CN109790261A - 一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法。本发明利用水溶液自由基共聚合反应,采用不饱和单体、引发剂、链转移剂等通过两步法合成制备嵌段聚合物,具有可操作性强,反应过程容易控制,对反应条件敏感性低,易于工业化生产等特点。通过在分子侧链中引入不同类型及长度的聚醚侧链,能调控混凝土外加剂在混凝土多相体系中空间构型及舒展程度;通过在分子主链中引入羧酸羟基酯、交联单体等,能改善混凝土多项体系中颗粒的润滑效果和亲水状态,提高混凝土拌合物的保坍性,减少混凝土混凝土的经时损失,合理调控混凝土工作状态。
Description
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域,具体涉及一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是现代建筑工程的重要材料,其对于整体建筑安全质量、施工周期、成本等具有重要影响,而混凝土外加剂的使用,可以使混凝土拌合物的流动度大大提高,或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用去离子水量,同时可以使混凝土具有高耐久性,因而可以制得高流动性混凝土,泵送混凝土、高强度性能混凝土和高密实性混凝土等等,并能满足许多特殊情况的下的应用需求,是实现混凝土行业“环保、低碳、生态”发展的核心,也是现代混凝土不可或缺的重要组分,具有非常大的发展潜力和发展空间。
新拌混凝土坍落度损失过快,是实际工程遇到最多的问题,其受到原材料、环境温度、运输过程等影响。如去离子水泥生产过程中使用大量的混合材,部分混合材如煤矸石等的使用,使得混凝土的流动性保持能力大大降低;夏季气温过高,混凝土中去离子水分蒸发过快,混凝土凝结时间大大缩短,混凝土塑性保持能力差,导致混凝土坍落度损失严重;大体积混凝土,也需要最大适度的延长混凝土凝结时间,延缓混凝土的去离子水化热,防止因温度应力产生开裂;并且混凝土随着城市拥堵的加剧,混凝土搅拌车运输时间越来越长。因此解决混凝土坍落度损失过快,是混凝土外加剂需要解决的重要技术问题。从混凝土外加剂的技术角度,一般可以采用增加减去离子水剂的掺量、增加缓凝剂的用量等,都可以一定程度上解决坍落度损失的问题,但弊端也较多,如增加减去离子水剂的掺量,容易超掺,导致混凝土离析泌去离子水,增加缓凝剂的用量,会影响去离子水泥的凝结时间,额外增加聚羧酸外加剂的综合成本,并时常伴随霉变、腐败等现象,从而影响工程质量。目前市场上最主要和最优的方法就是采用复配缓释型混凝土外加剂的方法,既可以解决坍落度损失问题,又不会对混凝土的凝结时间和强度发展等方面带来负面影响。通过分子结构设计,接入带有缓释官能团的不饱和单体,制备具有缓释功能的混凝土外加剂是未来的一大发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法。
本发明的技术方案如下:
按重量份计:
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-40份不饱和聚醚单体A,1-2份不饱和交联单体,5-10份丙烯酸,0.1-0.3份复合还原剂,0.1-0.3份链转移剂,2-5份葡萄糖和20-40份去离子水;
启动搅拌装置进行搅拌,控温器控制温度为20-40℃,当物料完全溶解后,加入0.5-2份过氧化氢,继续搅拌10min,然后停止搅拌;
待3-5h后,再次启动搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入120-160份不饱和聚醚单体B,5-15份不饱和聚醚单体C,3-6份甲基丙烯磺酸钠和100-150份去离子水;
加热升温至55-65℃时,开始用滴加装置滴加由20-30份不饱和羧酸羟基酯、1-4份不饱和氨基化合物和20-30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,5min后,开始滴加由0.5-1.5份复合还原剂和20-30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,5min后,开始滴加由1-3份氧化剂和20-30份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,在1-2小时内,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应同时滴加完毕;
然后往反应釜中加入2-5份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即可得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
进一步的,不饱和聚醚单体A包含如下结构(a):
H(OCH2CH2)w(OCH2CH2CH2)xO(CH2)yO(CH2)zCR1=CH2(a)
其中,w为整数,且25≤w≤30;x为整数,且1≤x≤3;y和z为大于0的整数,且2≤y+z≤5;;R1为H或CH3。
进一步的,不饱和交联单体为亚磷酸三丙烯酯、烯丙基膦酸二烯丙酯、三烯丙基磷酸酯中的一种。
进一步的,复合还原剂按重量份计,具有下列的组成:
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸锌:50-70%;
2-羟基-2-磺酸基乙酸锌:10-20%;
甲醛次硫酸氢钠:10-20%;
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种:5-10%。
进一步的,链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
进一步的,不饱和聚醚单体B包含如下结构(b):
H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CR2=CH2(b)
其中,p为整数,且8≤p≤15;q为整数,且4≤q≤6;R2为H或CH3。
进一步的,不饱和聚醚单体C包含如下结构(c):
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nOCH2CR4=CH2(c)
其中,m为整数,且3≤m≤5;n为整数,且15≤n≤20;R3,R4为H或CH3。
进一步的,不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
进一步的,不饱和氨基化合物为D-烯丙基甘氨酸、2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸、2-氨基-3-丁烯酸、2-氨基-5-己烯酸中的一种。
进一步的,氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
本发明的有益效果是:利用水溶液自由基共聚合反应,采用不饱和单体、引发剂、链转移剂等通过两步法合成制备嵌段聚合物,具有可操作性强,反应过程容易控制,对反应条件敏感性低,易于工业化生产等特点。通过在分子侧链中引入不同类型及长度的聚醚侧链,能调控混凝土外加剂在混凝土多相体系中空间构型及舒展程度;通过在分子主链中引入羧酸羟基酯、交联单体等,能改善混凝土多项体系中颗粒的润滑效果和亲水状态,提高混凝土拌合物的保坍性,减少混凝土混凝土的经时损失,合理调控混凝土工作状态。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
其中,实施例1-4中,所用到的复合还原剂的成分及比例如表1所列。
表1复合还原剂成分及比例
实施例1
按重量份计,在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20份H(OCH2CH2)25OCH2CH2CH2OCH2CH2OCH2CH=CH2,1份三烯丙基磷酸酯,8份丙烯酸,0.2份复合还原剂,0.1份巯基乙醇,2份葡萄糖和35份去离子水;启动搅拌装置进行搅拌,控温器控制温度为20℃,当物料完全溶解后,加入2份过氧化氢,继续搅拌10min,停止搅拌;待3h后,再次启动搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入120份
H(OCH2CH2)8(OCH2CH2CH2)4OCH2CH2CCH3=CH2,15份
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)3(CH2CH2O)15OCH2CCH3=CH2,3份甲基丙烯磺酸钠和100份去离子水;加热升温至60℃时,开始用滴加装置滴加由20份丙烯酸羟乙酯、4份2-氨基-5-己烯酸和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,5min后,开始滴加由1.5份复合还原剂和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,5min后,开始滴加由1份过氧化氢和20份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,1小时内,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应同时滴加完毕;然后往反应釜中加入5份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即可得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
实施例2
按重量份计,在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入40份H(OCH2CH2)27(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2OCH2CH2CH2CH=CH2,1.5份亚磷酸三丙烯酯,10份丙烯酸,0.3份复合还原剂,0.3份巯基丙酸,3份葡萄糖和40份去离子水;启动搅拌装置进行搅拌,控温器控制温度为30℃,当物料完全溶解后,加入1份过氧化氢,继续搅拌10min,停止搅拌;待4h后,再次启动搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入140份
H(OCH2CH2)10(OCH2CH2CH2)5OCH2CH2CCH3=CH2,5份
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)4(CH2CH2O)18OCH2CCH3=CH2,5份甲基丙烯磺酸钠和120份去离子水;加热升温至55℃时,开始用滴加装置滴加由30份丙烯酸羟丙酯、3份2-氨基-3-丁烯酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,5min后,开始滴加由1份复合还原剂和25份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,5min后,开始滴加由2份过硫酸铵和30份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,在1.5小时内,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应同时滴加完毕;然后往反应釜中加入4份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即可得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
实施例3
按重量份计,在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入30份H(OCH2CH2)28(OCH2CH2CH2)3OCH2CH2CH2OCH2CH2CCH3=CH2,2份烯丙基膦酸二烯丙酯,7份丙烯酸,0.1份复合还原剂,0.2份巯基乙酸,4份葡萄糖和30份去离子水;启动搅拌装置搅拌,控温器控制温度为40℃,当物料完全溶解后,加入0.5份过氧化氢,继续搅拌10min,停止搅拌;待5h后,再次启动搅拌装置搅拌,并往反应釜中加入160份
H(OCH2CH2)12(OCH2CH2CH2)6OCH2CH2CH=CH2,10份
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)5(CH2CH2O)17OCH2CH=CH2,4份甲基丙烯磺酸钠和130份去离子水;加热升温至65℃时,开始用滴加装置滴加由25份甲基丙烯酸羟乙酯、2份D-烯丙基甘氨酸和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,5min后,开始滴加由0.8份复合还原剂和30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,5min后,开始滴加由3份过硫酸钠和20份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,2小时内,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ同时滴加完毕;然后往反应釜中加入2份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即可得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
实施例4
按重量份计,在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入40份H(OCH2CH2)30(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2OCH2CH2CH=CH2,2份烯丙基膦酸二烯丙酯,6份丙烯酸,0.2份复合还原剂,0.1份巯基乙酸,5份葡萄糖和20份去离子水;启动搅拌装置进行搅拌,控温器控制温度为40℃,当物料完全溶解后,加入1份过氧化氢,继续搅拌10min,停止搅拌;待3h后,再次启动搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入130份
H(OCH2CH2)15(OCH2CH2CH2)4OCH2CH2CH=CH2,10份
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)4(CH2CH2O)20OCH2CH=CH2,6份甲基丙烯磺酸钠和150份去离子水;加热升温至55℃时,开始用滴加装置滴加由20份甲基丙烯酸羟丙酯、1份2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,5min后,开始滴加由0.5份复合还原剂和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,5min后,开始滴加由2份过硫酸钾和20份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,2小时内,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ同时滴加完毕;然后往反应釜中加入3份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即可得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
将实施例1-4合成得到的样品以及对比样(市售缓凝型高性能减水剂,HPWR-R),按照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》及GB/T 50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行混凝土拌合物性能试验方法及硬化混凝土性能测试。
性能测试采用的主要原材料:
水泥(C):P.O 42.5普通硅酸盐水泥,福建安溪三元集发水泥有限公司;
粉煤灰(FA):Ⅱ级粉煤灰,厦门厦业贸易有限公司;
矿粉(SL):S95级,福建三宝钢铁有限公司;
砂(S):细度模数为2.8,含泥量小于1%,厦门万翔同实业有限公司;
石(G):5-25mm级配碎石,厦门顺磊建材有限公司;
试验用水(W):自来水,符合JGJ 63-2006《混凝土用水标准》的规定。
性能测试采用的混凝土配合比见表2,性能测试数据见表3。
表2混凝土配合比
原材料 | C | FA | SL | S | G | W |
用量/(kg/m<sup>3</sup>) | 285 | 40 | 40 | 750 | 1060 | 159 |
表3混凝土测试性能
从表3的性能测试数据,可以看出本发明的技术方案具有缓释效果,混凝土经时损失小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,因此,只要运用本发明说明书和附图内容所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
按重量份计:
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-40份不饱和聚醚单体A,1-2份不饱和交联单体,5-10份丙烯酸,0.1-0.3份复合还原剂,0.1-0.3份链转移剂,2-5份葡萄糖和20-40份去离子水;
启动所述搅拌装置进行搅拌,所述控温器控制温度为20-40℃,当物料完全溶解后,加入0.5-2份过氧化氢,继续搅拌10min,停止搅拌;
待3-5h后,再次启动所述搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入120-160份不饱和聚醚单体B,5-15份不饱和聚醚单体C,3-6份甲基丙烯磺酸钠和100-150份去离子水;
加热升温至55-65℃时,开始用所述滴加装置滴加由20-30份不饱和羧酸羟基酯、1-4份不饱和氨基化合物和20-30份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,待5min后,开始滴加由0.5-1.5份复合还原剂和20-30份去离子水配置成的混合溶液Ⅱ,待5min后,开始滴加由1-3份氧化剂和20-30份去离子水配置的混合溶液Ⅲ,在1-2小时内,所述混合溶液Ⅰ、所述混合溶液Ⅱ和所述混合溶液Ⅲ应同时滴加完毕;
然后往所述反应釜中加入2-5份过氧化氢,保温1.5h后冷却降温,即得到嵌段缓释型混凝土外加剂。
2.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和聚醚单体A包含如下结构(a):
H(OCH2CH2)w(OCH2CH2CH2)xO(CH2)yO(CH2)zCR1=CH2 (a)
其中,w为整数,且25≤w≤30;x为整数,且1≤x≤3;y和z为大于0的整数,且2≤y+z≤5;R1为H或CH3。
3.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和交联单体为亚磷酸三丙烯酯、烯丙基膦酸二烯丙酯、三烯丙基磷酸酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的复合还原剂按重量份计,具有下列的组成:
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸锌:50-70%;
2-羟基-2-磺酸基乙酸锌:10-20%;
甲醛次硫酸氢钠:10-20%;
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种:5-10%。
5.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
6.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和聚醚单体B包含如下结构(b):
H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CR2=CH2 (b)
其中,p为整数,且8≤p≤15;q为整数,且4≤q≤6;R2为H或CH3。
7.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和聚醚单体C包含如下结构(c):
CH2=CR3CH2OO(CH2CH2CH2O)m(CH2CH2O)nOCH2CR4=CH2 (c)
其中,m为整数,且3≤m≤5;n为整数,且15≤n≤20;R3,R4为H或CH3。
8.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
9.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和氨基化合物为D-烯丙基甘氨酸、2-氨基-4-甲基-4-戊烯酸、2-氨基-3-丁烯酸、2-氨基-5-己烯酸中的一种。
10.如权利要求1所述的一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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