CN109797413A - Ni-P-SiC复合镀层电镀液及铝合金基体的电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供Ni‑P‑SiC复合镀层电镀液及铝合金基体的电镀方法，其中，该电镀液包括氨基磺酸镍、氯化镍、磷酸、碳化硅微粉、应力消除剂和分散剂。电镀时首先对铝合金基体进行预处理，去除铝合金基体表面的油脂、氧化膜、硅杂质和黑膜；然后在铝合金基体上设置沉锌层；最后通过上述电镀液在沉锌层上电镀Ni‑P‑SiC复合镀层。本发明提供的Ni‑P‑SiC复合镀层电镀液及其制备方法，在电镀液中含有氨基磺酸根，与添加常规的硫酸镍相比，获得的镀层晶体结构更细密紧致，获得的镀层塑性更高。通过上述电镀方法制备的Ni‑P‑SiC复合镀层，该Ni‑P‑SiC复合镀层与铝合金基体的结合性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及电镀领域，具体地，涉及一种在铝合金基体上制备Ni-P-SiC复合镀层的电镀液及其制备方法。
背景技术
近几年来随着我国摩托车工业的发展，摩托车发动机在功率、扭矩、转速、排放、噪声、寿命及油耗等各方面的要求不断提高，因而发动机零部件的工作条件也日趋恶劣，其零部件的材料、结构和表面质量的要求也随之提高。
作为发动机关键件也是易损件之一的缸体，因高功率、大扭矩和高的排放标准等因素，缸体的工作温度升高，且因燃烧产物的增加而加剧腐蚀；同时缸体还有磨损及其他损伤，而缸体内壁的严重磨损会使发动机工况恶化、功率下降和油耗上升。因此缸体的材料、结构等对发动机的性能影响相当大。
目前，为了提高缸体的耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能，在铝合金制备的缸体上做表面处理，现有的表面处理工艺有：Ni-SiC复合电镀、镀硬铬、微弧氧化处理、热喷涂等。其中电镀工艺中，现有的Ni-SiC复合电镀能够提高铝合金基体的耐磨性、热传导性和润滑油附着能力，但是获取的Ni-SiC复合镀层硬度相对较低，且脆性高，Ni-SiC复合镀层容易脱落。现有的镀硬铬工艺中，其电镀过程将产生大量的难易处理的废液，且电镀成本比较高。
发明内容
为了解决现有技术中，在铝合金缸体表面镀硬铬产生大量难易处理的废液及成本高，以及Ni-SiC复合电镀中产生的Ni-SiC复合镀层脆性高、易脱落和硬度低的问题，本发明提供一种Ni-P-SiC复合镀层电镀液及铝合金基体的电镀方法。
一方面，本发明提供一种Ni-P-SiC复合镀层电镀液，其中，所述电镀液用于在铝合金基体上电镀Ni-P-Si复合镀层，所述铝合金基体上设置有通过二次沉锌获取的沉锌层，所述Ni-P-Si复合镀层电镀在沉锌层上，所述电镀液包括：
氨基磺酸镍：410-500g/L；
氯化镍：5-9g/L；
磷酸：10-30g/L；
碳化硅微粉：50-100g/L；
应力消除剂：1-3g/L；
分散剂：0.1-0.3g/L。
所述电镀液的pH值在2.0至5.0之间，电镀液的温度在40℃-60℃之间。
另一方面，本发明还提供一种铝合金基体的电镀方法，该电镀方法包括如下步骤：
第一步、预处理所述铝合金基体，去除所述铝合金基体表面的油脂、氧化膜、硅杂质和黑膜；
第二步、通过二次沉锌在所述铝合金基体上设置沉锌层；
第三步、在所述铝合金基体上电镀Ni-P-SiC合金，所述电镀液为如上述Ni-P-SiC复合镀层电镀液，所述SiC掺杂在电镀后形成的Ni合金内。
优选的，所述预处理包括如下步骤：
S101、除油脱脂：利用碱性除油剂除去所述铝合金基体表面的油污；所述碱性除油剂的溶剂为清水，所述碱性除油剂中包括碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂；所述碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂的质量百分比分别是4-6％、2-4％、1-3％、3-5％、6-10％、7-15％、2-6.5％和2.5-5％；所述除油脱脂的处理温度为50至60℃，处理时间4至5min。
S102、碱蚀：通过碱蚀液去除铝合金基体的表面氧化膜，使基体表面金属彻底暴露出来；所述碱蚀液包括溶于水的Na2CO3，NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油，所述Na2CO3、NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油的含量分别是80-100g/L、8-10g/L、15-25g/L、15-20g/L、0.4-0.6g/L、5-10g/L；所述碱蚀的处理温度为常温55-65℃，处理时间为8-10min；上述的SDS为十二烷基硫酸钠。
S103、除硅杂质：通过除垢液除去铝合金表面硅杂质，使前处理及电镀过程更加彻底；所述除垢液包括双氧水、除垢盐和表面活性剂，所述双氧水、除垢盐和表面活性剂的含量分别是25-30g/L、50-70g/L和1-2g/L；所述除硅杂质的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min。
S104、剥黑膜：通过微蚀盐去掉金属表面黑膜，除去金属表面杂质；所述微蚀盐包括硫10-20g/L、表面活性剂1-2g/L；所述剥黑膜的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min。
优选的，所述二次沉锌包括第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌，所述第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌依次进行，所述第一次沉锌和第二次沉锌所用的沉锌液包括：硫酸镍3-4g/L、硫酸铜2-3g/L、氯化铁1-1.5g/L、氧化锌8-10g/L、氢氧化钠60-80g/L、配位剂25-30g/L和调整剂1-2g/L；所述第一次沉锌和第二次沉锌的处理温度为15-25℃，处理时间为40-60秒。
优选的，所述电镀液的pH值为3.5，电镀液的温度为40至60℃，电流密度为5-15A/dm2，电镀液采用超声波方式搅拌。通过上述超声波方式进行搅拌，能够增大SiC在电镀液中的均匀度，防止SiC在电镀液中团聚，与现有技术中通过电镀液流动及机械搅拌相比，其搅拌效果更好，且避免搅拌过程对SiC移动的影响。
优选的，上述铝合金基体的电镀方法还包括第四步，所述第四步中，将完成电镀过程的铝合金基体在200℃条件，且在氮气氛围下，处理1H。通过上述热处理的步骤，能够改善Ni-P-SiC复合镀层中镍合金的晶体结构，增大复合镀层中各成分的结合力，防止复合镀层出现裂纹。
本发明提供的Ni-P-SiC复合镀层电镀液及铝合金基体的电镀方法与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明提供的Ni-P-SiC复合镀层电镀液，在沉锌层上电镀Ni-P-SiC复合镀层，所述沉锌层的设置，能够增强Ni-P-SiC复合镀层与铝合金基体之间的结合附着力。所述磷酸的设置，能够使电镀获得的镀层包括P，所述P的设置，能够增强Ni合金与SiC的硬度和耐磨性能，且与同等硬度的Ni-SiC复合镀层相比，通过本发明提供的电镀液及铝合金基体的电镀方法制备的Ni-P-SiC复合镀层脆性更低，Ni-P-SiC复合镀层不会出现脆裂。
上述电镀液包括氨基磺酸镍，电镀液中存在氨基磺酸根，经实际试验证明，与添加硫酸镍相比，获得的镀层晶体结构更细密紧致，获得的镀层塑性更高。
通过上述铝合金基体的电镀方法制备Ni-P-SiC复合镀层，通过预处理清理铝合金基体的表面，去除铝合金基体的各种杂质，能够增加镀锌层与铝合金基体的结合力。在所述铝合金基体上设置有镀锌层，该镀锌层是通过二次沉锌获得的，通过二次沉锌，镀锌层与铝合金基体结合力强，镀锌层结构致密。
为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。下面的说明以及附图详细说明了本发明的某些示例性方面。然而，这些方面指示的仅仅是可使用本发明的原理的各种方式中的一些方式。此外，本发明旨在包括所有这些方面以及它们的等同物。
附图说明
通过参考以下结合附图的说明及权利要求书的内容，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：
图1是基于本发明实施例2中铝合金基体的电镀方法流程结构示意图。
图2是基于本发明实施例2中预处理的流程结构示意图。
在所有附图中相同的标号指示相似或相应的特征或功能。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的具体实施例进行详细描述。
对比例1
本实施例提供一种Ni-P-SiC复合镀层电镀液，其中，所述电镀液用于在铝合金基体上电镀Ni-P-Si复合镀层，所述铝合金基体上设置有通过二次沉锌获取的沉锌层，所述Ni-P-Si复合镀层电镀在沉锌层上，所述电镀液包括：
N iSO46H2O：240g/L；
N iC l2 6H2O：28g/L；
H3 PO3：18g/L；
H3 BO3：30g/L；
络合剂：40g/L；
S iC：5g/L；
所述电镀液的pH值为1.5，电流密度为3.5A/dm2，镀液的温度在40℃-60℃之间。
通过上述电镀液处理10个铝合金缸体，在荷载4kg、转速400r/min的条件下进行磨损实验时，磨损3小时后有2个铝合金缸体的镀层表面出现细微裂纹和局部脱落现象，磨损量平均数为0.0065mm3。
实施例1
本实施例提供一种Ni-P-SiC复合镀层电镀液，其中，所述电镀液用于在铝合金基体上电镀Ni-P-Si复合镀层，所述铝合金基体上设置有通过二次沉锌获取的沉锌层，所述Ni-P-Si复合镀层电镀在沉锌层上，所述电镀液包括：
氨基磺酸镍：460g/L；
氯化镍：8g/L；
磷酸：20g/L；
碳化硅微粉：70g/L；
应力消除剂：2mg/L；
分散剂：0.2g/L。
其中，上述应力消除剂为炔丙基磺酸钠溶液；上述分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚型溶液。
所述电镀液的pH值在2.0至5.0之间，电镀液的温度在40℃-60℃之间；电流密度为8A/dm2。
通过上述电镀液处理10个铝合金缸体，在荷载4kg、转速400r/min的条件下进行磨损实验时，磨损3小时后铝合金缸体的镀层表面均未出现裂纹和局部脱落现象，磨损量平均数为0.0053mm3。
实施例2
本实施例提供一种铝合金基体的电镀方法，该电镀方法包括如下步骤：
第一步、预处理所述铝合金基体，去除所述铝合金基体表面的油脂、氧化膜、硅杂质和黑膜；
第二步、通过二次沉锌在所述铝合金基体上设置沉锌层；
第三步、在所述铝合金基体上电镀Ni合金，所述SiC掺杂在电镀后形成的Ni合金内。所述电镀液为如实施例1所述的Ni-P-SiC复合镀层电镀液，该电镀液的pH值为3.5，电镀液的温度为40至60℃，电镀时电流密度为5-15A/dm2，电镀液采用超声波方式搅拌。通过上述超声波方式进行搅拌，能够增大SiC在电镀液中的均匀度，防止SiC在电镀液中团聚，与现有技术中通过电镀液流动及机械搅拌相比，其搅拌效果更好，且避免搅拌过程对SiC移动的影响。
第四步，将完成电镀过程的铝合金基体在200℃条件，且在氮气氛围下，处理1H。
其中，为了提高Ni-P-SiC复合镀层与铝合金基体的连接性能，上述预处理包括如下步骤：
S101、除油脱脂：利用碱性除油剂除去所述铝合金基体表面的油污；所述碱性除油剂的溶剂为清水，所述碱性除油剂中包括碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂；所述碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂的质量百分比分别是4-6％、2-4％、1-3％、3-5％、6-10％、7-15％、2-6.5％和2.5-5％；所述除油脱脂的处理温度为50至60℃，处理时间4至5min；
S102、碱蚀：通过碱蚀液去除铝合金基体的表面氧化膜，使基体表面金属彻底暴露出来；所述碱蚀液包括溶于水的Na2CO3，NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油，所述Na2CO3、NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油的含量分别是80-100g/L、8-10g/L、15-25g/L、15-20g/L、0.4-0.6g/L、5-10g/L；所述碱蚀的处理温度为常温55-65℃，处理时间为8-10min；
S103、除硅杂质：通过除垢液除去铝合金表面硅杂质，使前处理及电镀过程更加彻底；所述除垢液包括双氧水、除垢盐和表面活性剂，所述双氧水、除垢盐和表面活性剂的含量分别是25-30g/L、50-70g/L和1-2g/L；所述除硅杂质的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min；
S104、剥黑膜：通过微蚀盐去掉金属表面黑膜，除去金属表面杂质；所述微蚀盐包括硫10-20g/L、表面活性剂1-2g/L；所述剥黑膜的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min。
进一步的，所述二次沉锌包括第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌，所述第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌依次进行，所述第一次沉锌和第二次沉锌所用的沉锌液包括：硫酸镍3-4g/L、硫酸铜2-3g/L、氯化铁1-1.5g/L、氧化锌8-10g/L、氢氧化钠60-80g/L、配位剂25-30g/L和调整剂1-2g/L；所述第一次沉锌和第二次沉锌的处理温度为15-25℃，处理时间为40-60秒。
本发明提供的Ni-P-SiC复合镀层电镀液及铝合金基体的电镀方法，提供了一种电镀液，以及通过该电镀液制备Ni-P-SiC复合镀层的方法，该电镀液中包括镍离子、氨基磺酸根和磷酸根等成分；上述氨基磺酸根离子的设置，与常规领域中添加硫酸镍相比，其电流密度的适用范围更广，SiC在电镀液中分布更均匀，移动阻力适中，获得的镀层晶体结构更细密紧致，获得的镀层塑性更高。
通过上述电镀液制备的Ni-P-SiC复合镀层，电镀液中氨基磺酸根离子与SiC的化学性质相近，SiC能够在电镀液中充分湿润，SiC在电镀液中分散均匀，无团聚，且在该电镀液中移动阻力适中，得到的Ni-P-SiC复合镀层致密均匀。上述铝合金发动机缸体上设置Ni-P-SiC复合镀层，Ni-P-SiC复合镀层与传统的Ni-SiC镀层相比，其耐磨性能和塑性性能显著提高，且降低了其脆性，防止镀层出现裂纹或脱落。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.Ni-P-SiC复合镀层电镀液，其特征在于，所述电镀液用于在铝合金基体上电镀Ni-P-Si复合镀层，所述铝合金基体上设置有通过二次沉锌获取的沉锌层，所述Ni-P-Si复合镀层电镀在沉锌层上，所述电镀液包括：
氨基磺酸镍：410-500g/L；
氯化镍：5-9g/L；
磷酸：10-30g/L；
碳化硅微粉：50-100g/L；
应力消除剂：1-3g/L；
分散剂：0.1-0.3g/L；
所述电镀液的pH值在2.0至5.0之间，电镀液的温度在40℃-60℃之间。
2.铝合金基体的电镀方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、预处理所述铝合金基体，去除所述铝合金基体表面的油脂、氧化膜、硅杂质和黑膜；
第二步、通过二次沉锌在所述铝合金基体上设置沉锌层；
第三步、在所述铝合金基体上电镀Ni合金，所述电镀液为如权利要求1所述的Ni-P-SiC复合镀层电镀液，所述SiC掺杂在电镀后形成的Ni合金内。
3.如权利要求2所述的铝合金基体的电镀方法，其特征在于，所述预处理包括如下步骤：
S101、除油脱脂：利用碱性除油剂除去所述铝合金基体表面的油污；所述碱性除油剂的溶剂为清水，所述碱性除油剂中包括碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂；所述碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、表面活性剂OP-10、表面活性剂TX-10、表面活性剂650、渗透剂、缓蚀剂的质量百分比分别是4-6％、2-4％、1-3％、3-5％、6-10％、7-15％、2-6.5％和2.5-5％；所述除油脱脂的处理温度为50至60℃，处理时间4至5min；
S102、碱蚀：通过碱蚀液去除铝合金基体的表面氧化膜，使基体表面金属彻底暴露出来；所述碱蚀液包括溶于水的Na2CO3，NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油，所述Na2CO3、NaOH、Na2SO4、Na3PO4、SDS、甘油的含量分别是80-100g/L、8-10g/L、15-25g/L、15-20g/L、0.4-0.6g/L、5-10g/L；所述碱蚀的处理温度为常温55-65℃，处理时间为8-10min；
S103、除硅杂质：通过除垢液除去铝合金表面硅杂质，使前处理及电镀过程更加彻底；所述除垢液包括双氧水、除垢盐和表面活性剂，所述双氧水、除垢盐和表面活性剂的含量分别是25-30g/L、50-70g/L和1-2g/L；所述除硅杂质的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min；
S104、剥黑膜：通过微蚀盐去掉金属表面黑膜，除去金属表面杂质；所述微蚀盐包括硫10-20g/L、表面活性剂1-2g/L；所述剥黑膜的处理温度为15-25℃，处理时间为2至3min。
4.如权利要求2所述的铝合金基体的电镀方法，其特征在于，
所述二次沉锌包括第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌，所述第一次沉锌、剥黑膜和第二次沉锌依次进行，所述第一次沉锌和第二次沉锌所用的沉锌液包括：硫酸镍3-4g/L、硫酸铜2-3g/L、氯化铁1-1.5g/L、氧化锌8-10g/L、氢氧化钠60-80g/L、配位剂25-30g/L和调整剂1-2g/L；所述第一次沉锌和第二次沉锌的处理温度为15-25℃，处理时间为40-60秒。
5.如权利要求2所述的铝合金基体的电镀方法，其特征在于，所述电镀液的pH值为3.5，电镀液的温度为40至60℃，电流密度为12-15A/dm2，采用超声波方式搅拌。
6.如权利要求2所述的铝合金基体的电镀方法，其特征在于，还包括第四步，所述第四步中，将完成电镀过程的铝合金基体在200℃条件，且在氮气氛围下，处理1H。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 276000 mengyubu community, Jiuqu sub district office, Hedong District, Linyi City, Shandong Province Applicant after: Shandong Lulan Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 276000 mengyubu community, Jiuqu sub district office, Hedong District, Linyi City, Shandong Province Applicant before: SHANDONG XINHAI SURFACE TEC Co.,Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190524 |