CN109762220B - 一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于橡胶轮胎制造领域，尤其涉及一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法和应用。一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物，该组合物包括其包含100重量份橡胶组分和1.0到10.0重量份（a）发泡材料，以及（b）炭黑和/或二氧化硅，其中组分（a）和（b）的总量为30到120重量份；所述的发泡材料选用发泡母胶粒和多孔硅藻土，发泡母胶粒和多孔硅藻土的质量比为1:5~5:1。本发明将使用化学发泡与无机发泡混合的方式对轮胎进行发泡产生微孔结构，无机发泡使用多孔硅藻土，化学发泡使用发泡母胶粒，以防止化学发泡剂的易燃性对生产造成安全隐患，同时控制发泡母胶粒的使用量，防止发泡胶料膨胀率过大，影响花纹稳定性。

Description

一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于橡胶轮胎制造领域，尤其涉及一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
轮胎作为汽车与路面接触的唯一部件，在汽车制动方面起到了至关重要的作用。一般的夏季轮胎在温度低于10℃时胎面会变硬，严重影响了轮胎的制动。随着大家对行车安全的重视，冬季胎开始走进大众的视野，特别是瑞典、芬兰等多个欧洲国家推出了强制性使用冬季轮胎的法规后，冬季胎获得了更好的发展。
在冬季冰雪路面行车时，由于压力及温度的作用，轮胎与路面之间会行成一层极薄的难以通过花纹排除的液膜，造成轮胎打滑，影响行车安全，而发泡轮胎可以改善此类现象。轮胎发泡一般采用几类方式，包括在配方中加入带有孔状结构的无机填料，使得配方带有微孔结构；利用化学发泡剂进行发泡，使得轮胎在硫化过程中发泡；以及在配方中加入水溶性晶盐，使得轮胎在使用过程中，水溶性晶盐溶于水膜，从轮胎中脱离，使得轮胎表面具有微孔。但是以上方法均会使得轮胎耐磨性变差，且大多化学发泡剂为易燃品，在生产过程中有极大隐患，同时，化学发泡剂具有较高的膨胀率，极易造成花纹较碎冬季胎的花纹稳定性，而水溶性晶盐在低温下的溶解速率、从轮胎中的脱离速度极难控制，这就使得轮胎的低温性能难以预测。
美国专利US3878147公开了在胎面配方中加入高硬度的固体粒子提高胎面抓着性能的方法。但这种添加了高硬度的固体粒子的胎面在冰雪路面行驶时抓地力并不理想，且这种胎面也存在防滑钉轮胎相同的缺陷，胎面易磨损且会污染环境。美国专利US5616639，US5066721，US5227425，US5616639等公开了使用二氧化硅增强填料即白炭黑用于冬季轮胎胎面，但是过多的使用白炭黑带来了胶料的过度刚性，损害了轮胎在冰雪路面的使用性能。
中国发明专利申请（CN201610552025.1）公开了一种用于冬季轮胎的发泡橡胶组合物，其主要由下述重量份的原料组分制成：100份二烯类橡胶，40～80份填充补强剂、10～40份增塑剂、2～10份发泡剂、1.5～2.5份硫化剂、1.5～4份硫化促进剂。该专利选用常规发泡剂，尤其以偶氮二 甲酰胺(发泡剂AC)、N,N′-二亚硝基五次甲基四胺(发泡剂H)、4,4′-氧代双苯磺酰肼(发泡剂OBSH)。
中国发明专利申请（CN201210461895.X）公开了一种用于冰雪路面覆盖的道路使用的冬季轮胎胎面橡胶组合物，该组合物包含至少一种二烯类弹性体、介于40至100份增强填料、2-15份发泡剂、5-30份抗湿滑助剂。所述的发泡剂包括无机发泡剂和有机发泡剂或它们的混合物，无机发泡剂包括碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钠或亚硝酸钠；有机发泡剂包括偶氮类化合物、酰磺肼化合物或亚硝基化合物。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个目的是提供一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物，本发明将使用化学发泡与无机发泡混合的方式对轮胎进行发泡产生微孔结构，无机发泡使用多孔硅藻土，化学发泡使用发泡母胶粒，以防止化学发泡剂的易燃性对生产造成安全隐患，同时控制发泡母胶粒的使用量，防止发泡胶料膨胀率过大，影响花纹稳定性。本发明的第二个目的是提供上述的轮胎胎面橡胶组合物的制备方法，本发明的第二个目的是提供上述的轮胎胎面橡胶组合物的应用。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物，该组合物包括其包含100重量份橡胶组分和1.0到10.0重量份（a）发泡材料，以及（b）炭黑和/或二氧化硅，其中组分（a）和（b）的总量为30到120重量份；所述的发泡材料选用发泡母胶粒和多孔硅藻土，发泡母胶粒和多孔硅藻土的质量比为1:5~5:1。优选，发泡材料为5.0~10.0重量份；发泡母胶粒和多孔硅藻土的质量比为1:1~2:1。
作为进一步改进，所述的发泡母胶粒母胶采用三元乙丙橡胶，化学发泡剂采用发泡胶囊，三元乙丙橡胶与发泡胶囊的质量比为1:1~1:2。其特点为在140℃-180℃高温时，发泡胶囊外壳软化，内部液体烃汽化，使其胶囊尺寸增长从而达到发泡的效果。
作为进一步改进，所述的多孔硅藻土为淡水藻类化石，扫描电镜所测粒径为5-20um，氮吸附比表面积（NSA）为25-40m2/g，PH值接近中性的带有孔状结构的柱状无机填料。
作为进一步改进，所述的橡胶组分选自天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、溶聚丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶和苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中的一种或多种。
作为进一步改进，所述的橡胶组分选自天然橡胶、溶聚丁苯胶1和溶聚丁苯胶2；按重量份，天然橡胶：20.0-30.0份，溶聚丁苯胶1：40.0-50.0份；溶聚丁苯胶2：25.0-35.0份；溶聚丁苯胶1中结合苯乙烯占聚合物总重的30-40%，乙烯基占丁二稀总重的35-45%；溶聚丁苯胶2中结合苯乙烯占聚合物总重的15-25%，乙烯基占丁二稀总重的50-60%。
本发明还引入了超耐磨炭黑、高比表面积的白炭黑以及新型巯基硅烷偶联剂，以此保证轮胎耐磨性的同时，还有优异的湿地抓地力及更低的滚动阻力。
作为进一步改进，按重量份，白炭黑：40.0-50.0份；炭黑：15.0-25.0份；所述的白炭黑为高比表面积的白炭黑，氮吸附比表面积（NSA）在145-250 m2/g之间；所述的炭黑为超耐磨炭黑，具有高的外表面积（STSA），其范围在100-129 m2/g之间。
作为进一步改进，按重量份，该组合物还包括硅烷偶联剂 2.0-6.0份，硅烷偶联剂为带有巯基的硫代羧酸酯类硅烷；优选，硅烷偶联剂为双-[(三乙氧基硅烷基)-丙基]四硫化物、双-[(三乙氧基硅烷基)-丙基]二硫化物中的一种。
作为进一步改进，按重量份，该组合物还包括环保芳烃油10-25份，均匀剂2.0-5.0份，橡胶活性剂2.0-8.0份，橡胶防老剂3.0-7.0份，硫磺1.0-3.0份及硫化促进剂1.5-4.0份。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种制备所述的轮胎胎面橡胶组合物的混炼方法，该方法采用串联式一次法密炼机进行炼胶，控制密炼机转子速度40-60rpm，上顶栓压力50-60N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃；具体包括以下的步骤：
一、上辅机工艺：
①加入橡胶、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、环保芳烃油、橡胶活性剂、橡胶防老剂、均匀剂和多孔硅藻土，压上顶栓使胶料升温至100℃；
②升上顶栓加入芳烃油，保持5秒；
③压上顶栓使胶料升温至125℃；
④升上顶栓，保持8秒；
⑤压上顶栓使胶料升温至140℃；
⑥压上顶栓使胶料在140℃-145℃恒温混炼100秒；
⑦将胶料排至下辅机；
二、下辅机工艺：
①使胶料升温至140℃；
②140℃-145℃恒温混炼160秒；
③排胶至开炼机：翻炼冷却胶料至90-100℃，在开炼机上加入硫磺、促进剂、发泡母胶粒，压片冷却至室温。
为了实现上述的第三个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种胎面带有微孔结构的冬季轮胎，该轮胎的胎面采用上述的轮胎胎面橡胶组合物硫化制得。上述的冬季轮胎冰面刹车距离较参比配方制备的轮胎缩短10%，湿地刹车距离缩短10%，滚动阻力不升高、耐磨性能不降低。
上述胎面胶料采用冷喂料方式进行压出，胎面挤出温度不高于125℃；使用此胎面硫化制得带有微孔结构的冬季轮胎。
采用本技术方案的有益效果是：本发明是基于冬季胎胎面配方，以发泡母胶粒和无机发泡剂进行混合发泡，产生带有微孔结构的冬季胎胎面，使得轮胎在冰、水路面的行驶条件下，可以通过微观结构破坏、吸收表面水膜，提高轮胎的湿地及冰面抓地力；本发明使用超耐磨炭黑，提高轮胎耐磨性，抵消发泡对磨耗的影响；本发明在串联式一次法密炼机中，使用高比表面白炭黑及新型巯基硅烷偶联剂，提高白炭黑在橡胶基体中的分散性，降低填料Payne效应、胶料滞后损失及胶料低温模量，从而使得轮胎具有更佳优异的耐磨性能、湿抓性能及滚动阻力；本发明不改变传统的轮胎制备方法，不调整及更改轮胎生产设备，即可生产一种带有微孔结构的冬季轮胎。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参比例
原材料组成：25.0份天然橡胶,43.0份溶聚丁苯胶1，32.0份溶聚丁苯胶2，40.0份白炭黑1165MP，22.0份炭黑N234，4.0份硅烷偶联剂Si-75， 10.0份环保芳烃油，2.0份防老剂6PPD，0.7份防老剂TMQ,1.5份微晶蜡，2.5份氧化锌，1.3份硬脂酸，4.0份均匀剂，2.0份硫磺，1.5份促进剂CZ,1.0份促进剂DPG。
其中，溶聚丁苯胶1：结合苯乙烯占聚合物总重的36%，乙烯基占丁二稀总重的40%；溶聚丁苯胶2：结合苯乙烯占聚合物总重的20%，乙烯基占丁二稀总重的55%。
实施例1
原材料组成：25.0份天然橡胶,43.0份溶聚丁苯胶1，32.0份溶聚丁苯胶2，40.0份高分数白炭黑1165MP，22.0份炭黑N234，4.0份硅烷偶联剂Si-75，10.0份环保芳烃油，3.5份发泡母胶粒，2份多孔硅藻土，2.0份防老剂6PPD，0.7份防老剂TMQ,1.5份微晶蜡，2.5份氧化锌，1.3份硬脂酸，4.0份均匀剂，2.0份硫磺，1.5份促进剂CZ,1.0份促进剂DPG。
其中，除发泡母胶粒、多孔硅藻土外，其余材料皆与参比例中相同。胶料加工时，发泡母胶粒需在加硫阶段加入，加硫温度不超过100℃。
实施例2
原材料组成：25.0份天然橡胶,43.0份溶聚丁苯胶1，32.0份溶聚丁苯胶2，40.0份高分数白炭黑1165MP，22.0份炭黑N234，4.0份硅烷偶联剂Si-75，10.0份环保芳烃油，6.7份发泡母胶粒，4份多孔硅藻土，2.0份防老剂6PPD，0.7份防老剂TMQ,1.5份微晶蜡，2.5份氧化锌，1.3份硬脂酸，4.0份均匀剂，2.0份硫磺，1.5份促进剂CZ,1.0份促进剂DPG。
其中，材料与胶料加工皆与实施例1中相同。
实施例3
原材料组成：25.0份天然橡胶,43.0份溶聚丁苯胶1，32.0份溶聚丁苯胶2，44.0份白炭黑200MP，20.0份超耐磨VQ炭黑，4.0份新型巯基硅烷偶联剂NXT，10.0份环保芳烃油，3.5份发泡母胶粒，2.0份多孔硅藻土，2.0份防老剂6PPD，0.7份防老剂TMQ,1.5份微晶蜡，2.5份氧化锌，1.3份硬脂酸，4.0份均匀剂，2.0份硫磺，1.5份促进剂CZ,1.0份促进剂DPG。
其中，除炭黑、白炭黑、硅烷外，其余材料皆与实施例1中相同。白炭黑200MP为索尔维公司产品，超耐磨VQ炭黑为卡博特公司产品，NXT为迈图公司产品。
制备方法：
采用串联式一次法密炼机进行炼胶，控制密炼机转子速度40-60rpm，上顶栓压力50-60N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃；
一、上辅机工艺：
①加入橡胶、炭黑、白炭黑、白炭黑分散剂、硅烷偶联剂、氧化锌、硬脂酸、防老剂、微晶蜡、均匀剂、多孔硅藻土，压上顶栓使胶料升温至100℃；
②升上顶栓加入芳烃油，保持5秒；
③压上顶栓使胶料升温至125℃；
④升上顶栓，保持8秒；
⑤压上顶栓使胶料升温至140℃；
⑥压上顶栓使胶料在140℃-145℃恒温混炼100秒；
⑦将胶料排至下辅机。
二、下辅机工艺：
①使胶料升温至140℃；
②140℃-145℃恒温混炼160秒；
③排胶至开炼机：翻炼冷却胶料至90-100℃，在开炼机上加入硫磺、促进剂、发泡母胶粒，压片冷却至室温。
由参比例、实施例获得的冬季轮胎胎面胶料相关参数见表1，轮胎性能参数见表2。
上述的实施例和对比例的冬季轮胎胎面胶料测试结果如表1所示。表1中以参比例性能为100%对实施例数据进行处理。其中，以DMA测试0℃ tanδ表征胶料的湿地抓地力，数值越高湿抓越佳，60℃ tanδ表征胶料的滚动阻力，数值越小滚阻越佳，-20℃ Eˊ表征胶料的低温模量，数值越低低温模量越佳；以RTM测试-20℃μ表征冰面抓地力，数值越高冰面抓地力越佳；以阿克隆磨耗量表征胶料耐磨性能，数值越低耐磨性越佳。
表1 实施例和对比例胶料相关参数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
上述的实施例和对比例轮胎测试结果如表2所示。滚动阻力依照ECER117，数值越低滚阻越佳；湿地制动测试汽车由80km/h速度降到0km/h的距离，数值越低湿地抓地力越佳；冰面制动测试汽车由20km/h速度降到5km/h的距离，数值越低湿地抓地力越佳；磨耗测试由实车进行12000km里程测试，磨耗量越低越佳。
表2 实施例和对比例轮胎机床参数（轮胎规格205/55R16 91H）
Figure 710613DEST_PATH_IMAGE002
上述胶料及轮胎的测试结果可以说明，单纯发泡会提高湿地及冰面抓地力，但是滚动阻力及耐磨性均会变差，而通过本发明优化的方案，可抵消发泡对滚动阻力及耐磨性的影响。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，该组合物包括其包含100重量份橡胶组分和1.0到15.0重量份（a）发泡材料，以及（b）炭黑和白炭黑，其中组分（a）和（b）的总量为30到120重量份；所述的发泡材料选用发泡母胶粒和多孔硅藻土，发泡母胶粒和多孔硅藻土的质量比为1:5~5:1；
发泡母胶粒母胶采用三元乙丙橡胶，化学发泡剂采用发泡胶囊，三元乙丙橡胶与发泡胶囊的质量比为1:1~1:2；多孔硅藻土为淡水藻类化石，扫描电镜所测粒径为5-20um，氮吸附比表面积NSA为25-40m2/g，pH值接近中性的带有孔状结构的柱状无机填料；
橡胶组分选自天然橡胶、溶聚丁苯胶1和溶聚丁苯胶2；按重量份，天然橡胶：20.0-30.0份，溶聚丁苯胶1：40.0-50.0份；溶聚丁苯胶2：25.0-35.0份；溶聚丁苯胶1中结合苯乙烯占聚合物总重的30-40%，乙烯基占丁二烯总重的35-45%；溶聚丁苯胶2中结合苯乙烯占聚合物总重的15-25%，乙烯基占丁二烯总重的50-60%；
按重量份，白炭黑：40.0-50.0份；炭黑：15.0-25.0份；所述的白炭黑为高比表面积的白炭黑，氮吸附比表面积NSA在145-250 m2/g之间；所述的炭黑为超耐磨炭黑，具有高的外表面积STSA，其范围在100-129 m2/g之间；
该组合物还包括硅烷偶联剂 2.0-6.0份，硅烷偶联剂为巯基硅烷偶联剂NXT。
2.根据权利要求1所述的一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，按重量份，该组合物还包括环保芳烃油10-25份，均匀剂2.0-5.0份，橡胶活性剂2.0-8.0份，橡胶防老剂3.0-7.0份，硫磺1.0-3.0份及硫化促进剂1.5-4.0份。
3.一种制备权利要求2所述的一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物的混炼方法，其特征在于，该方法采用串联式一次法密炼机进行炼胶，控制密炼机转子速度40-60rpm，上顶栓压力50-60N/cm2，密炼机冷却水温度30-40℃；具体包括以下的步骤：
一、上辅机工艺：
①加入橡胶、炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂、环保芳烃油、橡胶活性剂、橡胶防老剂、均匀剂和多孔硅藻土，压上顶栓使胶料升温至100℃；
②升上顶栓加入环保芳烃油，保持5秒；
③压上顶栓使胶料升温至125℃；
④升上顶栓，保持8秒；
⑤压上顶栓使胶料升温至140℃；
⑥压上顶栓使胶料在140℃-145℃恒温混炼100秒；
⑦将胶料排至下辅机；
二、下辅机工艺：
①使胶料升温至140℃；
②140℃-145℃恒温混炼160秒；
③排胶至开炼机：翻炼冷却胶料至90-100℃，在开炼机上加入硫磺、硫化促进剂、发泡母胶粒，压片冷却至室温。
4.一种胎面带有微孔结构的冬季轮胎，其特征在于，该轮胎的胎面采用权利要求1~2任意一项权利要求所述的一种带有微孔结构的轮胎胎面橡胶组合物硫化制得。
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