CN109796377A - 一种磺酸乙酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺酸乙酸钠的制备方法，包括配液步骤：将氯乙酸溶解，加入氢氧化钠中和，控制体系的温度不超过50℃，得到pH＝6‑7的氯乙酸钠溶液；溶解步骤：将亚硫酸钠投入反应釜，加水搅拌溶解，升温到60‑80℃；反应步骤：将氯乙酸钠溶液滴入反应釜，维持反应釜内的温度为60‑80℃，pH为8‑10，滴加时间为1‑5h，滴加完毕后保温反应1‑3h；析出步骤：将反应后的物料进行蒸发，蒸发到饱和溶液时，析出并过滤得到晶体，将晶体溶解于无水乙醇中，得到半成品；干燥步骤：将半成品依次进行蒸馏、干燥，得到磺酸乙酸钠晶体。本发明所提供的磺酸乙酸钠的制备方法，反应效率高，反应时间短，综合产率提升至85％以上。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种磺酸乙酸钠的制备方法。
背景技术
磺酸乙酸钠作为多种化学原料的中间体，应用较为广泛，主要应用在洗涤与日用化工领域。现有技术合成磺基乙酸钠主要有两种：1、使用氯乙酸与亚硫酸钠直接反应，2、使用乙酸乙酯与亚硫酸钠反应。其中，氯乙酸与亚硫酸钠反应的化学方程式为：
Cl-CH2COOH+Na2SO3→NaSO3CH2COOH+NaCl
反应式Ⅰ
上述两种技术均存在产率过低，合成效率慢等缺点。主要原因为：氯乙酸或乙酸乙酯与亚硫酸钠反应过程中温度不能过高，一般控制在50-60℃，否则会导致氯乙酸或乙酸乙酯挥发，降低合成产率，而温度过低则会导致反应效率异常缓慢，综合产率＜60％。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磺酸乙酸钠的制备方法，反应效率高，反应时间短，综合产率能够提升至85％以上。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种磺酸乙酸钠的制备方法，包括：
配液步骤：将氯乙酸溶解，并加入氢氧化钠中和，控制体系的温度不超过50℃，得到pH＝6-7的氯乙酸钠溶液；
溶解步骤：将亚硫酸钠投入反应釜，加水搅拌溶解，并升温到60-80℃；
反应步骤：将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中，维持反应釜内的温度为60-80℃，控制pH为8-10，滴加时间控制在1-5h，滴加完毕后再保温反应1-3h；
析出步骤：将反应完毕后的物料进行蒸发，蒸发到饱和溶液时，析出并过滤得到晶体，并将所述晶体溶解于无水乙醇中，得到半成品；
干燥步骤：将所述半成品依次进行蒸馏、干燥，得到磺酸乙酸钠晶体。
进一步地，氯乙酸与亚硫酸钠的用量配比为1:(1.05-1.2)。
进一步地，在所述配液步骤中，控制体系的温度为35-50℃。
进一步地，在所述反应步骤中，通过以下方法控制反应釜内的pH为8-10：氯乙酸钠与亚硫酸钠反应的过程pH值会缓慢降低，为保证反应效率，通过在线pH计的测量，当pH值低于8时，通过添加氢氧化钠溶液调节。
进一步地，在所述反应步骤中，维持反应釜内的温度为70-80℃，控制pH为8.5-9.5，滴加时间控制在2-4h，滴加完毕后再保温反应1.5-2.5h。
进一步地，在所述析出步骤中，将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，80-90℃的条件下进行旋转蒸发，蒸发到饱和溶液。
进一步地，在所述析出步骤中，蒸发到饱和溶液后，利用冷却水降温至25℃以下后，室温下放置20-30h进行析出。
进一步地，在所述析出步骤中，过滤得到晶体和母液，将所述母液重新加入未进行析出的饱和溶液中，再依次进行析出和过滤操作。
进一步地，在所述干燥步骤中，将所述半成品进行水浴蒸馏，控制水浴的温度为80-90℃。
进一步地，在所述干燥步骤中，将所述半成品依次进行蒸馏后，得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将所述固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所提供的磺酸乙酸钠的制备方法，能够提高反应温度，降低氯乙酸或乙酸乙酯的挥发，提升反应效率，缩短反应时间，将综合产率提升至85％以上。
(2)本发明所提供的磺酸乙酸钠的制备方法，通过pH值和加料方式的控制，促使反应向正反应方向进行，提升反应效率。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种磺酸乙酸钠的制备方法(化学反应方程式如反应式Ⅱ所示)，包括：
配液步骤：将氯乙酸溶解，并加入氢氧化钠中和，控制体系的温度不超过50℃，得到pH＝6-7的氯乙酸钠溶液；此时氯乙酸并未完全被中和，主要原因为完全中和后pH值为碱性，会导致氯乙酸水解为羟基乙酸，从而降低最后的转化率；
溶解步骤：将亚硫酸钠投入反应釜，加水搅拌溶解，并升温到60-80℃；
反应步骤：将氯乙酸钠溶液滴入反应釜中，维持反应釜内的温度为60-80℃，控制pH为8-10，滴加时间控制在1-5h，滴加完毕后再保温反应1-3h；
析出步骤：将反应完毕后的物料进行蒸发，蒸发到饱和溶液时，析出并过滤得到晶体，并将晶体溶解于无水乙醇中，此时可过滤掉氯乙酸钠、氯化钠，亚硫酸钠等杂质，得到半成品；
干燥步骤：将半成品依次进行蒸馏、干燥，得到磺酸乙酸钠晶体。
反应化学方程式如下：
Cl-CH2COOH+NaOH→ClCH2COONa+H2O
Cl-CH2COONa+Na2SO3→NaSO3CH2COONa+NaCl
反应式Ⅱ
作为优选的实施方式，氯乙酸与亚硫酸钠的用量配比为1:(1.05-1.2)。
作为优选的实施方式，在配液步骤中，控制体系的温度为35-50℃，控制中和温度不超过50℃，因为在高于50℃的高温条件下，氯乙酸会被氢氧化钠水解成羟基乙酸。同时，得到pH＝6-7的氯乙酸钠溶液，再与亚硫酸钠反应，目的在于：如果不中和氯乙酸，直接溶解之后与亚硫酸钠反应，或者直接将氯乙酸与亚硫酸钠混合在一起溶解，都不利于反应的进行，因为氯乙酸较易挥发，其在反应温度较高时易挥发，若要提高产率，温度只能控制在55℃以下，反应效率很慢；而且氯乙酸钠易于使用无水乙醇容易除去，氯乙酸则无法除去。
作为优选的实施方式，在反应步骤中，通过以下方法控制反应釜内的pH为8-10：氯乙酸钠与亚硫酸钠反应的过程pH值会缓慢降低，为保证反应效率，通过在线pH计的测量，当pH值低于8时，通过添加氢氧化钠溶液调节。
作为优选的实施方式，在反应步骤中，维持反应釜内的温度为70-80℃，控制pH为8.5-9.5，滴加时间控制在2-4h，滴加完毕后再保温反应1.5-2.5h。
进行反应时，将氯乙酸钠溶液滴入亚硫酸钠溶液中，采用滴加的方式，能够保证底料中亚硫酸钠过量，促使反应将正反应方向进行，提升反应效率，提高反应产率，过量的亚硫酸钠可以循环使用，不会造成原料的浪费。
作为优选的实施方式，在析出步骤中，将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，80-90℃的条件下进行旋转蒸发，蒸发到饱和溶液。
作为优选的实施方式，在析出步骤中，蒸发到饱和溶液后，利用冷却水降温至25℃以下后，室温下放置20-30h进行析出。
作为优选的实施方式，在析出步骤中，过滤得到晶体和母液，将母液重新加入未进行析出的饱和溶液中，再依次进行析出和过滤操作。即母液可以进行循环使用，提高晶体产率。
作为优选的实施方式，在干燥步骤中，将半成品进行水浴蒸馏，控制水浴的温度为80-90℃。
作为优选的实施方式，在干燥步骤中，将半成品依次进行蒸馏后，得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
本发明所提供的磺酸乙酸钠的制备方法，能够提高反应温度，降低氯乙酸或乙酸乙酯的挥发，提升反应效率，缩短反应时间，将综合产率提升至85％以上。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种磺酸乙酸钠的制备方法，包括：
配液步骤：将40g氯乙酸加水溶解至100g，并加入浓度为32％氢氧化钠48g中和，控制碱液的加入速度，使得体系的温度为45-50℃，得到pH＝6-7的氯乙酸钠溶液；
溶解步骤：将56g亚硫酸钠投入反应釜，加144g水搅拌溶解，并升温到75-80℃；
反应步骤：将氯乙酸钠溶液滴入反应釜中，维持反应釜内的温度为75-80℃，控制pH为8.5-9.5，滴加时间为5h，滴加完毕后再保温反应3h；
析出步骤：将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，85-90℃的条件下进行旋转蒸发，蒸发到饱和溶液时，降温至15-20℃，放置20h下进行析出，然后过滤得到晶体和母液，母液进行循环使用，并将晶体溶解于无水乙醇中，此时可过滤掉氯乙酸钠、氯化钠，亚硫酸钠等杂质，得到半成品；
干燥步骤：将半成品依次进行水浴蒸馏和干燥，控制水浴的温度为80-90℃，得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干，得到磺酸乙酸钠晶体。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同之处在于：
在配液步骤中，将40g氯乙酸加水溶解至100g，并加入浓度为32％氢氧化钠48g中和，控制碱液的加入速度，使得体系的温度为35-40℃；
在溶解步骤中，将58g亚硫酸钠投入反应釜，升温到60-65℃；
在反应步骤中，维持反应釜内的温度为60-65℃，控制pH为9-10，滴加时间为1h，滴加完毕后再保温反应1h；
在析出步骤中，将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，80-85℃的条件下进行旋转蒸发，降温至20-25℃，放置20h下进行析出；并将晶体溶解于无水乙醇中，此时可过滤掉氯乙酸钠、氯化钠，亚硫酸钠等杂质，得到半成品；
在干燥步骤中，控制水浴的温度为80-90℃，通过以下方法进行干燥：得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
其它与具体实施例1相同。
实施例3：
实施例2与实施例1的不同之处在于：
在配液步骤中，将40g氯乙酸加水溶解至100g，并加入浓度为32％氢氧化钠48g中和，控制碱液的加入速度，使得体系的温度为40-50℃；
在溶解步骤中，将64g亚硫酸钠投入反应釜，升温到70-75℃；
在反应步骤中，维持反应釜内的温度为70-75℃，控制pH为8-9，滴加时间为3h，滴加完毕后再保温反应2h；
在析出步骤中，将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，80-85℃的条件下进行旋转蒸发，在降温至15-20℃，放置30h下进行析出；并将晶体溶解于无水乙醇中，此时可过滤掉氯乙酸钠、氯化钠，亚硫酸钠等杂质，得到半成品；
在干燥步骤中，控制水浴的温度为80-90℃，得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
其它与具体实施例1相同。
实施例4：
实施例4与实施例1的不同之处在于：
在反应步骤中，维持反应釜内的温度为75-80℃，控制pH为8-9，滴加时间为2h，滴加完毕后再保温反应1.5h；
其它与具体实施例1相同。
实施例5：
实施例5与实施例1的不同之处在于：
在反应步骤中，维持反应釜内的温度为70-75℃，控制pH为8.5-9.5，滴加时间为4h，滴加完毕后再保温反应2.5h；
其它与具体实施例1相同。
效果评价及性能检测
对实施例1-5获取的磺酸乙酸钠晶体进行性能测试，测试指标为反应产率和晶体纯度，测试结果见下表1。
表1实施例1-5的测试结果记录表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 反应产率 | 86.5％ | 85.7％ | 87.1％ | 86.1％ | 86.4％ |
| 晶体纯度 | 98.7％ | 98.0％ | 98.9％ | 98.3％ | 98.4％ |
从表1中的数据可得，本发明实施例的制备方法能够将磺酸乙酸钠晶体的产率提升至85％以上，主要因为本发明通过pH值和加料方式的控制，促使反应向正反应方向进行，同时，能够将反应温度维持在60-80℃，提升反应效率，缩短反应时间。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，包括：
配液步骤：将氯乙酸溶解，并加入氢氧化钠中和，控制体系的温度不超过50℃，得到pH＝6-7的氯乙酸钠溶液；
溶解步骤：将亚硫酸钠投入反应釜，加水搅拌溶解，并升温到60-80℃；
反应步骤：将所述氯乙酸钠溶液滴入所述反应釜中，维持反应釜内的温度为60-80℃，控制pH为8-10，滴加时间控制在1-5h，滴加完毕后再保温反应1-3h；
析出步骤：将反应完毕后的物料进行蒸发，蒸发到饱和溶液时，析出并过滤得到晶体，并将所述晶体溶解于无水乙醇中，得到半成品；
干燥步骤：将所述半成品依次进行蒸馏、干燥，得到磺酸乙酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，氯乙酸与亚硫酸钠的摩尔比为1:(1.05-1.2)。
3.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述配液步骤中，控制体系的温度为35-50℃。
4.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述反应步骤中，通过以下方法控制反应釜内的pH为8-10：通过在线pH计进行测量，当pH值低于8时，添加氢氧化钠溶液调节。
5.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述反应步骤中，维持反应釜内的温度为70-80℃，控制pH为8.5-9.5，滴加时间控制在2-4h，滴加完毕后再保温反应1.5-2.5h。
6.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述析出步骤中，将反应完毕后的物料在-0.095MPa的真空度，80-90℃的条件下进行旋转蒸发，蒸发到饱和溶液。
7.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述析出步骤中，蒸发到饱和溶液后，利用冷却水降温至25℃以下后，室温下放置20-30h进行析出。
8.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述析出步骤中，过滤得到晶体和母液，将所述母液重新加入未进行析出的饱和溶液中，再依次进行析出和过滤操作。
9.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述干燥步骤中，将所述半成品进行水浴蒸馏，控制水浴的温度为80-90℃。
10.如权利要求1所述的磺酸乙酸钠的制备方法，其特征在于，在所述干燥步骤中，将所述半成品依次进行蒸馏后，得到过饱和的磺酸乙酸钠和乙醇的固液混合物，将所述固液混合物转移至托盘中，放置通风柜中晾干，最后放在90-100℃的烘箱中烘干。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吕早生等: "磺酸乙酸钠合成研究", 《四川理工学院学报（自然科学版）》 * |
| 王晓燕: "磺酸乙酸钠的合成", 《武汉科技大学硕士学位论文》 * |
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