH)2‑苯亚磺酸钠分散液中，加入冰醋酸，搅拌1～5min；加入壳聚糖，加完后，搅拌，静置2～4h，得到分散均匀的无气泡的浆液；将浆液逐滴滴加至NaOH溶液中，静置，得到凝胶球前驱体；将所得的凝胶球前驱体放置于水浴锅中，80～95℃恒温加热10～24h，清洗，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料。本发明方法简单，条件温和，制作成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料和制备方法，属于环境科学技术领域。
背景技术
氢氧化镁作为水处理剂，无腐蚀性，无毒、无害，易于操作调节，易于泵送和贮存，使用和调节方便，用作中和剂时不形成结垢物质，活性大、吸附能力强，在中和酸性废水的同时能吸附脱除各种重金属离子，在环保领域引起人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料及其制备方法。本发明方法简单易得，成本低廉，可回收利用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：取2～8mg/mL氧化石墨烯分散液，向其中逐滴滴加0.1～1mol/L的 Mg(CH3COOH)2溶液，滴加结束后，在超声清洗机中超声处理，得到氧化石墨烯 -Mg(CH3COOH)2分散液；向氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2分散液中逐滴滴加 0.1～2mol/L的苯亚磺酸钠溶液，滴加结束后，在超声清洗机中超声处理，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液，向得到的氧化石墨烯- Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液中，加入冰醋酸，搅拌1～5min；其中，氧化石墨烯分散液、Mg(CH3COOH)2溶液、苯亚磺酸钠溶液以及冰醋酸的体积比为： 50～100：10～100：5～50：1～5；
步骤2：向步骤1所得的分散液中加入壳聚糖，加完后，先以转速1000～2000 r/min搅拌60～120min，然后将转速调至50～200r/min，搅拌60～120min，静置 2～4h，得到分散均匀的无气泡的浆液；
步骤3：将步骤2所得的浆液逐滴滴加至0.5～2mol/L的NaOH溶液中，静置12～24h，得到凝胶球前驱体；
步骤4：将步骤4所得的凝胶球前驱体放置于水浴锅中，80～95℃恒温加热 10～24h，清洗，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料。
优选地，所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法还包括：步骤5：将壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料放入冷冻干燥机，冷冻干燥，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶吸附材料。
优选地，所述的氧化石墨烯分散液由氧化石墨悬浊液放置于超声波清洗机中超声处理60～120min获得。
优选地，所述的步骤1中的超声处理的时间为30～60min。
优选地，所述的壳聚糖和步骤1中的氧化石墨烯分散液含有的氧化石墨烯的重量比为20-30：1。
优选地，所述的2～8mg/mL氧化石墨烯分散液和0.5～1.5mol/L的NaOH溶液的体积比为50-100：100-250。
本发明还提供了上述的制备方法所制备的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法简单，条件温和，制作成本低，安全无毒，适合大规模批量生产。将此吸附材料应用于去除水溶液中的铜离子，吸附性能优异，吸附时间短，可重复利用，处理简单，实用性强。
附图说明
图1为壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶的扫描电镜图。
图2为壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶的外观形貌。
图3为壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶的外观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。药品购买均来自国药。
实施例1
本实施例的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，具体步骤为：
(1)取一定质量的氧化石墨，配制4mg/mL的氧化石墨烯悬浊液；
(2)将步骤(1)中的悬浊液放置于超声波清洗机中超声处理120min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
(3)取50mL步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下逐滴滴加1mol/L 的Mg(CH3COOH)2溶液10mL，滴加结束后，在超声清洗机中超声处理60min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2分散液；
(4)在磁力搅拌的情况下，向步骤(3)中的分散液中逐滴滴加1.0mol/L 的苯亚磺酸钠溶液5mL，滴加结束后，并在超声清洗机中超声处理60min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液；
(5)在磁力搅拌的情况下，向步骤(4)中加入3mL的冰醋酸(浓度为36％)，搅拌3min；
(6)称取4g的壳聚糖(分子式(C6H11NO4)n，脱乙酰度80.0-95.0)，在机械搅拌的情况下，缓慢加入到步骤(5)所得的分散液中，加完后，先快速搅拌 (1700r/min)120min，然后将转速调至100r/min，搅拌60min，最后静置3h，得到分散均匀的无气泡的浆液；
(7)将步骤(6)所得的浆液用蠕动泵逐滴滴加至500mL的1mol/L的NaOH 溶液中，并静置24h，初步得到凝胶球前驱体；
(8)将步骤(7)所得的凝胶球前驱体放置于水浴锅中，95℃恒温加热24h，并用蒸馏水清洗数次，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料。
(9)将步骤(8)所得的水凝胶吸附材料放入冷冻干燥机，先在-30℃的冷冻室内，冷冻6h，再在20℃，绝对压力为100Pa的干燥室内干燥12h，可以制备如图1和图3所示的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶吸附材料。
将两颗(共0.0060g)所制备的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶吸附材料放入含有硫酸铜溶液(铜离子浓度为200mg/L)的锥形瓶中，在25℃下，将锥形瓶放入摇床振荡4天，最后算得其铜离子吸附量为300mg/g。吸附前后气凝胶没有松散。
实施例2
本实施例的一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶材料的制备方法，主要包括以下操作步骤：
(1)取一定质量的氧化石墨，配制8mg/mL的氧化石墨烯悬浊液；
(2)将步骤(1)中的悬浊液放置于超声波清洗机中超声清洗120min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；
(3)取50mL步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下逐滴滴加0.5mol/L 的Mg(CH3COOH)2溶液25mL，滴加结束后，并在超声清洗机中超声处理60min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2分散液；
(4)在磁力搅拌的情况下，向步骤(3)中的分散液中逐滴滴加2.0mol/L 的苯亚磺酸钠溶液25mL，滴加结束后，并在超声清洗机中超声处理60min，使其分散均匀，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液；
(5)在磁力搅拌的情况下，向步骤(4)中加入5mL的冰醋酸(浓度为36％)，搅拌3min；
(6)称取10g的壳聚糖，在机械搅拌的情况下，缓慢加入到步骤(5)所得的分散液中，加完后，先接着快速搅拌(1700r/min)120min，然后将转速调至100r/min，搅拌60min，最后静置3h，得到分散均匀的无气泡的浆液；
(7)将步骤(6)所得的浆液用蠕动泵逐滴滴加至500mL的2mol/L的NaOH 溶液中，并静置24h，初步得到凝胶球前驱体；
(8)将步骤(7)所得的凝胶球前驱体放置于水浴锅中，95℃恒温加热24h，并用蒸馏水清洗数次，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料，如图 2所示。
将两颗(共0.1130g)所制备的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料放入含有硫酸铜溶液(铜离子浓度为200mg/L)的锥形瓶中，在15℃下，将锥形瓶放入摇床振荡4天，最后算得其铜离子吸附量为200mg/g。吸附前后水凝胶没有松散。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质和原则之内的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：取2～8mg/mL氧化石墨烯分散液，向其中逐滴滴加0.1～1mol/L的Mg(CH3COOH)2溶液，滴加结束后，在超声清洗机中超声处理，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2分散液；向氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2分散液中逐滴滴加0.1～2mol/L的苯亚磺酸钠溶液，滴加结束后，在超声清洗机中超声处理，得到氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液，向得到的氧化石墨烯-Mg(CH3COOH)2-苯亚磺酸钠分散液中，加入冰醋酸，搅拌1～5min；其中，氧化石墨烯分散液、Mg(CH3COOH)2溶液、苯亚磺酸钠溶液以及冰醋酸的体积比为：50～100：10～100：5～50：1～5；
步骤2：向步骤1所得的分散液中加入壳聚糖，加完后，先以转速1000～2000r/min搅拌60～120min，然后将转速调至50～200r/min，搅拌60～120min，静置2～4h，得到分散均匀的无气泡的浆液；
步骤3：将步骤2所得的浆液逐滴滴加至0.5～2mol/L的NaOH溶液中，静置12～24h，得到凝胶球前驱体；
步骤4：将步骤4所得的凝胶球前驱体放置于水浴锅中，80～95℃恒温加热10～24h，清洗，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料。
2.如权利要求1所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法还包括：步骤5：将壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯水凝胶吸附材料放入冷冻干燥机，冷冻干燥，得到壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯气凝胶吸附材料。
3.如权利要求1所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯分散液由氧化石墨悬浊液放置于超声波清洗机中超声处理60～120min获得。
4.如权利要求1所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的超声处理的时间为30～60min。
5.如权利要求1所述的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖和步骤1中的氧化石墨烯分散液含有的氧化石墨烯的重量比为20-30：1。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法所制备的壳聚糖/氢氧化镁/还原石墨烯凝胶吸附材料。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104307491A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-28 | 武汉理工大学 | 一种高效吸附甲基橙染料的改性石墨烯及其制备方法 |
| CN105498707A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-20 | 华南理工大学 | 一种改性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法及应用 |
| CN108183243A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-19 | 上海应用技术大学 | 一种微生物燃料电池磁性三维凝胶球阳极材料和制备方法 |
| CN108311096A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-07-24 | 华东理工大学 | 处理废水中铅离子的氢氧化镁/硅藻土复合物及制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104307491A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-28 | 武汉理工大学 | 一种高效吸附甲基橙染料的改性石墨烯及其制备方法 |
| CN105498707A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-04-20 | 华南理工大学 | 一种改性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法及应用 |
| CN108183243A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-19 | 上海应用技术大学 | 一种微生物燃料电池磁性三维凝胶球阳极材料和制备方法 |
| CN108311096A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-07-24 | 华东理工大学 | 处理废水中铅离子的氢氧化镁/硅藻土复合物及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 傅明连等: ""氢氧化镁/壳聚糖复合絮凝剂处理模拟印染废水的研究"", 《化工新型材料》 * |
| 武文琴: ""氧化石墨烯及其复合材料对重金属铜的吸附性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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