CN109777421A - 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents

一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铕离子Eu3+激活的钒酸盐红色荧光粉、制备方法及应用，属于无机发光材料技术领域，其化学式为CaBiLa1‑xEuxV2O9，其中，x是Eu3+掺杂取代镧离子La3+的摩尔比，0.001≤x≤0.15。本发明制备的荧光粉采用溶胶‑凝胶法合成，制备方法简洁环保，原料和制备成本低，粉体纯度高，结晶性好，性能稳定，其在近紫外区具有较宽的激发带，与近紫外LED芯片发射波长非常吻合；在近紫外波长的激发下，得到的红光光谱是位于613纳米的尖锐跃发射峰，具有很纯的色度；发光效率高、稳定性好。

Description

一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用
技术领域
本发明属无机发光材料技术领域，具体涉及一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉制备方法及应用。
背景技术
人类的照明历史经历了火把、油灯到电灯的发展，传统的照明主要是白炽灯、日光灯、各种蒸汽灯，这些照明光源都具有高耗能、寿命短和制备过程具有一定的污染等缺点。随着半导体产业的发展和新型半导体芯片的不断创新，近年来出现了新的照明光源，也就是迅猛发展的白光LED照明。到目前为止，新型的白光LED已经成为新的绿色照明光源，它是一种全固态照明，具有节能、长寿命、环保等一系列的优点。
白光LED照明设备的制备中，最重要的组成之一是荧光粉。在当今主流的白光LED照明器件中，其封装和制备是由InGaN蓝光半导体芯片和黄色荧光粉YAG：Ce3+(Y3Al5O12：Ce3 +)联合完成的，这是一种冷光照明，其最主要缺点是发光组分之中缺少红色发光成分，具有显色指数差的缺点(Ra＜80)。因此，为了克服这种显色缺点，目前最主要的解决的方法是在黄色荧光粉之中添加一定量的红色发光荧光粉。
另外一种制备LED照明器件的技术方案是使用近紫外半导体芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉封装联合完成，其中，这种方法制备的白光LED照明器件具有很高显色指数，也具有很好的色彩稳定性。在这种近紫外半导体联合三基色荧光粉的照明器件中，寻找一种在近紫外区域有很好的吸收、色度纯正、发光效率高、热稳定性好的红色荧光粉具有非常重要的意义。
因此，红色荧光粉研制在近年来得到了极大的发展，在各种红色荧光粉中，以钒酸盐为基质的荧光粉具有重要的应用意义。原因在于，钒酸盐一般都在近紫外区域有很好的吸收并具有自激活发光，在其晶格掺杂三价的铕离子Eu3+之后，能够实现非常有效的从钒酸盐基质到铕离子Eu3+的能量传递，从而实现铕离子Eu3+的有效发光。本发明公开一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉，其基质材料是一种钒酸盐，晶格之中存在多种阳离子，使Eu3+离子周围晶体学环境得到充分扰动，实现了较大的5D0→7F2跃迁，得到色度纯正的红色发光。本制备方法简单易行，生产成本低，无任何污染，而且合成的发光材料性能稳定，目前尚无报道。
发明内容
本发明是为了克服现有红色荧光粉中的一些不足，例如在近紫外区、或者在蓝光区吸收弱、发光效率低等，提供了一种能够实现在近紫外和蓝光波长下激发的发光效率高、色度纯正的钒酸盐红色荧光粉，该荧光粉具有结晶度高、制备方法简单等特点。
为实现上述目的，本发明提供一种铕离子Eu3+激活的钒酸盐红色荧光粉，特征在于：其化学通式为CaBiLa1-xEuxV2O9，其中，x是Eu3+掺杂取代La3+的摩尔比，0.001≤x≤0.15。该荧光粉在紫外光激发下，发出主波长在613纳米的红光。
本发明还提供一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，具体以溶胶-凝胶法制备，包括如下步骤：
(1)按化学式CaBiLa1-xEuxV2O9中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.15，称取含有钙离子Ca2+的化合物、铋离子Bi3+的化合物、镧离子La3+的化合物、铕离子Eu3+的化合物、钒离子V5+的化合物，将各种化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，搅拌，得到各种离子的透明水溶液。
(2)在步骤(1)的每种溶液中，分别按照每种溶液中阳离子摩尔数的1.5～2倍的量，添加络合剂，搅拌，形成透明溶液。
(3)将步骤(2)中络合得到的每种溶液混合，在60～90℃搅拌，静置，得到透明溶胶，烘干，得到前驱体。
(4)将步骤(3)得到的前驱体煅烧，煅烧温度350～700℃，煅烧时间1～5小时，得到初步煅烧的前驱体混合物。
(5)将步骤(4)得到的前驱体混合物研磨混合，放置于马弗炉中煅烧，温度为700～850℃，时间为1～15小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
所述步骤(1)的含有铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O和碳酸铋(BiO)2CO3·0.5H2O中的一种；所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧La2O3、硝酸镧La(NO3)3·6H2O中的一种；所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙CaO、碳酸钙CaCO3、硝酸钙Ca(NO3)2中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O的一种；所述的含有钒离子V5+的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的一种。
所述步骤(2)中络合剂为草酸或柠檬酸中的一种。
以上任一所述的钒酸盐红色荧光粉的衰减时间为1.18-1.66ms。
该红色荧光材料可广泛应用于发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中，特别适合于制造近紫外光激发的照明或显示器件的荧光粉。
本发明的有益效果为：
(1)在红色荧光粉CaBiLa1-xEuxV2O9(0.001≤x≤0.15)中，基质晶格含有Ca、Bi、La和V四种阳离子，Eu3+离子周围的环境得到充分扰动，实现了5D0→7F2的充分跃迁，因此得到的红色荧光粉色度纯正。
(2)基质的钒酸盐晶格可以吸收近紫外区(395纳米左右)和蓝光区(450纳米左右)的激发光，可以把吸收的能量传递给激活剂Eu3+离子，且发光效率高、稳定性好。
(3)与其它硫化物Y2O2S：Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染。
(4)与现有的红色钒酸盐荧光粉如YVO4:Eu3+、LaVO4:Eu3+相比，按本发明技术方案制备的红色荧光粉在近紫外和蓝光区域有较强的激发，将其与适量的蓝色和绿色荧光粉配合，涂敷和封装于紫外和蓝光LED二极管芯片外，可制备白光LED照明器件。
附图说明
图1是按本发明实施例1所制得的CaBiLa0.88Eu0.12V2O9荧光粉样品的X射线粉末衍射图谱。
图2是按本发明实施例1所制得的CaBiLa0.88Eu0.12V2O9荧光粉样品的SEM图。
图3是按本发明实施例1所制得的CaBiLa0.88Eu0.12V2O9荧光粉样品的激发和发光光谱。
图4是按本发明实施例1所制得的CaBiLa0.88Eu0.12V2O9荧光粉样品的发光衰减曲线。
图5是按本发明实施例4所制得的CaBiLa0.9Eu0.1V2O9荧光粉样品的SEM图。
图6是按本发明实施例4所制得的CaBiLa0.9Eu0.1V2O9荧光粉样品的激发和发光光谱。
图7是按本发明实施例4所制得的CaBiLa0.9Eu0.1V2O9荧光粉样品发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明技术方案作进一步说明。
实施例1
制备CaBiLa0.88Eu0.12V2O9
根据化学式CaBiLa0.88Eu0.12V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca(NO3)2：1.18克，硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.436克，硝酸镧La(NO3)3·6H2O：2.574克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.268克，钒酸铵NH4VO3：1.17克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中。然后在硝酸钙溶液中添加草酸：0.9克，在硝酸铋溶液中添加草酸：0.9克，在硝酸镧溶液中添加草酸：0.792克，在硝酸铕溶液中添加草酸：0.11克，在钒酸铵溶液中添加草酸：1.8克。各个溶液持续搅拌直到澄清透明。
将上述溶液混合搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为90℃，得到烘干的前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在350℃下煅烧5小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于850℃煅烧1小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
参见附图1，是本实施例1技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的样品结晶度较好，为纯相材料。
参见附图2，是本发明实施例1技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒都在纳米级别，均匀而且松散。
参见附图3，是按本实施例1技术方案制备样品的激发和发光光谱图，在615纳米波长监测下的激发光谱显示，该荧光粉在近紫外区和蓝光区有很有效的激发，395纳米激发下的发射光谱显示，发射光谱呈现主峰位于615纳米、色度纯正的红光。
参见附图4，是按本发明实施例1技术方案制备样品的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为1.66毫秒。
实施例2
制备CaBiLa0.999Eu0.001V2O9
根据化学式CaBiLa0.999Eu0.001V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取碳酸钙CaCO3：0.9克，硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：4.366克，氧化镧La2O3：1.45克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.01克，五氧化二钒V2O5：1.638克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中，然后在碳酸钙溶液中添加草酸：1.215克，在硝酸铋溶液中添加草酸：1.215克，在氧化镧溶液中添加草酸：0.6克，在硝酸铕溶液中添加草酸：0.01克，在五氧化二钒溶液中添加草酸：1.215克。各个溶液持续搅拌一段时间直到澄清透明。
将上述各个溶液混合搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为60℃，慢慢烘干得到前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在700℃下煅烧1小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于800℃煅烧3小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱、发光衰减与实施例1类似。
实施例3
制备CaBiLa0.85Eu0.15V2O9
根据化学式CaBiLa0.85Eu0.15V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取氧化钙CaO：0.504克，碳酸铋(BiO)2CO3·0.5H2O：2.335克，氧化镧La2O3：1.464克，氧化铕Eu2O3：0.237克，钒酸铵NH4VO3：2.106克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中，然后在氧化钙溶液中添加草酸：1.215克，在碳酸铋(溶液中添加草酸：0.61克，在氧化镧溶液中添加草酸：0.61克，在氧化铕溶液中添加草酸：0.1克，在钒酸铵溶液中添加草酸：2.43克。各个溶液持续搅拌一段时间直到澄清透明。
将上述溶液混合并搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为80℃，得到烘干的前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在650℃下煅烧4小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于750℃煅烧5小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱、发光衰减与实施例1类似。
实施例4
制备CaBiLa0.9Eu0.1V2O9
根据化学式CaBiLa0.9Eu0.1V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca(NO3)2：1.18克，氧化铋Bi2O3：1.16克，硝酸镧La(NO3)3·6H2O：2.63克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.223克，钒酸铵NH4VO3：1.17克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中，然后在硝酸钙溶液中添加柠檬酸：1.92克，在氧化铋溶液中添加柠檬酸：0.96克，在硝酸镧溶液中添加柠檬酸：1.728克，在硝酸铕溶液中添加柠檬酸：0.192克，在钒酸铵溶液中添加柠檬酸：3.84克。各个溶液持续搅拌一段时间直到澄清透明。
将上述各个溶液混合搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为75℃，慢慢烘干得到前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在600℃下煅烧2小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于700℃煅烧15小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
本实例得到的荧光粉的结构和实施例1一致，所制备的样品结晶度较好，为纯相材料。
参见附图5，是按本发明实施例4技术方案制备样品的SEM图，所得样品颗粒松散。
参见附图6，是按本发明实施例4技术方案制备样品的激发和发光光谱图，在615纳米波长监测下的激发光谱显示，该荧光粉在近紫外区和蓝光区有很有效的激发，395纳米激发下的发射光谱显示，发射光谱呈现主峰位于615纳米、色度纯正的红光。
参见附图7，是按本发明实施例4制备样品的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为1.18毫秒。
实施例5
制备CaBiLa0.92Eu0.08V2O9
根据化学式CaBiLa0.92Eu0.08V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca(NO3)2：1.18克，硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.43克，硝酸镧La(NO3)3·6H2O：2.691克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.178克，钒酸铵NH4VO3：1.17克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中，然后在硝酸钙溶液中添加柠檬酸：1.92克，在硝酸铋溶液中添加柠檬酸：1.92克，在硝酸镧溶液中添加柠檬酸：1.77克，在硝酸铕溶液中添加柠檬酸：0.154克，在钒酸铵溶液中添加柠檬酸：3.84克。各个溶液持续搅拌一段时间直到澄清透明。
将上述各个溶液混合搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为80℃，慢慢烘干得到前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在550℃下煅烧3小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于800℃煅烧7小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱、发光衰减与实施例4类似。
实施例6
制备CaBiLa0.97Eu0.03V2O9
根据化学式CaBiLa0.97Eu0.03V2O9中元素Ca、Bi、La、Eu和V的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca(NO3)2：2.126克，硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：4.366克，硝酸镧La(NO3)3·6H2O：5.107克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.1204克，钒酸铵NH4VO3：2.106克。将上述试剂分别溶解于稀硝酸溶液中，然后在硝酸钙溶液中添加柠檬酸：3.456克，在硝酸铋溶液中添加柠檬酸：3.456克，在硝酸镧溶液中添加柠檬酸：3.352克，在硝酸铕溶液中添加柠檬酸：0.104克，在钒酸铵溶液中添加柠檬酸：6.912克。各个溶液持续搅拌一段时间直到澄清透明。
将上述各个溶液混合搅拌，得到的混合溶胶放置烘箱中，设定温度为80℃，慢慢烘干得到前驱体，自然冷却后取出该前驱体并在500℃下煅烧5小时，取出，彻底研磨混合均匀，得到的混合物重新放置于马弗炉中，在空气气氛中于830℃煅烧6小时，自然冷却到室温，得到一种铕离子Eu3+激活的红色发光荧光粉。
本实施例所制得荧光粉样品的结构、形貌特征、激发光谱和发射光谱、发光衰减与实施例4类似。

Claims (10)

1.一种铕离子Eu3+激活的钒酸盐红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为CaBiLa1- xEuxV2O9，其中，x是Eu3+掺杂取代La3+的摩尔比，0.001≤x≤0.15。
2.一种如权利要求1所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体采用溶胶-凝胶法，包括如下步骤：
(1)按化学式CaBiLa1-xEuxV2O9中各元素的化学计量比，称取含有钙离子Ca2+的化合物、铋离子Bi3+的化合物、镧离子La3+的化合物、铕离子Eu3+的化合物、钒离子V5+的化合物，将各种化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，搅拌，得到五种离子的透明水溶液；
(2)在步骤(1)的每种溶液中，按每种溶液中阳离子摩尔数的1.5～2倍的量添加络合剂，搅拌形成透明溶液；
(3)将步骤(2)络合得到的每种溶液混合，在60～90℃搅拌、静置、烘干得到前驱体；
(4)将步骤(3)得到的前驱体煅烧，煅烧温度350～700℃，煅烧时间1～5小时，得到初步煅烧的前驱体混合物；
(5)将步骤(4)得到的前驱体混合物研磨，在温度为700～850℃的条件下煅烧，时间为1～15小时，自然冷却到室温。
3.如权利要求2所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含有铋离子Bi3+的化合物为氧化铋Bi2O3、硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O和碳酸铋(BiO)2CO3·0.5H2O中的任一种。
4.如权利要求2所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧La2O3、硝酸镧La(NO3)3·6H2O中的任一种。
5.如权利要求2所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙CaO、碳酸钙CaCO3、硝酸钙Ca(NO3)2中的任一种。
6.如权利要求2所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O的任一种；含有钒离子V5+的化合物为五氧化二钒V2O5、偏钒酸铵NH4VO3中的任一种。
7.如权利要求2所述的钒酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合剂为草酸或柠檬酸中的一种。
8.如权利要求1所述的钒酸盐红色荧光粉，其特征在于，所述的钒酸盐红色荧光粉的衰减时间为1.18-1.66ms。
9.一种发光器件，其特征在于，包括如权利要求1所述的钒酸盐红色荧光粉或权利要求2-7任一所述制备方法制备的钒酸盐红色荧光粉。
10.一种如权利要求1所述的钒酸盐红色荧光粉，其特征在于：所述的钒酸盐红色荧光粉用于发光二极管、三基色荧光灯或场发射显示器中。
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