CN109797369A - 一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 - Google Patents
一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109797369A CN109797369A CN201910058508.XA CN201910058508A CN109797369A CN 109797369 A CN109797369 A CN 109797369A CN 201910058508 A CN201910058508 A CN 201910058508A CN 109797369 A CN109797369 A CN 109797369A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- sputtering
- target
- film
- presoma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，包括以下具体的步骤，步骤1，切割铜基片；步骤2，清洗铜基片，调整铜靶材和铝靶材的溅射电流和溅射电压，预溅射4分钟～6分钟，对铜基片进行清洗；步骤3，制备合金前驱体，在铜靶材和铝靶材的溅射过程中，控制薄膜材料中铜原子含量在25％～35％，溅射后制得合金前驱体；步骤4，腐蚀合金前驱体，将制备出来的合金前驱体放在0.1mol/L～2mol/L的H2SO4溶液中腐蚀后放入去离子水中，除去离子杂质，即可制备出纳米多孔铜薄膜。本发明采用铜基片选用基体材料，通过增强膜和基体之间的结合力，从而达到了提高纳米多孔铜膜纯度的目的。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔金属材料技术领域，具体涉及一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法。
背景技术
纳米多孔金属是近年来发展起来的一类新型功能材料，纳米多孔金属具备如化学性能、力学性能、表面拉曼散射性能等多方面的优异特性，在催化、传感、新能源、生物医学等诸多领域拥有广阔的应用前景。纳米多孔金属中的纳米多孔铜膜因为价格低，在催化、生物传感器、能源等领域展现出优异的物理和化学性能，有望取代纳米多孔贵金属(如纳米多孔金)。制备纳米多孔金属薄膜的常用方法有模板法、去合金法等。去合金法由于方法简单，操作可控，在众多方法中脱颖而出。我们制备合金前驱体薄膜采用的是磁控溅射的方法，该方法具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。现阶段采用去合金方法制备出来的纳米多孔铜孔径普遍偏大，难以控制，如将Cu-Zn合金前驱体放在HCl和NH4Cl溶液中腐蚀，制备出100-200nm的多孔结构；还如将制备出的Cu-Zr放入HCl溶液中腐蚀，获得了孔径尺寸在500nm左右的纳米多孔铜薄膜。通过对比现阶段的实验结果我们发现这些制备出的纳米多孔铜孔径普遍偏大，且制备出的薄膜铜纯度不高。那么探索出一种制备高质量高纯度的纳米多孔铜膜的方法就显得格外重要。
中国专利《一种超精细纳米多孔铜膜的制备方法》，(申请号：201810275894.3，申请日：2018.03.30，公开日：2018.08.10，公开号：CN108385069A)，公开了一种纳米多孔铜膜的制备方法，包括具体以下步骤，步骤1，切割硅片；步骤2，清洗基片，设置铜靶材和铝靶材的溅射电流和溅射电压，预溅射5mins，对基片进行清洗；步骤3，制备合金前驱体，用铜靶材和铝靶材的溅射，控制薄膜材料中铜原子的含量在25％～35％；步骤4，腐蚀合金前驱体，将制备出来的合金前驱体放在NaOH溶液或H2SO4溶液中腐蚀后放入去离子水中，除去离子杂质，即可制备出纳米多孔铜薄膜。但是通过能谱分析得到制备出的纳米多孔铜膜纯度不够高，以硅片为基体，硅基体与铜铝合金薄膜的结合力不够好，腐蚀时间较长会使合金前驱体中的薄膜与基体发生脱离，导致该方法制备出的纳米多孔铜膜的铜原子纯度不高，因此纳米多孔铜膜的纯度有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，解决了现有技术中存在纳米多孔铜膜纯度不高的问题。
本发明所采用的技术方案是，
1、一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，切割铜基片；
步骤2，清洗步骤1得到的铜基片；
将步骤1切割后的铜基片固定在磁控溅射仪的样品基台上，把纯铜靶材和纯铝靶材固定在靶位上，再把挡板旋转至靶台和靶位中间，关闭腔门使得真空室密封，抽真空后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强增加，调节铜基片偏压，并设置铜靶材和铝靶材的溅射电流和溅射电压，预溅射4-6分钟，然后对铜基片进行清洗；
步骤3，制备合金前驱体；
将步骤2清洗后的铜基片镀过渡层：开始调整铜靶材和铝靶材的预溅射电流和预溅射电压，进行预溅射，持续3-5分钟，之后保持铜靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铝靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铜基片偏压值，开始镀工作层，铜靶材和铝靶材进行溅射，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后取出制备好的合金前驱体，铜铝合金前驱体的铜原子含量在在25％～35％；
步骤4，腐蚀合金前驱体
将配制好的H2SO4溶液放入容器中，通入氮气，除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备的铜铝合金前驱体放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入预设好温度的水浴容器中脱合金，将所得的脱合金后的合金前驱体使用去离子水除去样品表面离子杂质，即得到纳米多孔铜膜。
本发明的特点还在于，
步骤2中，抽真空后直至真空室内压强达到3.8×10-3Pa～4.2×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气后使得室内压强增加在0.08Pa～0.12Pa，调节铜基片偏压为340V～360V，所述铜靶材的溅射电流为0.15A～0.25A，溅射电压为290V～310V，所述铝靶材的溅射电流为0.25～0.35A，溅射电压160V～180V。
步骤3中，镀过渡层，所述预溅射过程中铜靶材电流由0.15A～0.25A调至0.4～0.6A，电压由290V～310V调至345V～365V，所述铝靶材电流由0.2A～0.4A调至2.4A～2.6A、电压由160V～180V调至400V～420V，所述基片偏压从340V～360V调至50V～70V，所述镀工作层时铜靶材和铝靶材溅射的时间是30分钟-40分钟，所述铜铝合金前驱体的厚度为0.8μm～2.5μm。
步骤4中所述H2SO4溶液的浓度是0.1mol/L～2mol/L，所述预设水浴的温度为15℃～30℃，所述进行脱合金处理的时间是9小时～18小时，所述得到的纳米多孔铜薄膜中铜原子含量为97％-99％。
本发明的有益效果是，一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，选用基体材料－铜基底，通过增强膜和基体之间的结合力，从而达到了提高纳米多孔铜膜纯度的目的。
附图说明
图1是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法的流程图；
图2是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的实施例1制备出来的铜铝合金薄膜前驱体的表面形貌图；
图3是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的实施例1制备出来的铜铝合金前驱体在硫酸溶液中脱合金腐蚀后制备出的纳米多孔铜的表面形貌图；
图4是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的实施例1制备出来的NPC薄膜的能谱图表；
图5是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的实施例2制备出来的铜铝合金前驱体在硫酸溶液中脱合金腐蚀后制备出的纳米多孔铜的表面形貌图；
图6是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的实施例2制备出来的NPC薄膜的能谱图表；
图7是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的对比实验中制备出来的铜铝合金薄膜前驱体的表面形貌图；
图8是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的对比实验中制备出来的铜铝合金前驱体在硫酸溶液中脱合金腐蚀后制备出的纳米多孔铜的表面形貌图；
图9是本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的对比实验中制备出来的NPC薄膜的能谱图表；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，具体按照以下步骤实施，制备流程图如图1所示：
一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，切割铜基片；
步骤2，清洗步骤1得到的铜基片；
将步骤1切割后的铜基片固定在磁控溅射仪的样品基台上，把纯铜靶材和纯铝靶材固定在靶位上，再把挡板旋转至靶台和靶位中间，关闭腔门使得真空室密封，抽真空后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强增加，调节铜基片偏压，并设置铜靶材和铝靶材的溅射电流和溅射电压，预溅射4-6分钟，然后对铜基片进行清洗；
步骤3，制备合金前驱体；
将步骤2清洗后的铜基片镀过渡层：开始调整铜靶材和铝靶材的预溅射电流和预溅射电压，进行预溅射，持续3-5分钟，之后保持铜靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铝靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铜基片偏压值，开始镀工作层，铜靶材和铝靶材进行溅射，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后取出制备好的合金前驱体，铜铝合金前驱体的铜原子含量在在25％～35％；
步骤4，腐蚀合金前驱体
将配制好的H2SO4溶液放入容器中，通入氮气，除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备的铜铝合金前驱体放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入预设好温度的水浴容器中脱合金，将所得的脱合金后的合金前驱体使用去离子水除去样品表面离子杂质，即得到纳米多孔铜膜。
步骤2中，抽真空后直至真空室内压强达到3.8×10-3Pa～4.2×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气后使得室内压强增加在0.08Pa～0.12Pa，调节铜基片偏压为340V～360V，所述铜靶材的溅射电流为0.15A～0.25A，溅射电压为290V～310V，所述铝靶材的溅射电流为0.25～0.35A，溅射电压160V～180V。
步骤3中，镀过渡层，所述预溅射过程中铜靶材电流由0.15A～0.25A调至0.4～0.6A，电压由290V～310V调至345V～365V，所述铝靶材电流由0.2A～0.4A调至2.4A～2.6A、电压由160V～180V调至400V～420V，所述基片偏压从340V～360V调至50V～70V，所述镀工作层时铜靶材和铝靶材溅射的时间是30分钟-40分钟，所述铜铝合金前驱体的厚度为0.8μm～2.5μm。
步骤4中所述H2SO4溶液的浓度是0.1mol/L～2mol/L，所述预设水浴的温度为15℃～30℃，所述进行脱合金处理的时间是9小时～18小时，所述得到的纳米多孔铜薄膜中铜原子含量为97％-99％。
将通过化学抛光的镜面铜片固定在样品基台上，把纯铜(99.99％)和纯铝(99.99％)靶材固定在靶位上，再把挡板旋转至靶台和靶位中间，关闭腔门使真空室密封，抽真空直至真空室内压强达到3.8×10-3Pa～4.2×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强达到0.08Pa～0.12Pa。将铜基片偏压调节至340V～360V，并设置铜靶材的溅射电流为0.15A～0.25A，溅射电压为290V～310V，铝靶材的溅射电流为0.25A～0.35A，溅射电压160V～180V，预溅射4-6分钟，清洗基片。
开始镀过渡层，将铜靶材电流由0.15A～0.25A调至0.4A～0.6A，电压由290V～310V调至345V～365V、铝靶材电流由0.2A～0.4A调至2.4A～2.6A、电压由160V～180V调至400V～420V，基片偏压从340V～360V调至50V～70V，在调整电流电压的同时进行预溅射，持续3-5分钟，之后保持铜靶材的溅射电流0.4A～0.6A、溅射电压345V～365V，保持铝靶材的溅射电流2.4A～2.6A、溅射电压400V～420V，以及基片偏压50V～70V，开始镀工作层，历时20mins～30mins，得到铜铝合金薄膜前驱体，铜铝合金薄膜前驱体厚度为0.8μm-1μm，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后取出制备好的合金前驱体，铜铝合金前驱体的铜原子含量在在25％～35％。
将制备出来的合金前驱体放在0.5mol/L～1.5mol/L浓度的H2SO4溶液中腐蚀，通入氮气除去溶液中的残留氧气，将制备出的样品放入硫酸溶液中，用封口膜封住烧杯口，放入预设好温度15℃～30℃的水浴锅中脱合12小时～16小时。将所得的脱合金后的样品至没有气泡产生后取出。将取出的材料放入去离子水中，除去样品表面离子杂质，然后转移到密闭空间中保存，这样我们制备出了纳米多孔铜膜。本发明一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法制备出了薄膜与基底结合牢固的铜铝合金薄膜前驱体，从而提高了多孔铜膜中铜的纯度。
实施实例1：
本实施例公开了一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
实验使用的基体铜片为直径为100±0.5mm，厚度为500±15μm的单面抛光铜片。
步骤1，切割铜片；将买来的硅片用金刚石刀切割或者用激光切割，切割成若干个10×10mm的方形规格；
步骤2，清洗步骤1得到的铜基片；
将步骤1切割后的铜基片固定在MSIP016型磁控溅射设备的样品基台上，打开机械泵先预抽真空到4×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强达到0.1Pa，接着将基片偏压调至350V，设置铜靶材的溅射电流为0.2A，溅射电压为300V，铝靶材的溅射电流为0.3A，溅射电压170V，预溅射5分钟，对铜基片进行离子清洗；
步骤3，制备合金前驱体；
镀膜使用的是MSIP016型磁控溅射设备。
将步骤2清洗后的铜基片镀过渡层，将铜靶材的溅射电流从0.2A逐渐调至0.5A，溅射电压从300V逐渐调至355V，铝靶材的溅射电流从0.3A逐渐调至2.5A，溅射电压从170V逐渐调至415V，基片偏压从350V逐渐调至65V，持续4分钟，同时进行预溅射，之后保持铜靶材的溅射电流为0.5A，溅射电压为355V，铝靶材的溅射电流为2.5A，溅射电压415V，以及基片偏压为65V的工作参数，开始镀工作层，历时36分钟，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后得到铜铝合金前驱体，铜铝合金前驱体的铜原子含量为35％，用型号为JSM-6390A的扫描电子显微镜观察表面形貌，(参见图2)，图2中可以看出铜铝合金前驱体表面形貌比较均匀；
步骤4，腐蚀合金前驱体，
将配制好的50ml0.5～1.5mol/L H2SO4溶液放入100ml的烧杯中，通入氮气，持续25分钟除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备的铜铝合金前驱体放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入预设好温度25℃的水浴容器中脱合金12小时-16小时，将所得的脱合金后的样品使用去离子水除去样品表面离子杂质，然后转移到密闭空间中保存，即可得到纳米多孔铜薄膜样品。型号为JSM-6390A的扫描电子显微镜观察表面形貌，参见图3，图3中可以看出纳米多孔铜薄膜样品表面形貌比较均匀。用EDAX能谱仪测出的以铜为基底的NPC薄膜的能谱线，参见图4，从EDAX能谱仪测出的以铜为基底的NPC薄膜的能谱线中生成元素，参见表1，
表1EDAX能谱仪生成元素
| Element | Wt％ | At％ |
| Cu | 98.50 | 96.54 |
| Al | 1.50 | 3.46 |
图中显示该纳米多孔铜薄膜样品铜原子含量为98.50％左右。
实施实例2：
本实施例公开了一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
实验使用的基体铜片为直径为100±0.5mm，厚度为500±15μm的单面抛光铜片。
步骤1，切割铜片；将买来的硅片用金刚石刀切割或者用激光切割，切割成若干个10×10mm的方形规格；
步骤2，清洗步骤1得到的铜基片；
将步骤1切割后的铜基片固定在样品基台上，打开机械泵先预抽真空到4×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强达到0.1Pa，接着将基片偏压调至350V，设置铜靶材的溅射电流为0.2A，溅射电压为300V，铝靶材的溅射电流为0.3A，溅射电压170V，预溅射4分钟，对铜基片进行离子清洗；
步骤3，制备合金前驱体；
镀膜使用的是MSIP016型磁控溅射设备。
将步骤2清洗后的铜基片镀过渡层，将铜靶材的溅射电流从0.2A逐渐调至0.5A，溅射电压从300V逐渐调至355V，铝靶材的溅射电流从0.3A逐渐调至2.5A，溅射电压从170V逐渐调至415V，基片偏压从350V逐渐调至65V，持续4分钟，同时进行预溅射，之后保持铜靶材的溅射电流为0.5A，溅射电压为355V，铝靶材的溅射电流为2.5A，溅射电压415V，以及基片偏压为65V的工作参数，开始镀工作层，历时36分钟，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后取出铜铝合金前驱体；铜铝合金前驱体的铜原子含量为30％。
步骤4，腐蚀合金前驱体将配制好的50ml0.5mol/L～1.5mol/LH2SO4溶液放入100ml的烧杯中，通入氮气，持续25分钟除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备的铜铝合金前驱体放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入预设好温度25℃的水浴容器中脱合金12小时-16小时，将所得的脱合金后的样品使用去离子水除去样品表面离子杂质，然后转移到密闭空间中保存，即可得到纳米多孔铜薄膜样品。用型号为JSM-6390A的扫描电子显微镜观察表面形貌，参见图5，从图5中可以看出纳米多孔铜薄膜样品表面形貌原子排布比较均匀；用EDAX能谱仪测出的以硅为基底的NPC薄膜的能谱线，参见图6，同时，从EDAX能谱仪生成了元素，参见表2，
表2EDAX能谱仪生成元素
表中显示该纳米多孔铜薄膜样品铜原子含量为98.22％左右
针对本发明提供的一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，我们也进行了其他实验方法的对比实验，对比实验结果具体如下：
对比实验
步骤1，切割硅片
将硅片用金刚石刀切割成若干个10×10mm的方形规格，也可以通过激光切割；
步骤2，清洗基片
将预先切割好尺寸的硅片固定在样品基台上，打开机械泵先预抽真空到4×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强达到0.1Pa，将基片偏压调至350V，设置铜靶材的溅射电流为0.2A，溅射电压为300V，铝靶材的溅射电流为0.3A，溅射电压170V，预溅射5分钟，对基片进行离子清洗；
步骤3，制备合金前驱体
镀过渡层，持续5分钟左右，在这个过程中，将铜靶材的溅射电流从0.2A逐渐调至0.5A，溅射电压从300V逐渐调至355V，铝靶材的溅射电流从0.3A逐渐调至2.5A，溅射电压从170V逐渐调至415V，基片偏压从350V逐渐调至65V，之后保持铜靶材的溅射电流为0.5A，溅射电压为355V，铝靶材的溅射电流为2.5A，溅射电压415V，以及基片偏压为65V的工作参数，开始镀工作层，历时大约30分钟，溅射结束后，关闭溅射电源，样品冷却到室温时，关掉溅射设备，取出所得样品用型号为JSM-6390A的扫描电子显微镜观察表面形貌(参见图7)；从图7中可以看出所得样品的表面形貌中含有少量杂质。
步骤4，腐蚀合金前驱体
将配制好的50ml0.5mol/L～1.5mol/LH2SO4溶液，放入100ml容量的烧杯中，通入氮气持续25分钟除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备出的样品放入H2SO4溶液中，用封口膜封住烧杯口，放入预设好温度25℃的水浴锅中脱合金10小时，将所得的脱合金后的样品使用去离子水除去样品表面离子杂质，然后转移到密闭空间中保存，即可得到纳米多孔铜薄膜样品，用日本电子株式会社的JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜观察表面形貌，参见图8，从图8中可以看出纳米多孔铜薄膜样品的表面排布不是非常均匀；用EDAX能谱仪测出的以硅为基底的NPC薄膜的能谱线，参见图9，同时用EDAX能谱仪测出的以硅为基底的NPC薄膜的生成元素，参见表3；
表3EDAX能谱仪生成元素
| Element | Wt％ | At％ |
| Cu | 88.90 | 77.28 |
| Al | 11.10 | 22.72 |
表中显示该纳米多孔铜薄膜样品铜原子含量为88.90％左右。
通过对比实验与实施例的对比可以看出，本发明一种高纯度的纳米多孔铜薄膜实施例1样品的铜原子含量为98.50％、实施例2的样品铜原子含量为98.22％，而对比实验中得到的样品中铜原子含量为88.90％，可以得到，实施例1或2中样品的铜原子含量明显高于对比实验中样品的铜原子含量，因此本发明一种高纯度纳米多孔铜薄膜明显提高了纳米多孔铜薄膜的纯度。
Claims (4)
1.一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，切割铜基片；
步骤2，清洗步骤1得到的铜基片；
将步骤1切割后的铜基片固定在磁控溅射仪的样品基台上，把纯铜靶材和纯铝靶材固定在靶位上，再把挡板旋转至靶台和靶位中间，关闭腔门使得真空室密封，抽真空后打开氩气流量阀，通入氩气，使真空室内压强增加，调节铜基片偏压，并设置铜靶材和铝靶材的溅射电流和溅射电压，预溅射4-6分钟，然后对铜基片进行清洗；
步骤3，制备合金前驱体；
将步骤2清洗后的铜基片镀过渡层：开始调整铜靶材和铝靶材的预溅射电流和预溅射电压，进行预溅射，持续3-5分钟，之后保持铜靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铝靶材的溅射电流值、溅射电压值，保持铜基片偏压值，开始镀工作层，铜靶材和铝靶材进行溅射，溅射结束后，关闭溅射电源，待样品冷却后取出制备好的合金前驱体，铜铝合金前驱体的铜原子含量在在25％～35％；
步骤4，腐蚀合金前驱体
将配制好的H2SO4溶液放入容器中，通入氮气，除去溶液中的残留氧气，将步骤3制备的铜铝合金前驱体放入溶液中，用封口膜封住容器口，放入预设好温度的水浴容器中脱合金，将所得的脱合金后的合金前驱体使用去离子水除去样品表面离子杂质，即得到纳米多孔铜膜。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，抽真空后直至真空室内压强达到3.8×10-3Pa～4.2×10-3Pa后打开氩气流量阀，通入氩气后使得室内压强增加在0.08Pa～0.12Pa，调节铜基片偏压为340V～360V，所述铜靶材的溅射电流为0.15A～0.25A，溅射电压为290V～310V，所述铝靶材的溅射电流为0.25～0.35A，溅射电压160V～180V。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，镀过渡层，所述预溅射过程中铜靶材电流由0.15A～0.25A调至0.4～0.6A，电压由290V～310V调至345V～365V，所述铝靶材电流由0.2A～0.4A调至2.4A～2.6A、电压由160V～180V调至400V～420V，所述基片偏压从340V～360V调至50V～70V，所述镀工作层时铜靶材和铝靶材溅射的时间是30分钟-40分钟，所述铜铝合金前驱体的厚度为0.8μm～2.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法，其特征在于，步骤4中所述H2SO4溶液的浓度是0.1mol/L～2mol/L，所述预设水浴的温度为15℃～30℃，所述进行脱合金处理的时间是9小时～18小时，所述得到的纳米多孔铜薄膜中铜原子含量为97％-99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910058508.XA CN109797369A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910058508.XA CN109797369A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109797369A true CN109797369A (zh) | 2019-05-24 |
Family
ID=66559969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910058508.XA Pending CN109797369A (zh) | 2019-01-22 | 2019-01-22 | 一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109797369A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112226727A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-15 | 西安理工大学 | 一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105543796A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-05-04 | 山东大学 | 一种由磁控溅射制备纳米多孔铜薄膜材料的方法 |
| CN108385069A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-08-10 | 西安理工大学 | 一种超精细纳米多孔铜膜的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-22 CN CN201910058508.XA patent/CN109797369A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105543796A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-05-04 | 山东大学 | 一种由磁控溅射制备纳米多孔铜薄膜材料的方法 |
| CN108385069A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-08-10 | 西安理工大学 | 一种超精细纳米多孔铜膜的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112226727A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-15 | 西安理工大学 | 一种表面梯度纳米多孔铜膜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108385069B (zh) | 一种超精细纳米多孔铜膜的制备方法 | |
| CN106995914B (zh) | 一种制备自支撑多孔金属薄膜的方法 | |
| Han-Hua et al. | Characterization of microarc oxidation process on aluminium alloy | |
| CN108677144B (zh) | 一种制备铝氮共掺类金刚石复合薄膜的方法 | |
| CN110565159B (zh) | 一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法 | |
| EP1994200A1 (en) | Method for production of diamond electrodes | |
| CN109797369A (zh) | 一种高纯度纳米多孔铜膜的制备方法 | |
| CN113462911B (zh) | 一种强韧耐蚀az80镁合金的制备方法 | |
| CN104005062B (zh) | 一种铝铜合金材料的制备方法 | |
| CN103397365B (zh) | 一种适用于铝及铝合金微弧氧化制备陶瓷膜的电解液 | |
| CN110468381A (zh) | 一种高频振荡脉冲磁控溅射方法 | |
| CN108031832B (zh) | 一种具有多孔结构的铂族合金纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN102051497B (zh) | 金银镶嵌靶材及其薄膜的制备方法 | |
| CN104087902A (zh) | 金属材料表面的绝缘涂层及其制备方法 | |
| CN108085651A (zh) | 一种耐电子束轰击的二次电子发射复合薄膜及其制备方法 | |
| CN105112862B (zh) | 在纯钆表面形成钆铜合金层的材料及制备方法 | |
| CN108950500A (zh) | 一种基于磁控溅射的纳米孔结构金电极的制备方法 | |
| CN108411271A (zh) | 一种制备多孔纳米铜结构的方法 | |
| Xu et al. | Micro-arc oxidation coatings on Mg-Li alloys | |
| Guang-Liang et al. | Characterization of microarc oxidation discharge process for depositing ceramic coating | |
| CN109440065A (zh) | 一种镁合金表面钨化钼纳米级耐蚀薄膜的制备方法 | |
| CN109811389B (zh) | 一种氮化钛铌纳米管阵列及渗氮层复合结构的制备方法 | |
| CN110028059A (zh) | 一种等离子体增强化学气相沉积制备石墨烯的方法 | |
| CN109487211A (zh) | 一种薄膜电路及其溅射金属涂层的形成方法 | |
| CN112798386B (zh) | 一种不锈钢中第二相粒子的原位三维电解腐刻液及电解腐刻方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190524 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |